GOST 27981.5-88

• gost-279815-88.pdf (1.19 MiB)
  ГОСТ 27981.5-88

GOST 27981.5−88 Miedź o wysokiej czystości. Fotometryczne metody analizy

GOST 27981.5−88

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

MIEDŹ O WYSOKIEJ CZYSTOŚCI

Fotometryczne metody analizy

Copper of high purity. Methods of analysis photometric

ОКСТУ 1709

Termin ważności od 01.01.1990
do 01.01.2000*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY:

B. M. Rogów, E. N. Гадзалов, I. I. Łabędź, L. N. Щипанова, W. P. Красноносов, L. N. Wasiliewa, N.I.Молоствова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22.12.88 N 4443

3. Termin pierwszej kontroli — 1994 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. Standard zgodny z międzynarodowymi normami: ISO 1810 w części definicje niklu; ISO 2543 w części oznaczania manganu; ISO 3220 w części oznaczania arsenu; ISO 4741 w części definicje fosforu; ISO 5959 w części definicje bizmutu

5. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

6. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania składników w miedzi o wysokiej czystości, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analizy według GOST 27981.0.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA BIZMUTU

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 420−450 nm malowane йодидного kompleksu bizmutu, wykształconego w солянокислом roztworze w obecności kwasu winowego i odnowiciela.

Bizmut wstępnie wydzielają na гидроксиде żelaza.

2.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр dowolnego typu.

Mechaniczny wytrząsarka laboratoryjna dowolnego typu.

Wagi laboratoryjne analityczne każdego typu 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych

Szklanki N-1−250, N-1−100 THS według GOST 25336.

Kolby stożkowe Kn-2−250 THS według GOST 25336.

Lejka stożkowe W-36−80 LDL według GOST 25336.

Kolby pomiarowe 2−50−2, 2−500−2, 2−1000−2 według GOST 1770.

Pipety 2−2-1, 2−2-5, 2−2-50, 6−2-5, 6−2-10 według GOST 20292*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 250 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760, roztwory 1:1, 1:99.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór 50 g/dm.

Proszek żelazny według GOST 9849, roztwór 10 g/dm, tuz żelaza o masie 1,0 g rozpuszcza się po podgrzaniu w 10−15 cmkwasu solnego. Po ochłodzeniu roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Potasu jodku według GOST 4232, świeżo przygotowany roztwór 200 g/dm.

Cyna двухлористое, roztwór 200 g/dmw kwasie solnym (1:1).

Bizmut według GOST 10928*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 10928−90. — Uwaga producenta bazy danych.

2.2. Przygotowanie do przeprowadzenia analizy

2.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz bizmutu masą 0,100 g rozpuszcza się w 5−10 cmkwasu azotowego, ogrzewa się do usuwania tlenków azotu. Chłodzi i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 65 cmkwasu azotowego i dostosowane wodą tak barwne.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg bizmutu.

Roztwór B: wybrane 25 cmroztworu A i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, приливают 5 cmkwasu azotowego i dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg bizmutu. Zaprawa nadaje się do stosowania w ciągu 5

h.

2.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby stożkowe o pojemności 250 cmumieszczone 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 i 0,05 mg bizmutu i dodać 5 cmkwasu azotowego, 20 cmkwasu solnego. Roztwory ogrzewano i odparować do objętości 3−5 cm. Następnie приливают 5 cmroztworu żelaza, 100−120 cmwody, ogrzewać do temperatury 60−70 °C i приливают amoniak do przejścia miedzi w аммиачный kompleks i potem jeszcze 5 cm. W dalszym ciągu nagrzewanie w ciągu 5−7 min i pozostawić roztwór do koagulacji zanurzenie w ciepłym miejscu płyty.

Osad wodorotlenku filtrowane na nieszczelny filtr i umyć go 3−5 razy gorącym amoniakiem, rozcieńczonym 1:99. Osad z filtra umyć w kolbie, w której prowadzone osadzanie i rozpuszcza się w 15−20 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Rozcieńczony roztwór wodą do objętości 80−100 cmi ponownie wytrąca się wodorotlenek amoniakiem. Osad przesączono na ten sam filtr i umyć 3−4 razy gorącym amoniakiem, rozcieńczonym 1:99. Lejek z filtrem umieszczony nad piłką, w której prowadzone osadzanie i rozpuścić osad w 10−15 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą. Filtr wyrzucić. Przesącz упаривают do objętości 10 cm, po schłodzeniu go umieścić w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać 4 cmroztworu kwasu winowego, 5 cmroztworu jodku potasu, 1,0−1,5 cmroztworu kwasu askorbinowego i dostosowane wodą do kreski.

Pomiar gęstości optycznej roztworów przez 10−15 min na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре przy długości fali 420−450 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania służy woda.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń bizmutu budują градуировочн

szy wykres.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 2,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 25−30 cmkwasu azotowego i pokryte szkłem. Pozostawia się bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu. Następnie szkło kręcą, umyć go wodą nad szklanką, dodają 20−25 cmkwasu solnego i odparować roztwór po podgrzaniu do wielkości 3−5 cm.

Приливают w szklance 80−100 cmwody i 5 cmroztworu żelaza. Ogrzewa się i dalej trwają analizy, jak opisano w punkcie 2.2.2.

Masy bizmutu określają w градуировочному grafikę.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa bizmutu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa bizmutu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mcg;

 — masa zaczepu miedzi, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podczas analizy próbki miedzi ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone według standardowych wzorców składu miedzi.

Wyniki analizy próbki są uważane za prawidłowe, jeżeli w przedstawionym udział masowy składnika w standardowej próbce różni się od qualified techniczne nie więcej niż wartość 0,71pokazany w metodyce analizy.

2.4.4. Jest dozwolone kontrola poprawności wyników analizy przeprowadzać metodą dodatków. Masę dodatków (pojemność standardowego roztworu) jest wybierany w taki sposób, aby sygnał analityczny określonego składnika wzrosły 2−3-krotnie w porównaniu z tym sygnałem analitycznym w przypadku braku dodatków.

Wyniki analizy próbek są uważane za prawidłowe, jeżeli znaleziona wartość suplementy różni się od narzuconych jej wartości, nie więcej niż , gdzie i  — dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników analizy dla próby i próby z dodatkiem.

Za ostateczny wynik analizy próbek biorą wynik, spełniającego wymagania pp.2.4.2−2.4.4.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MANGANU

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksowego połączenia семивалентного manganu przy długości fali 530 nm.

3.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр dowolnego typu.

Kolby pomiarowe 2−100 (1000)-2 według GOST 1770.

Kolba stożkowa Kn-1−250−14/23 TC zgodnie z GOST 25336.

Pipeta 7−2-10 według GOST 20292.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1, 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Potas йоднокислый, roztwór 50 g/dmw kwas azotowy, rozcieńczamy 1:3.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 20 g/dm, świeże.

Mangan metaliczny według GOST 6008*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6008−90. — Uwaga producenta bazy danych.

3.2. Przygotowanie do analizy

3.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz manganu masą 0,100 g rozpuszcza się w 10−15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu do usuwania tlenków azotu. Chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg manganu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 1 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg manganu.

Roztwór: 50 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 0,5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana wodą do kreski.

1 cmroztworu W zawiera 0,005 mg marg

анца.

3.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 250 cmumieszcza się kolejno 0,0; 1,0; 2,0; 5,0 cmstandardowego roztworu W i 1,0; 2,0, 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100, 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 mg manganu. Wszystkie szklanki dodać wody do objętości 20 cm, a następnie gotować 5 min.

W wrzący roztwór jest wstrzykiwany 5 cmroztworu йоднокислого potasu i kontynuować gotowanie przez 5 min. Następnie zlewkę umieszcza się na wrzącej łaźni wodnej i pozostawić na 20 min.

Po schłodzeniu umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dostosowane wodą do kreski (podstawowy roztwór).

Gęstość optyczną roztworu mierzą na spektrofotometrze przy długości fali 530 nm lub фотоэлектроколориметре z nd, mającym długość fali odpowiadającą maksimum przepuszczalności światła przy 520−540 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 lub 30 mm.

Roztwór porównania służy jako część podstawowego roztworu próbki, w której семивалентный mangan przywracają do dwuwartościowego dodatkiem 1−2 krople roztworu азотистокислого sodu.

W полеченным wartości gęstości optycznych roztworów i odpowiadających im stężeń manganu budują градуировочный wykres tnych.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 2,000 g (przy masowym udziale manganu od 0,0002 do 0,001%) lub 1,000 g (przy masowym udziale manganu od 0,001 do 0,005%) umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250 cm, приливают 20−25 cmkwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu i rozpuszczania zawieszenia. Roztwór упаривают do połowy i dalej kontynuują, jak opisano w punkcie 3.2.2.

Masy manganu określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa manganu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa manganu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg;

 — masa zaczepu miedzi, r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

3.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA KOBALTU

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 410 nm malowane połączenie kobaltu z 1-нитрозо-2-нафтолом po jego ekstrakcji toluenem i wstępnego oddzielania miedzi na metalowym aluminium.

4.1 Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr dowolnego typu.

Wagi laboratoryjne analityczne typu ВЛР lub podobne 2 klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Kolba stożkowa Kn-2−250−18 THS według GOST 25336.

Szklanka N-1−100 (50) THS według GOST 25336.

Lejek делительная VD-1−250 (100) LDL według GOST 25336.

Cylinder 1−5 (10) zgodnie z GOST 1770.

Kolby pomiarowe 2−100 (500)-2 według GOST 1770.

Pipeta 5−2-1 (2) zgodnie z GOST 20292.

Pipeta 7−2-5 (10) zgodnie z GOST 20292.

Szyby nabłonkowe.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 (прокипяченная do usuwania tlenków azotu), rozcieńczony 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór 4 mol/dm.

Kwas octowy według GOST 61.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 250 g/dm.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363, roztwory 5 i 50 g/dm.

Aluminium granulowany szczególnej czystości.

Chloroform według GOST 20015*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 20015−88, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Toluen według GOST 5789, h. h.

1-нитрозо-2-naftol według GOST 7756, roztwór 0,5 g/dm: tuz odczynnika o masie 0,25 g rozpuszcza się w 50 cmroztworu wodorotlenku potasu 50 g/dm, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, приливают 100 cmkwasu octowego, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929 (stabilizowany produkt) .

Kobalt według GOST 123*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 123−98 (od 01.07.2009 działa GOST 123−2008). — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź według GOST 859*, nie zawiera kobaltu.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

4.2. Przygotowanie do analizy

4.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz metalicznego kobaltu masą 0,100 g rozpuszcza się w 20 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (w stosunku 1:3) po podgrzaniu do usuwania tlenków azotu. Następnie odparowano do wilgotnych soli. Приливают 10 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Traktowanie kwasem solnym powtórzyć jeszcze 2 razy.

Suchą pozostałość rozpuszcza się w 30−50 cmgorącej wody, schłodzić, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg kobaltu.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg kobaltu.

Roztwór W, świeże: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu W zawiera 0,001 mg kobaltu.

Roztwór G, świeże: 10 cmroztworu W umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmG roztworu zawiera 0,0001 mg do

обальта.

4.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

4.2.2.1. Przy masowym udziale kobaltu od 0,00002 do 0,0001%.

Do dwóch навескам katody miedzi o masie do 1,000 g (dla każdego z punktów krzywej kalibracyjnej) dodaje 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu G, co odpowiada 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 i 0,0010 mg kobaltu i dalej prowadzą wszystkie operacje, w sposób określony w pkt 4.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiadających im stężeń kobaltu budują градуировочный wykres.

4.2.2.2. Przy masowym udziale kobaltu od 0,0001 do 0,005%.

Do dwóch навескам katody miedzi o masie do 1,000 g (dla każdego z punktów krzywej kalibracyjnej) dodaje 1,0; 5,0 cmstandardowego roztworu W i 1,0; 2,5; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,001; 0,005; 0,010; 0,025; 0,050 mg kobaltu. Dalej prowadzą wszystkie operacje, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz miedzi o masie 1,000 g są umieszczone w szklance (kolbę stożkową) o pojemności 250 cm, приливают 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia i usuwania tlenków azotu. Roztwór упаривают na płycie z azbestem do wielkości 2 cm, a następnie trzy razy potraktowano kwasem solnym porcjami po 10 cmdo całkowitego usunięcia tlenków azotu, выпаривая dwa razy do wilgotnych soli, a po raz ostatni — do sucha. Do suchego pozostałej dodać 100 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

W roztwór jest wstrzykiwany 7−8 granulek metalicznego aluminium, masa całkowita wynosi od 3,5 do 4,0 g, i ogrzewa się w 80−90 °c przez 2−3 godziny, aż do całkowitego wydzielania miedzi (roztwór powinien być przezroczysty, bez niebieskiego odcienia).

Po cementacji miedzi roztwór dekantację przenosi się do zlewki o pojemności 100 cm, ostrożnie umyć ścianki kolby i выделившуюся miedź wodą, dodając popłuczyny do podstawowego roztworu tak, aby miedź nie trafiła w roztworze, i упаривают w asbiest do objętości 20−30 cm.

Po schłodzeniu do roztworu dodać mieszając mieszaninę 5 cmroztworu kwasu cytrynowego i 10 cmroztworu 1-нитрозо-2-нафтола (mieszanka przygotowania przed dodatkiem dla każdej próbki). Roztwór zobojętnia таблетированным wodorotlenkiem potasu do ph 4,0−4,5, ogrzewać do wrzenia i dodać 0,3 cmnadtlenku wodoru. Szkło pokryte szklaną pokrywę, roztwór gotować przez 10 min, a następnie ochłodzono do temperatury pokojowej.

Roztwór przenosi się do делительную lejek pojemności 100 cm, dodać 10 cmtoluenu i ekstrahowano w ciągu 2 min Ekstrakt przemyto 10 cmroztworu kwasu solnego 4 mol/dmw ciągu 1 min, następnie 10 cmroztworu wodorotlenku potasu 50 g/dmw ciągu 1 min, a następnie dwa razy po 10 cmroztworu wodorotlenku potasu 5 g/dmw ciągu 1 min. Wyciąg przelewa w suchej probówce i pomiar gęstości optycznej na spektrofotometrze przy długości fali 410 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 mm. Roztwór porównania nast

ужит toluen.

4.3.2. Przeprowadzenie kontrolnego doświadczenia

Miedź, выделившуюся na aluminium, wolna od kobaltu, rozpuszcza się w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1. Roztwór упаривают do wielkości 2−3 cmi dalej powtarzają wszystkie operacje, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy kobaltu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa kobaltu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próbki, g;

 — masa kobaltu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mcg;

 — masa zaczepu miedzi, r.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

4.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

5. METODY OZNACZANIA ARSENU

5.1. Fotometryczny metoda

Metoda opiera się na фотометрировании malowane мышьяково-molibdenu kompleksu. Arsen wstępnie podkreślają amoniakiem odkładanie się go w połączeniu z wodorotlenkiem żelaza i późniejszej ekstrakcji arsenu четыреххлористым węglem.

5.1.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kubek wysoki lub niski o pojemności 400, 250 cmGOST 25336.

Lejka podziałowe VD-1−250 XC o pojemności 250 i 1000 cmGOST 25336.

Kolby stożkowe Kn-1−250 (400)-14/23 TC lub THS według GOST 25336.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 200 cmGOST 1770.

Pipety 2−2-10, 4−2-2, 7−2-5 według GOST 20292.

Kolba Кьельдаля według GOST 25336.

Lejek Buchnera według GOST 9147.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 lub GOST 4461, перегнанная, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:3 i 1:10, roztwory z molowe stężenie 0,5 i 3 mol/dm.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, o gęstości 1,19 g/cmi rozcieńcza się 1:1, molowe roztworu o stężeniu 9 mol/dm. Kwas oczyszczone z arsenu: tuz jodku potasu o masie 10 g rozpuścić w 500 cmkwasu solnego i przenoszą roztwór w делительную lejek o pojemności 1000 cm, dodać 25 cmчетыреххлористого węgla, wstrząsać przez 2 min Organiczny warstwa po obronie wyrzucić. Do roztworu w linią ramion dodaje jeszcze 25 cmчетыреххлористого węgla i wstrząsnąć 2 min Organiczny warstwa wyrzucić. Czyszczenie kwasu spędzają przed użyciem.

Potasu jodku według GOST 4232.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288, перегнанный.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Amoniakowa według GOST 3760, перегнанный.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór 10 g/dmw roztworze kwasu siarkowego 3 mol/dm. Odczynnik przed zastosowaniem dwukrotnie poddano rekrystalizacji z roztworu: tuz soli o masie 70 g rozpuszczone w 400 cmciepłej wody i dwa razy sączy się przez gęsty filtr. Do фильтрату dodają 250 cmalkoholu etylowego i wytrzymują w ciągu 1 h w temperaturze pokojowej, po czym kryształy odsącza się na lejku Buchnera. Otrzymany молибденовокислый amon rozpuszczone i ponownie poddano rekrystalizacji. Kryształy nowo odsącza się na lejku Buchnera, myje 2−3 razy etanolem seriach po 20−30 cm, po czym kryształy suszone na powietrzu.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 1,5 g/dm.

Problem: hydrazyna молибдатный roztwór: do 50 cmroztworu molibdenian amonu dodaje 5 cmroztworu гидразина i rozcieńczono wodą do objętości 100 cm; przygotowania przed użyciem.

Ałun железоаммонийные, roztwór 100 g/dm: tuz soli o masie 10 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 5 cmkwasu azotowego i 70 cmwody. Ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, ochłodzono i przesączono roztwór przez filtr średniej gęstości. Filtr odrzucają, a przesącz rozcieńczono wodą do objętości 100 cm.

Sód jest dwutlenek 10-wodny według GOST 84, roztwór nasycony.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, molowe roztworu o stężeniu 1 mol/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, molowe roztworu o stężeniu 0,06 mol/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 20 g/dm.

Tytan треххлористый według GOST 311, roztwór 400 g/dm.

Tytan.

Roztwór siarczanu tytanu: 2,0 g tytanu rozpuszczono w 40 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:3, w kolbie Кьельдаля z chłodnicą zwrotną. Po rozpuszczeniu dodać kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10, do objętości 1000 cm. Roztwór przechowywać w atmosferze dwutlenku węgla.

Bezwodnik mysz

ьяковистый według GOST 1973.

5.1.2. Przygotowanie do analizy

5.1.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz мышьяковистого bezwodnika masą 0,0266 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, приливают 2 cmroztworu wodorotlenku sodu i 50 cmwody, mieszać aż do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie dodać 3 cmkwasu siarkowego stężenie molowe 0,5 mol/dmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg arsenu.

Roztwór B: wybrane 10 cmroztworu A i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg мышья

ka.

5.1.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmumieszcza się 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 i 0,030 mg arsenu. W każdej kolbie приливают 40 cmwody i dodać wszystkie odczynniki w tej samej kolejności, jak podano w p. 5.1.3. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający arsen.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio masowym udziałów arsenu budują градуировочный wykres tnych.

5.1.3 Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie podanej w tabeli.5, są umieszczone w szklance lub pochylony w kolbie o pojemności 500 cmi приливают kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, w liczbie określonej w tabeli.5. Ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia i usuwania tlenków azotu.

Tabela 5

Do otrzymanego roztworu приливают 100 cmwody, dodać 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu, ogrzewa się do 60−70 °C i wytrąca arsen i wodorotlenek żelaza roztworem węglanu sodu. Roztwór z osadem doprowadzamy do wrzenia i pozostawić w temperaturze 40−50 °C na 20 min do koagulacji zanurzenie.

Osad przesączono na filtr średniej gęstości i przemyto 3−4 razy roztworem chlorku amonu. Następnie osad rozpuszcza się w filtrze 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą. Do фильтрату приливают 100 cmwody, ogrzewa się do 60−70 °C i ponownie wytrąca arsen i wodorotlenek żelaza. Osad przesączono przez ten sam filtr i umyć 3−4 razy gorącą wodą.

Rozpuszcza osad filtracyjny 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, zbierając przesącz do szklanki, w którym prowadzono osadzanie. Filtr umyć 3−4 razy gorącą wodą i wyrzucić.

W фильтрате przywracają żelaza i arsenu, dodając kroplami roztwór siarczanu lub chlorku tytanu do odbarwienia roztworu i następnie jeszcze 1−2 krople.

Roztwór jest następnie umieszczany w делительную lejek o pojemności 250 cm, приливают trzykrotny ilość oczyszczonej kwasu solnego, dodać 30 cmчетыреххлористого węgla i ekstrahowano w ciągu 2 min. Po obronie organiczny warstwa przelewa się w drugą делительную lejek, a przede dodają jeszcze 15 cmчетыреххлористого węgla i powtarzają po ekstrakcji.

Połączone ekstrakty organiczne przemywa 20 cmkwasu solnego z molowe stężenie 9 mol/dmw ciągu 20 s, a następnie do organicznej warstwy приливают 15 cmwody i spędzają реэкстракцию arsenu w ciągu 2 min Oddzielają organiczny warstwę i powtarzają реэкстракцию w tych samych warunkach.

Wodne warstwy przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do uzyskania trwałego różowego zabarwienia, które następnie niszczą, приливая kroplami roztwór гидразина. Do kolby dodać 4 cmświeżo przygotowany problem: hydrazyna молибдатного roztworu i umieścić kolbę do wrzącej łaźni wodnej na 15 min.

Następnie roztwór ochłodzono i dostosowane wodą do kreski. Zmierzyć gęstość optyczną przy długości fali 610 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania służy woda.

Masę arsenu znaleźć w градуировочному g

рафику.

5.1.4. Przetwarzanie wyników

5.1.4.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa arsenu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa arsenu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg;

 — masa zaczepu miedzi, r.

5.1.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w różnych laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.6.

Tabela 6

5.2. Metoda kolorymetryczna

Metoda opiera się na wizualnym porównaniu intensywności barwy połączenia мышьяковистого wodoru z бромистой rtęcią po odzyskiwania arsenu metalicznego cynku.

5.2.1. Materiały, odczynniki, roztwory

Papier бромнортутная: tuz бромистой rtęci o masie 2,5 g rozpuszcza się w 50 cmalkoholu etylowego, w roztworze zanurzyć na 1 h обеззоленные filtry, po tym, suszone uzyskanych бромнортутную papier na szybie i przechowywać w склянке z ciemnego szkła. Papier nadaje się w ciągu 30 dni. Aby zapisać barwienia papieru ją przetwarzają: dwa razy zanurzyć na 1 min w alkohol etylowy, a następnie w 1 min w eter dietylowy i suszy na powietrzu. Następnie kółko papieru zanurzyć na kilka sekund w gorącej parafiny (~80 °C). Przetworzone parafiną papiery przechowywać w ciemnym miejscu.

Wata medyczna higroskopijny według GOST 5556, impregnowane roztworem uksusnokislogo ołowiu. Wstępnie watę odtłuszczone traktowaniem диэтиловым eter w ciągu 30 min., Przechowywane w склянке z ciemnego szkła z korkiem.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:2, 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:99.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, lub ałun железоаммонийные, roztwór 20 g/dm.

Cyna двухлористое, roztwór 200 g/dmw kwasie solnym (1:1).

Eter диэтиловый medyczny.

Kwas octowy według GOST 61, 30%-roztwór.

Ołów уксуснокислый według GOST 1027, roztwór 40 g/dm: na podnośniku soli dodaje się odpowiednią ilość wody i kroplami roztwór kwasu octowego do rozjaśnienia roztworu.

Cynk granulowany według GOST 3640*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 100 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Bezwodnik мышьяковистый według GOST 1973.

Bromek rtęci.

5.2.2. Przygotowanie do analizy

5.2.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: 0,1320 g мышьяковистого bezwodnika umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu wodorotlenku sodu, mieszać aż do rozpuszczenia zawieszenia. Przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg arsenu.

Roztwór B: аликвотную część 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg arsenu.

Roztwór W: аликвотную część 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu W zawiera 0,001 mg mysz

yak.

5.2.2.2. Przygotowanie skali

W przyrząd do отгонки (cholera!) umieścić 1, 2, 3, 4, 5 i 6 cmstandardowego roztworu, dodaje do 7 cmkwasu solnego i wstrzykuje 2 cmroztworu soli Mohra lub железоаммонийных ałunu, 1 cmroztworu двухлористого cyny, 5 g cynku. Szybko zamykać korkiem z przystawką i przechowywane w ciemnym miejscu 50−60 min. Бромнортутные papiery skali przechowywać w ciemnym miejscu.

1 — szklana rurka o średnicy 14 mm, wypełnione wełną mineralną lub papierem, nasączone roztworem uksusnokislogo ołowiu, i wklejona w korek; 2 — szklana rurka o średnicy 2−3 mm, na górny koniec której umieszczony okrąg бромнортутной papieru o średnicy 10 mm, a następnie okrąg bibuły filtracyjnej o średnicy 15−20 mm i mocno dociśnięty gumowym pierścieniem; 3 — dwa zaciski навинчивающихся na siebie i wykonanych ze szkła organicznego

5.2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 3,00 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cm, rozpuszczone w 50 cmkwas azotowy, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu do usuwania tlenków azotu. Następnie приливают 150 cmwody i gotować.

Wstrzykuje 3 cmroztworu soli Mohra (lub железоаммонийных ałunu) i wytrąca wodorotlenki amoniakiem. Dają osadu скоагулироваться i przesączono przez filtr średniej gęstości, przemyto 5−6 razy amoniakiem, rozcieńczonym 1:99. Następnie osad przemyć w kolbie, w której prowadzone osadzanie i rozpuszcza się w kwasie solnym, umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą. Powtarzają wytrącanie wodorotlenku amoniakiem. Przesączono przez ten sam filtr i umyć gorącą amoniakiem, rozcieńczonym 1:99, aż do zniknięcia na filtrze śladów miedzi. Wdrożyć filtr i rozpuścić osad w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przemyto 5−6 razy gorącą wodą, umieszczając przesączu do kolby, w której przeprowadzono osadzanie. Rozcieńczono wodą do objętości 50 cm, dodać 5 g cynku i szybko zamknąć korkiem z dyszy, w której umieszczona wata nasączona уксуснокислым ołowiem; pozostawić w ciemnym miejscu na 50−60 min.

Masę arsenu znajdują w skali, którą przygotowują jeden raz na dwa tygodnie i na pewno przy zmianie odczynników, jednocześnie z przeprowadzeniem analizy.

5.2.4. Przetwarzanie wyników

5.2.4.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa arsenu, znaleziona w skali standardowych rozwiązań, mg;

 — masa zaczepu miedzi, r.

5.2.4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.6.

5.2.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

6. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 750−800 nm malowane niebieskiego kompleksu krzemu z аммонием молибденовокислым.

6.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр dowolnego typu.

Instalacja do elektrolizy.

Wagi laboratoryjne analityczne każdego typu 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Elektrody platynowe netto według GOST 6563.

ph-metr.

Miski i naczynia do spalań, tygle platynowe według GOST 6563.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 250 cmGOST 20292.

Pipeta 2−1-2 według GOST 1770.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, rozcieńczone 2:1, 1:1, 1:2.

Amoniakowa według GOST 3760.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 500 g/dm.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, dwukrotnie перекристаллизованный; roztwór 100 g/dm, zawierający 25 cmamoniaku w 500 cmroztworu.

Cyna двухлористое, roztwór 10 g/dmw kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328.

Dwutlenek krzemu według GOST 9428, przy użyciu 1000 °C do stałej masy.

Lampka papier typu «Рифан», zawierająca wartości ph od 1,0 do 1,4.

6.2. Przygotowanie do analizy

6.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz dwutlenku krzemu o masie 0,0856 g umieszcza się w platynowym tyglu i one zrastają się z 1,0 g węglanu sodu w temperaturze 900−1000 °C. Stop wyługowane ciepłą wodą, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,04 mg krzemu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0,004 mg krzemu: roztwór przygotować przed użyciem przechowywać w pojemniku z polietylenu.

6.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmumieszczone 0,0; 0,5; 1,0; 2,0, 5,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0; 0,002; 0,004; 0,008; 0,020 i 0,040 mg krzemu. W każdej kolbie приливают do objętości 15−20 cmwody i neutralizacji amoniaku lub kwasu azotowego do ph 1,2−1,4 (na pasku papierze lub na ph-metr). Następnie приливают 2 cmroztworu kwasu cytrynowego i dają roztwory odstawić na 5 min. Po tym kolb dodać po 5 cmroztworu molibdenian amonu, 0,2 cmroztworu двухлористого cyny i dostosowane wodą do kreski.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре przy długości fali 750−800 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres tnych.

6.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 2,00 g (przy masowym udziale krzemu do 0,002%) lub 0,50 g (przy masowym udziale krzemu powyżej 0,002%) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 20 cmkwasu azotowego i 5 cmsiarkowego 1:1 tłuszczowych, serwowane szklankę szybą i pozostawiają bez ogrzewania do zaprzestania wydzielania tlenków azotu. Szkło kręcą, umyć go wodą nad szklanką i roztwór ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie приливают 150−180 cmwody, roztwór ogrzewano do temperatury 40 °C, zanurzony w roztworze platinum netto elektrody i spędzają elektrolizy w ciągu 2−2,5 h przy gęstości prądu 2−3 A/dmnapięcie 2,2−2,5 W podczas mieszania.

Gdy roztwór обесцветится, elektrody wykupić, przemyto wodą, a elektrolit упаривают do wielkości 10−15 cm. Schłodzić, dodać wody do objętości 20 cmi neutralizują amoniaku lub kwasu azotowego, rozcieńczonego 2:1, do wartości ph 1,2−1,4 (na pasku papieru, a następnie sprawdzają na ph-metr). Приливают 2 cmkwasu cytrynowego i dają odstawić na 5 min. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 5 cmroztworu molibdenian amonu, 0,2 cmroztworu двухлористого cyny i dostosowane wodą do kreski.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре przy długości fali 750−800 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masy krzemu określają w градуировочному gras

фику.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa krzemu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa zaczepu miedzi, r.

6.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.7.

Tabela 7

6.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

7. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej malowane złożonych związków niklu z диметилглиоксимом przy długości fali 520−540 nm. Miedź wstępnie oddziela się za pomocą elektrolizy.

7.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр dowolnego typu.

Instalacja do elektrolizy.

Elektrody platynowe netto według GOST 6563.

ph-metr.

Kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 według GOST 1770.

Pipety 7−2-5, 2−2-25 według GOST 20292.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 2:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Kwas solny według GOST 3118, roztwór 0,5 mol/dm.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: miesza 500 cmkwasu siarkowego z 1250 cmwody, po ochłodzeniu dodać 350 cmkwasu azotowego i wymieszać.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1, 2:98.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 40 mol/dm.

Диметилглиоксим według GOST 5828, roztwór 10 g/dmw etanolu i taki sam w roztworze wodorotlenku sodu.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 100 g/dm.

Chloroform według GOST 20015.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 100 g/dm.

Sód лимоннокислый трехзамещенный według GOST 22280, roztwór 100 g/dm.

Триэтаноламин roztwór 100 g/dm.

Potas-sód виннокислый według GOST 5845, roztwór 100 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 60 g/dm.

Sól динатриевая disodowa, 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,05 mol/dm.

Fenoloftaleiny roztwór 0,10 g/dmw alkoholu etylowym.

Nadtlenku wodoru według GOST 10929.

Nikiel podstawowy według GOST 849*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97 (od 01.07.2009 działa GOST 849−2008). — Uwaga producenta bazy danych.

Nikiel сернокислый według GOST 4465.

7.2. Przygotowanie do analizy

7.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz metalicznego niklu masą 0,100 g rozpuszcza się w 5−10 cmkwasu solnego z dodatkiem 2−3 cmnadtlenku wodoru. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór ochłodzono, приливают 5−7 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do pojawienia gęstych białych oparów kwasu siarkowego. Chłodzi, приливают 100−120 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i ponownie schłodzić. Umieścić roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg niklu.

Taki roztwór może być przygotowane z siarczanu niklu: tuz soli o masie 0,4784 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 100−200 cmwody 1 cmkwasu siarkowego, mieszać aż do rozpuszczenia zawieszenia i dostosowane wodą do kreski.

Roztwór B: аликвотную część 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 1 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i jest dostosowana wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg niklu.

Roztwór W: аликвотную część 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50,0 cm, dodać 0,5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i jest dostosowana wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera W 0,002

mg niklu.

7.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmumieszczone 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 i 0,012 mg niklu. Do każdej kolby dodać wody do objętości 10 cm, następnie kolejno 2 cmroztworu potasu sodu виннокислого, 5 cmroztworu wodorotlenku sodu, 5 cmroztworu диметилглиоксима w roztworze wodorotlenku sodu i po przybiera każdego odczynnika wymieszać. Przez 5−7 min приливают 5 cmroztworu трилона B i 5 cmroztworu chlorku amonu i dostosowane wodą do kreski.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu przez 7−10 min na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре przy długości fali 520−540 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania służy woda.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masowych stężeń niklu w standardowych rozwiązaniach budują градуировочный wykres w prostokątnych współrzędna

h.

7.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 2,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 20−25 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia i usuwania tlenków azotu. Chłodzi, приливают 150−160 cmwody, umieścić w szklance platinum netto elektrody i spędzają elektrolizy przy mocy 2−2,5 A i napięciu 2−2,5 V. Po zakończeniu elektrolizy elektrody wyjąć z roztworu i przemyto alkoholem (z obliczeń 10 cmalkoholu na jedną definicję), a następnie wodą.

Elektrolit упаривают po podgrzaniu do ilości 50−70 cmi po schłodzeniu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

W zależności od masowego udziału niklu, miedzi wybierają аликвотную część 5, 10, 20 cm. Umieszcza się ją w делительную lejek pojemności 100 cm, rozcieńczono wodą do objętości 50 cmi приливают 1 cmroztworu триэтаноламина, 5 cmroztworu лимоннокислого sodu, 2 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy i wymieszać roztwór. Następnie dodać 2−3 krople roztworu fenolftaleina i neutralizują amoniakiem do pojawienia się różowego zabarwienia, a następnie jeszcze 2−3 kropli amoniaku.

W делительную lejek приливают 10 cmroztworu диметилглиоксима, przez 2−3 min 10 cmchloroformu i ekstrahowano w ciągu 1 min Organiczny warstwa przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności 50 cm, a do wodnego warstwy приливают jeszcze 5 cmchloroformu i powtarzają po ekstrakcji. Ekstrakt łączą się do pierwszej części, a warstwę wodną wyrzucić.

Do całkowym ekstrakty dodają 15 cmamoniaku, rozcieńczony 1:49, i ekstrahowano w ciągu 1 min. warstwa wody są odrzucane, a organicznej приливают 15 cmroztworu amoniaku i wydobycia powtarzają. Warstwę wodną ponownie odrzucone.

Do ekstrakcji niklu z хлороформного ekstraktu w делительную lejek приливают 15 cmkwasu solnego z molowe stężeniu 0,5 mol/dmi energicznie wstrząsać przez 1 min Organiczny warstwa przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności 50 cmi powtarzają реэкстракцию z 15 cmkwasu solnego z molowe stężeniu 0,5 mol/dm. Organiczny warstwa odrzucają, a odpowiedni solânokislyj wylewa się do zlewki o pojemności 100 cmi odparowano do suchych soli.

Do suchego należności приливают 1−2 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (1:3) i ponownie odparować do suchych soli. Następnie dodać 1 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Sucha pozostałość zwilżyć 0,5−1 cmkwasu solnego, z molowe stężeniu 0,5 mol/dm, dodają 8−10 cmwody i umieścić roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm.

Do roztworu w kolbie приливают konsekwentnie, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, 2 cmroztworu potasu sodu виннокислого, 5 cmroztworu надсернокислого amonu i dalej trwają analizy, jak opisano w punkcie 7.2.2.

Masy niklu określają p

o градуировочному grafikę.

7.4. Przetwarzanie wyników

7.4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa niklu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa niklu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg;

 — masa zaczepu miedzi, r.

7.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.8.

Tabela 8

7.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

8. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SELENU

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej złożonych związków selenu z -фенилендиамином, экстрагируемого benzenu lub toluenu. Zakłócające wpływ miedzi ustąpi dodatkiem nadmiaru odczynnika, żelaza, kwasu fosforowego kwasem, bizmutu — трилоном B.

8.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr dowolnego typu.

Zlewki, kolby stożkowe o pojemności 250 cmGOST 25336.

Kolby pomiarowe 2−100−2, 2−500−2 według GOST 1770.

Pipeta 7−2-5, 7−2-10, 2−2-20 według GOST 20292.

Biureta 1−2-25−0,05 GOST 20292.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 2:98.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas mrówka według GOST 5848.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-, , , -тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,1 mol/dm.

Benzen według GOST 5955.

Toluen według GOST 5789.

-фенилендиамин odpowiedni solânokislyj, 1% r-r wodny roztwór (użyć świeżo przygotowany roztwór). Dopuszcza się stosowanie odczynników kwalifikacji poniżej cz. d. a.

Selen w zgodności dokumentacji technicznej.

Uniwersalna lampka papier

.

8.2. Przygotowanie do analizy

8.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz selena masą 0,050 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 7−10 kropli kwasu azotowego, rozpuszczone selen po podgrzaniu w kąpieli wodnej, приливают 10 cmkwasu solnego. Do roztworu dodać 15−20 cmwody, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, приливают 15−20 cmkwasu solnego i dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg selenu.

Roztwór B: 5 cmroztworu A pipetą przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, приливают 5 cmkwasu solnego i dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,001 mg usiadł

ena.

8.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby stożkowe o pojemności 100 cmumieszcza się 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 i 15,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0; 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0050; 0,0070; 0,0100 i 0,0150 mg selenu. Roztwory rozcieńczone wodą do objętości 30−35 cm, приливают 1 cmkwasu mrówkowego, 5 cmортофосфорной kwasu, 0,5 cmroztworu трилона B, a następnie kroplami amoniaku do ph~1 (na uniwersalnym papierkiem papierze). Następnie dodać 3 cmroztworu -фенилендиамина i pozostawić na 20−25 min.

Otrzymany roztwór jest następnie umieszczany w делительную lejek pojemności 100 cm, приливают z biurety 5 cmbenzenu lub toluenu i ekstrahowano w ciągu 2 min. Wyciąg przelewa w suchej probówce i mierzą jego gęstość optyczną na spektrofotometrze przy długości fali 335 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm.

Roztwór porównania służy benzen (toluen).

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiadających im stężeń selenu budują градуировочный wykres w prostokątnych координа

tah.

8.3. Przeprowadzenie analizy

Dwie zawieszenia miedzi o masie 1,000−2,000 g (tab.9) umieszcza się w szklanki o pojemności 250 cm. W jeden drink podawany dodatek standardowego roztworu selenu, którego objętość jest wybierany w taki sposób, aby sygnał analityczny składnika wzrosły 2−3-krotnie w porównaniu z tym sygnałem analitycznym w przypadku braku dodatków.

Tabela 9

Do szklanki приливают 20−25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, pozostawia się bez ogrzewania na 5−10 min., Następnie roztwór ogrzewano i odparować do objętości 4−5 cm. Chłodzi, приливают 10 lub 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, приливают 5−10 cmwody i ponownie odparować do pojawienia się oparów kwasu. Po schłodzeniu приливают 20 lub 40 cmwody, przykryć szklankę szybą i ogrzewać do wrzenia. Roztwór ochłodzono i w zależności od pobranej zawieszenia umieszcza się go w stożkową lub miarka kolby o pojemności 100 cm. Roztwór do wymiarów żarówki rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Cały roztwór lub аликвотную część roztworu (tab.9) o pojemności 10−20 cmprzenoszą stożkowy kolby o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą tak, aby końcowy objętość nie przekracza 30−35 cm, dodać 1 cmkwasu mrówkowego, 5 cmkwasu fosforowego, 0,5 cmroztworu трилона B, a następnie kroplami amoniaku do ph~1; 3 cm-фенилендиамида i pozostawić na 20−25 min. Następnie roztwór wlać w делительную lejek, приливают z biurety 5 cmbenzenu lub toluenu i ekstrahowano w ciągu 2 min. Wyciąg przelewa w suchej probówce i pomiar gęstości optycznej na spektrofotometrze przy długości fali 335 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm. Roztwór porównania służy benzen (toluen).

Dużo selenu są градуировочному

grafikę.

8.4. Przetwarzanie wyników

8.4.1. Ułamek masowy selenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa selenu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu miedzi, r.

8.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.10.

Tabela 10

8.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

9. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 590 nm malowane хлоридного kompleksu antymonu (V) z diamentowym na zielono po oddzieleniu antymonu соосаждением z метаоловянной kwasem, utlenianie antymonu (III) азотистокислым sodu i ekstrakcji kompleksu toluenem (benzenu).

9.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр dowolnego typu.

Wagi analityczne, laboratoryjne każdego typu 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Kolby pomiarowe 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 według GOST 1770.

Pipety 7−2-5, 7−2-10, 2−2-20 według GOST 1770.

Lejek делительная VD-3−100 LDL według GOST 25336.

Chłodnica zwrotna według GOST 25336.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńczająca 3:97.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1, 1:10.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńczone 7:3, 3:1, 1:10 i roztwór 2 mol/dm.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 150 g/dm.

Diament zielony, wodno-alkoholowy roztwór 5 g/dm: 0,5 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmmieszaniny alkoholu z wodą w stosunku 1:3.

Proszek żelazny według GOST 9849, roztwór 15 g/dmw kwas solny, rozcieńczony 1:10.

Mocznik według GOST 6691, nasycony roztwór: 50 g mocznika rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmwody, a następnie roztwór przesączono.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 100 g/dm.

Cyna двухлористое, roztwór 100 g/dmw kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Cyna według GOST 860.

Toluen według GOST 5789 (перегнанный) lub benzen według GOST 5955.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Trójtlenek antymonu.

Antymon według GOST 108

9.

9.2. Przygotowanie do analizy

9.2.1. Standardowe roztwory antymonu

Roztwór A: tuz antymonu masą 0,100 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmkwasu siarkowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Po schłodzeniu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10, i wymieszać. Podczas przygotowywania roztworu A z trójtlenku antymonu tuz masą 0,1200 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 1000 cm, wyposażony дефлегматором. Приливают 200 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Po ochłodzeniu roztwór упаривают do objętości 5−10 cm, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg antymonu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10. Używają świeżo przygotowany roztwór.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg antymonu.

Roztwór b: 20 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10. Używają świeżo przygotowany roztwór.

1 cmroztworu zawiera W 0,002 mg

antymonu.

9.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięć szklanek z dziesięciu pojemności 50 cmumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu W i 2,0 i 3,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020; 0,030 mg antymonu. Roztwór odparowano do wilgotnych soli, schłodzić, dodać 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, ogrzewać do rozpuszczenia soli, schłodzić, dodać trzy krople roztworu хлорного żelaza, roztwór двухлористого cyny do odzyskania żelaza, 1 cmroztworu азотистокислого sodu i pozostawić na 5 min. Umyć ściany szklanki wody i приливают 1 cmroztworu mocznika. Przenoszą rozwiązania w podziałowe lejków o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do objętości 75 cm(etykieta na lejku), dodać 1−2 cmroztworu diamentowego zielony, 10 cmtoluenu lub benzenu i ekstrahowano w ciągu 1 min. Толуольный (бензольный) warstwy oddzielają i przez 15−20 min pomiaru gęstości optycznej ekstraktu na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре przy długości fali 590 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm. Roztwór porównania służy toluen (benzen).

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas antymonu w standardowych rozwiązaniach budują градуировочный wykres w prostokątnych координа

tah.

9.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 2,000 g umieszcza się w szklankę (lub kolbę stożkową) o pojemności 250 cm, dodają 0,01−0,02 g cyny, приливают 20−25 cmkwasu azotowego, serwowane szklankę (kolby) szkła lub pokrywką i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Szkło (pokrywę) obrane, umyte wodą nad szklanką (cebulki) i упаривают roztwór do wielkości 5−7 cm.

Następnie приливают 100−120 cmciepłej wody, 20−25 cmroztworu азотнокислого amonu, dodają trochę фильтробумажной masy i gotować 15−20 min. Pozostawić roztwór z osadem w ciepłym miejscu płyty na 2−2,5 h.

Następnie przesączyć roztwór przez filtr, w stożek, którego włożono trochę фильтробумажной masy. Kolby i filtr umyć 10−15 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonego 3:97.

Filtr z osadem umieścić w szklance lub kolby, w której prowadzone osadzanie, приливают 20 cmkwasu azotowego i 10 cmkwasy siarkowy, pokryte szklaną pokrywę (lub pokrywą) i ogrzewano do usuwania tlenków azotu. Szkło kręcą, umyć go wodą nad szklanką (cebulki) i odparować roztwór do pojawienia gęstych oparów kwasu siarkowego. Jeśli w tym momencie roztwór robi się ciemno, to dodają amon азотнокислый do odbarwienia roztworu.

Chłodzi, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10.

Wybrane аликвотную część 25 cmi umieszcza ją w zlewce o pojemności 50 cm. Упаривают po podgrzaniu do wilgotnych soli, dodać 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Dalej trwają analizy, jak opisano w punkcie 9.2.2.

Masę antymonu określają w градуировочному gras

фику.

9.4. Przetwarzanie wyników

9.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu miedzi, r.

9.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.11.

Tabela 11

9.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadzać zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

10. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FOSFORU

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 620−630 lub 720 nm malowane kompleksowego połączenia молибдофосфорной гетерополикислоты wyborczej po ekstrakcji mieszaniną butanolu z chloroformem.

10.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр dowolnego typu.

Szklanki W-1−100 (150) lub N-1−100 (150) THS według GOST 25336.

Lejek делительная VD-1−50 (100) LDL według GOST 25336 lub WD-2−100 LDL według GOST 25336.

Wagi analityczne, laboratoryjne każdego typu 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Kubki z стеклоуглерода.

Kolby pomiarowe 2−25 (100, 50, 1000) — 2 według GOST 1770.

Pipeta 8−2-0,2 GOST 20292.

Pipeta 4−2-2 według GOST 20292.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, rozcieńcza się 2:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, roztwór 0,5 mol/dm.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:9.

Gliceryna według GOST 6259.

Cyna двухлористое, roztwór 100 g/dmw gliceryna; roztwór 40 g/dmw kwas solny, rozcieńczonym 1:9.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 50 g/dm.

Chloroform według GOST 20015, перегнанный.

Butanol-1 GOST 6006, перегнанный w temperaturze 118 °C.

Mieszanka do ekstrakcji: 30 cmbutanolu-1 miesza się z 70 cmchloroformu.

Miedź według GOST 859.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198, wysuszonego do stałej masy w temperaturze 80−90 °C.

Sód фосфорнокислый двузамещенный według GOST 11773, wysuszonego do stałej masy w temperaturze 102−105 °C.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: miesza się azotowy i solny kwas w stosunku 1:3.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amon молибденовокислый według GOST 3765 (перекристаллизованный), roztwór 100 g/dm.

Regenerująca mieszanka: wymieszać przed użyciem 50 cmświeżo przygotowany roztwór двухлористого cyny w kwasie solnym i 450 cmkwasu siarkowego z molowe stężeniu 0,5 mol/

dm.

10.2. Przygotowanie do analizy

10.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz sodu фосфорнокислого двузамещенного masą 0,4580 g lub potasu фосфорнокислого однозамещенного masą 0,4393 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 100−150 cmwody i doprowadzić wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg fosforu.

Roztwór B: аликвотную część 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg fosforu. Roztwór przygotować dzień przeprowadzenia analizy.

Standardowe roztwory fosforu przechowywać w foliowych naczyniu.

10.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejka umieszczone 0,0; 0,10; 0,20; 0,50; 1,00; 1,5 i 2,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,010; 0,015 i 0,020 mg fosforu.

W każdej lejek приливают na 3 cmkwasu solnego, do 7 cmwody, 5 cmroztworu molibdenian amonu i dalej prowadzą po ekstrakcji, jak opisano w p. 10.3.1.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres tnych.

10.3. Przeprowadzenie analizy

10.3.1. Dwie zawieszenia miedzi o masie do 1,000 g umieszcza się w kubek z стеклоуглерода lub zlewki o pojemności 100 lub 150 cm(lub w kolbę stożkową). W jedną filiżankę lub szklankę podawany dodatek standardowego roztworu fosforu, którego objętość jest wybierany w taki sposób, aby sygnał analityczny składnika wzrosły 2−3-krotnie w porównaniu z tym sygnałem analitycznym w przypadku braku dodatków. Приливают 0,1−0,3 cmroztworu nadmanganianu potasu i 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonego 2:1. Ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, a następnie упаривают do suchych soli. Pozostałość rozpuszczono w 3 cmkwasu solnego i 7 cmwody. Do otrzymanego roztworu dodać 5 cmroztworu amonu molibdenian i wytrzymują w ciągu 5−7 min.

Następnie zostaje przeniesiony do делительную lejek, dodać 20 cmmieszanki do ekstrakcji i ekstrahowano w ciągu 2 min. Po rozdzieleniu warstw fazę organiczną umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, приливают jedną kroplę roztworu двухлористого cyny, rozcieńczyć do kreski mieszaniną do ekstrakcji i wymieszać.

Pomiar gęstości optycznej ekstraktu na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре przy długości fali 620−630 nm w kuwecie o grubości warstwy 50 lub 30 mm. Roztwór porównania służy mieszanka do ekstrakcji.

Dużo fosforu określają w градуировочному grafikę. Masę suplementów fosforu znaleźć jako różnica pomiędzy znalezionymi masy fosforu w próbce z dodatkiem i w próbie bez добавк

i.

10.3.2. Tuz miedzi o masie 1,000 g umieszcza się w szklankę (lub kolbę stożkową) o pojemności 250 cm, приливают 0,1−0,3 cmnadmanganianu potasu i 20 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania. Ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Chłodzi, приливают 20−30 cmwody, wymieszać. Umieszcza się w делительную lejek o pojemności 100−150 cm, rozcieńczono wodą do objętości 50 cm, zneutralizować roztworem amoniaku do ph~5 (w uniwersalnym papierkiem papierze), dodać 4 cmgotowane kwasu azotowego, 5 cmroztworu molibdenian amonu, wymieszać i pozostawić na 10 min.

Następnie dodać 10 cmmieszanki do ekstrakcji i ekstrahowano 2 min. Po rozwarstwienia cieczy organicznych warstwy przelewa się w drugą делительную lejek pojemności 100 cm, a do wodnego dodaje 10 cmmieszanki do ekstrakcji i powtarzają po ekstrakcji. Organiczny warstwa przelewa w делительную lejek, w którym znajduje się pierwszy wyciąg, a warstwę wodną wyrzucić.

Do całkowym ekstrakty приливают 20 cmregeneracyjnej mieszaniny i energicznie wstrząsać przez 1 min. Po rozwarstwienia warstwę wodną umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi jest dostosowana wodą do kreski. Organiczny warstwa wyrzucić.

Przez 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 780 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Dużo fosforu określają w градуировочному g

рафику.

10.4. Przetwarzanie wyników

10.4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa zaczepu miedzi, r.

10.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.12.

Tabela 12

10.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.