GOST 1652.11-77

• gost-165211-77.pdf (445.55 KiB)
  ГОСТ 1652.11-77

GOST 1652.11−77 (ISO 4742−84) Stopy miedzi i cynku. Metoda oznaczania niklu (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)

GOST 1652.11−77
(ISO 4742−84)

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY MIEDZI I CYNKU

Metody oznaczania niklu

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo kolorowy przemysłu ZSRR

DEWELOPERZY

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N. W. Егиазарова (kierownik tematu), I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.04.77 N 1062

3. W ZAMIAN GOST 1652.11−71

4. Standard jest w pełni zgodny z ISO 4742−84*
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Rozporządzenie Gosstandartu od 28.12.92 N 1525 ograniczenie terminu ważności

7. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzone w październiku 1981 r., listopadzie 1987 r., w październiku 1989 r. (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Niniejszy standard określa grawimetryczna metoda oznaczania niklu (przy masowym udziale niklu od 0,5 do 7%) i экстракционно-fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania niklu (przy masowym udziale niklu od 0,01 do 7%) do miedzi i stopów cynku według GOST 15527−70, GOST 17711−80* i GOST 1020−77.

________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: GOST 17711−93. — Uwaga producenta bazy danych.


Jest dozwolone przeprowadzić oznaczania niklu w miedzi i stopów cynku wg ISO 4742 (patrz załącznik).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3, 4).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w punkcie 1.1 GOST 1652.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA NIKLU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie niklu w аммиачном roztworze w obecności wina lub kwasu cytrynowego диметилглиоксимом w postaci nierozpuszczalnego внутрикомплексного połączenia.

2.2. Odczynniki i roztwory

Tygle filtracyjne według GOST 23932, typów TF-3−20, TF-3−32.

Kwas azotowy, według GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:4 i 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, 9 mol/dmroztworu.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 400 g/dm.

Amon азотнокислый, roztwór 100 g/dm.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 400 g/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniak-wodny według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny według GOST 18300.

Диметилглиоксим według GOST 5828, alkoholowy roztwór 10 g/dm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów zawierających krzem

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1 i 1 cmkwas fluorowodorowy. Rozpuszczanie spędzają po podgrzaniu. Następnie dodać 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do początku zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do białego dymu kwasu siarkowego. Sól rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 300 cm, rozcieńcza się wodą do 150 cm, dodać 8 cmgotowane kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 1652.1.

Elektrolit przenosi się do zlewki o pojemności 600 cm, rozcieńcza się wodą do 200 cmi dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 2.3.2.

2.3.2. Dla miedzi i stopów cynku pozostałych marek

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmi rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu próbki płucze ścianki szklanki wody i usuwają tlenki azotu wrzenia. Następnie roztwór rozcieńczono do objętości 150 cmwodą, dodać 7 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 1652.1. Elektrolit tłumaczy się w szklance o pojemności 600 cmi rozcieńczono wodą do 200 cm.

Roztwór ogrzewa się do 70 °C, dodać 20 cmroztworu wina lub kwasu cytrynowego, neutralizują amoniakiem do słabo kwaśnym reakcji (ph 4−5) w uniwersalnym papierkiem papierze i przy energicznym mieszaniu dodaje 20−25 cmroztworu диметилглиоксима i 2−3 cmamoniaku do zasadowym środowisku. Roztwór z osadem stać w ciepłym miejscu 40−60 min, a następnie osad odsącza się na filtr średniej gęstości. Szklankę i osad przemywa się gorącą wodą. Placek filtracyjny rozpuszczono w 30 cm9 mol/dmroztworu kwasu solnego w szklance, gdzie przeprowadzono osadzanie. Filtr umyć ciepłą wodą. Roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do 200 cm. Osadzania niklu powtórzyć, dodając 10 cmroztworu wina lub kwasu cytrynowego, neutralizują amoniakiem do ph 4−5, dodać 10 cmroztworu диметилглиоксима i 2−3 cmamoniaku. Roztwór z osadem stać w ciepłym miejscu 40−60 min (można zostawić na noc).

Osad odsącza się na pre-ważony tygiel filtracyjny przy отсасывании. Osad przemyto trzy razy roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50, a następnie pięć razy gorącą wodą i pod koniec dwa razy etanolem, rozcieńczonym 1:3. Tygiel z osadem suszone w wietrzenie szafy przy 105−110 °c do stałej masy i zważono.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy niklu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa диметилглиоксимата niklu, g;

0,2032 — współczynnik przeliczenia диметилглиоксимата niklu na nikiel;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

2.4.2, 2.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

2.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym przez GOST 8 .315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Wyłączone, Zm. N 4).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji niklu w postaci диметилглиоксимата chloroformem, реэкстракции niklu w fazę, edukacji w fazie wodnej kompleksu niklu z диметилглиоксимом w obecności utleniacza i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, według GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 5 mol/dmroztworu.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:100.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, 1 mol/dmroztworu.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, roztwór 100 g/dm.

Sód серноватистокислый.

Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór 400 g/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Fenoloftaleina w GOST 5851, roztwór 100 g/dmw alkoholu etylowym.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) według GOST 5828, roztwór 35 g/dmi 1 mol/dmroztworu wodorotlenku sodu.

Диметилглиоксим, alkoholowy roztwór 10 g/dm.

Sód виннокислый.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny według GOST 18300.

Wodoru nadtlenek według GOST 10928.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 100 g/dm.

Chloroform.

Nikiel marki Н0.

Standardowy roztwór niklu.

Roztwór A: jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g niklu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmi rozpuścić w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 i 10 cmnadtlenku wodoru, który jest dodawany stopniowo. Suchą pozostałość rozpuszczono w 100 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, a następnie dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu, A zawiera 0,0001 g niklu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmi rozpuszczone w 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Do roztworu dodać 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparować prawie do sucha. Pozostałość rozpuszcza się w gorącej wodzie z dodatkiem 2−3 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część o pojemności 10 cm, przy masowym udziale niklu do 0,2% i o 2 cm, przy masowym udziale niklu powyżej 0,2% umieszcza się w делительную lejek o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do 25 cmi zalkalizowano amoniakiem, a następnie ponownie zakwasić kwasem, rozcieńczonym 1:1. Następnie dodać 0,5 g виннокислого sodu, 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu, 10 cmroztworu серноватистокислого sodu i określają ph roztworu 6,5±0,3, dodając roztwór uksusnokislogo sodu. Dodać 1 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy do ph 6,5 na pasku papieru. Następnie dodać 5 g серноватистокислого sodu, 0,5 g виннокислого sodu, 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu, 1 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy, wstrząsając po dodaniu każdego odczynnika. Następnie dodać 4 cmэтанольного roztworu диметилглиоксима i ekstrahowano 20 cmchloroformu w ciągu 3 min. Po separacji faz pomalowany na kolor żółty хлороформный ekstrakt przenoszą w inną делительную lejka, a z pozostałego roztworu wodnego powtarzają po ekstrakcji 10 cmchloroformu.

Ekstrakty połączono, a реэкстрагируют nikiel 30 cm5 mol/dmroztworu kwasu solnego. Organiczny warstwa odrzucają, a wodny roztwór zobojętnia amoniakiem wartość p i konsekwentnie dodać 2,5 g серноватистокислого sodu, 0,25 g виннокислого sodu, 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu, 1 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy, 2 cmroztworu диметилглиоксима w etanolu i ekstrahowano w ciągu 3 min 20 cmchloroformu. Ekstrakt przelewa się w drugą делительную lejek, a z pozostałego roztworu wodnego powtarzają po ekstrakcji 10 cmchloroformu. Połączone ekstrakty przemyto 15 cmamoniaku, rozcieńczony 1:100, w ciągu 2 min. Płukanie ekstraktu powtórzyć jeszcze raz. Do промытому хлороформному wyciągowi w linią ramion dodaje 5 cmzasadowego roztworu диметилглиоксима, 4 cmroztworu надсернокислого amonu i wstrząsnąć w ciągu 5 min. Po rozdzieleniu warstw organicznych warstwy są usuwane, a fazę tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i po 5 min pomiaru gęstości optycznej w kuwecie o grubości warstwy 1 cm na spektrofotometrze przy długości fali 445 nm lub фотоэлектроколориметре z niebieskim nd. Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Zawartość niklu obliczają na градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejka wnoszą 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 i 6 cmstandardowego roztworu niklu, dodać amoniak do zasadowy odczyn, ponownie zakwasić kwasem, rozcieńczonym 1:1, do ph 6,5, a następnie robią, jak określono w p. 3.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór otrzymany w ten sam sposób bez dodawania standardowego roztworu niklu.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy niklu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.4.2, 3.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

3.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym przez GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

3.4.4.1−3.4.4.3. (Wyłączone, Zm. N 4).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i azotowego i pomiarze absorpcji niklu w płomieniu acetylen-powietrze za pomocą promieniowania o długości fali 232 lub 341,5 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas.

Lampa z katodą wnękową do niklu.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, według GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego w stosunku 1:1.

Nikiel marki Н0 według GOST 849.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A: 1 g niklu rozpuszcza się w 20 cmmieszaniny kwasów. Roztwór ochłodzono i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu, A zawiera 1 mg niklu.

Roztwór B: 25 cmroztworu, A umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg niklu.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów zawierających krzem do 0,05%

Tuz stopu o masie 0,1 lub 0,5 g, zgodnie z tabela.3, umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w 10−20 cmmieszaniny kwasów. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 250 cmi dodać wodą do kreski.

Tabela 3

4.3.2. Dla stopów zawierających krzem ponad 0,05%

Tuz stopu o masie 0,1 lub 0,5 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszczone po podgrzaniu w 10−20 cmkwasu azotowego (1:1) i 2 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu dodaje się 30 cmwody, pozostałość rozpuszcza, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 250 cmi dodać wodą do kreski.

4.3.3. Budowanie градуировочных wykresów

Przy masowym udziale niklu od 0,01 do 0,5% w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B niklu, co odpowiada 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 mg niklu. Wszystkie kolby wlać 10 cmmieszaniny kwasów i dodać wodą do kreski.

Przy masowym udziale niklu od 0,5 do 7% w osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 7,0 cmstandardowego roztworu, A niklu, co odpowiada 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 7,0 mg niklu. Wszystkie kolby wlać 10 cmmieszaniny kwasów i dodać wodą do kreski.

4.2−4.3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.3.4. Mierzą atomową wchłanianie niklu w roztworach analizowanych stopów i w градуировочных roztworach, rejestrując sygnały analityczne. Za pomocą płomień acetylen-powietrze i analityczne linii 232,0 nm (przy masowym udziale niklu od 0,01 do 0,5% i przy masowym udziale niklu od 0,5 do 7,0% do zapraw stopów, rozcieńczyć 10-krotnie) i 341,5 nm (przy masowym udziale niklu od 0,5 do 7,0%). Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy niklu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie niklu w анализируемом roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie niklu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — zakres wymiarowy kolby dla roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g .

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1 i 2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3, 4).

4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1 i 2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3, 4).

4.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym przez GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Wyłączone, Zm. N 4).

APLIKACJA (jest to zalecane). ISO 4742−84 stopy Miedzi. Oznaczanie niklu. Metoda grawimetryczna

APLIKACJA
Zalecana

1. Zakres zastosowania

Prawdziwy międzynarodowy standard określa grawimetryczna metoda oznaczania masowego udziału niklu we wszystkich typach stopów miedzi, dostępnych w międzynarodowych standardach.

Metoda ma zastosowanie w przypadku masowego udziału niklu od 2 do 50%.

2. Ostrzeżenie! Pracując w tej normy, należy zachować zwykłe środki ostrożności podczas pracy z wybielaczem kwasem.

3. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy i usuwania cyny i krzemu, jeśli są obecne. Oddziale miedzi za pomocą elektrolizy i osadzania niklu z elektrolitu диметилглиоксимом w obecności kwasu cytrynowego.

4. Odczynniki

Podczas analizy wykorzystują odczynniki kwalifikacji cz. d. a. i wody destylowanej lub dejonizowanej.

4.1. Kwas azotowy (g/cm).

4.2. Хлорная kwas (g/cm).

4.3. Бромистоводородная kwas (g/cm).

4.4. Roztwór amoniaku (g/cm).

4.5. Roztwór kwasu azotowego (1:1).

Wymieszać 100 cmkwasu azotowego (g/dm) i 100 cmwody.

4.6. Сульфаминовая kwasu, roztwór 100 g/dm.

4.7. Kwas cytrynowy, roztwór 250 g/dm.

4.8. Диметилглиоксимат sodu, roztwór 25,9 g/dm.

5. Aparatura

Zwykły laboratoryjna aparatura, z dodatkiem.

5.1. Szklanki o pojemności od 300 do 400 cm.

5.2. Электролизная instalacja ze źródłem prądu i platyny elektrodami.

5.3. Tygiel filtracyjny z wymiarami czasu 16−40 mm.

6. Przeprowadzenie analizy

6.1. Montaż próbki

6.1.1. Przy masowym udziale niklu od 2 do 4,25%

Zważyć z dokładnością do 0,0001 g około 2 g próbki tak, aby udział masowy niklu w próbce była od 40 do 85 mg.

6.1.2. Przy masowym udziale niklu od 4 do 8,5%

Zważyć z dokładnością do 0,0001 g około 1 g próbki tak, aby udział masowy niklu w próbce była od 40 do 85 mg.

6.1.3. Przy masowym udziale niklu od 8 do 50%

Zważyć z dokładnością do 0,0001 g od 0,25 do 1 g próbki tak, aby udział masowy niklu w próbce była od 80 do 125 mg.

6.2. Rozpuszczanie próbki

6.2.1. Dla stopów nie zawierających cyny i krzemu

Tuz próbki umieszcza się w zlewce o pojemności 300−400 cm, dodać 25 cmroztworu kwasu azotowego i najpierw rozpuszcza się na zimno, a następnie po podgrzaniu.

Po całkowitym rozpuszczeniu próbki roztwór gotować do usuwania tlenków azotu. Następnie dodać 50 cmwody, i dalej, jeśli roztwór jest przezroczysty, w dalszym ciągu analiza w p. 6.3.

6.2.2. Dla stopów zawierających cynę i krzem

Po rozwiązaniu zawieszenia próbki stopu, zawierającego cyny, roztwór będzie mętny. W tym przypadku należy podać rozwiązanie rozstrzygnąć w ciągu 1 h w temperaturze 80 °C na wypadanie метаоловянной kwasu. Osad odsącza się na gęsty filtr z фильтробумажной masą i kilka razy wypłukać osad ciepłym roztworem kwasu azotowego (1:99).

Filtr z osadem umieścić w szklance, w którym przeprowadzono rozpuszczenie próbki, dodać 15−20 cmkwasu azotowego i 10−15 cmkwas chlorowy, szkłem i ogrzewa się do obfitego wydzielania białych oparów. Ogrzewanie kontynuowano do zniszczenia całego materii organicznej. Resztę chłodzi, przemyć szybę i ścianki szklanki wody, dodać 15 cmбромистоводородной kwasy i ogrzewa się do zaznaczenia obfitych białych oparów do odparowania cyny. Operację powtórzyć dodatkiem бромисто-wodoru, kwasu do wydzielania oparów i jasności roztworu. Następnie roztwór odparowano do sucha. Resztę chłodzi, rozpuszczone w małej ilości wody i dodać roztwór do фильтрату.

6.3. Elektroliza

Dodać 5 cmсульфаминовой kwasu do roztworu i w przybliżeniu 200 cmwody i spędzają elektrolizy.

6.4. Osadzania niklu

6.4.1. Dodają do elektrolitu 5 cmkwasu azotowego i 10 cmkwas chlorowy i odparować roztwór do zaznaczenia obfitych białych oparów. Ochłodzono i dodano 100 cmwody. Przenoszą roztwór do zlewki o pojemności 800 cm, w razie potrzeby, filtrując. Dodać 10 cmroztworu kwasu cytrynowego i roztwór amoniaku, aż do momentu, gdy roztwór nie посинеет. Dodają dodatkowo 1 cmi rozcieńczono wodą do objętości 400 cmi ogrzewa się do temperatury 60−70 °.

6.4.2. Przy masowym udziale niklu od 40 do 85 mg dodają 44 cmroztworu диметилглиоксимата sodu do roztworu przy energicznym mieszaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, mieszając od czasu do czasu.

6.4.3. Przy masowym udziale niklu od 80 do 125 mg dodają 60 cmroztworu диметилглиоксимата sodu do roztworu przy energicznym mieszaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, mieszając od czasu do czasu.

6.5. Filtracja

Odsączono osad w ważony tygiel filtracyjny, wstępnie suszone w ciągu 1 h w temperaturze 150 °C. osad Przemyto 10−12 razy niewielką ilością wody, dając możliwość filtra całkowicie spłynąć między промывками. Następnie osad suszy się w ciągu 1 h w temperaturze 150 °C, chłodzi i zważono.

7. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy niklu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa osadu диметилглиоксимата niklu, g;

0,2032 — współczynnik przeliczenia диметилглиоксимата niklu na nikiel;

 — masa zaczepu próby r.

8. Raport z analizy twojego

Raport o przeprowadzeniu analizy powinien zawierać:

a) metody pobierania próbek;

b) stosowane metody analizy;

c) uzyskane wyniki i metody ich obliczania;

d) wszystkie cechy charakterystyczne, obserwowane w trakcie analizy;

d) wszystkie podejmowanych operacji, nie przewidziane w niniejszym standardem lub uznane za skutki uboczne.

APLIKACJA. (Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 4).