GOST 1953.8-79
GOST 1953.8−79, Brązu i cyny. Metody oznaczania glinu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 1953.8−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
BRĄZY CYNOWE
Metody ustalania aluminium
Tin bronze.
Methods for the determination of aluminium
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 10.10.79 N 3899
3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1532−79
4. W ZAMIAN GOST 1953.7−74*
__________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: GOST 1953.8−74. — Uwaga producenta bazy danych.
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| |
|
Oznaczenie NTD, na który są podane linki
|
Numer rozdziału, punktu, litery
|
GOST 8.315−97
|
2.4.4, 5.4.3, 6.4.4
|
GOST 61−75
|
2.2, 3.2, 4.2, 6.2
|
GOST 199−78
|
2.2, 3.2, 4.2
|
GOST 613−79
|
Wprowadzenie część
|
GOST 614−97
|
Wprowadzenie część
|
GOST 859−2001
|
3.2
|
GOST 1953.1−79
|
1.1, 4.2, 5.3.1
|
GOST 2062−77
|
4.2, 5.2, 6.2
|
GOST 3117−78
|
2.2, 4.2, 6.2
|
GOST 3118−77
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
|
GOST 3760−79
|
2.2, 4.2, 6.2
|
GOST 3773−72
|
4.2
|
GOST 4109−79
|
2.2, 4.2, 5.2, 6,2
|
GOST 4204−77
|
2.2, 6.2
|
GOST 4328−77
|
3.2, 4.2
|
GOST 4461−77
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
|
GOST 5017−74
|
Wprowadzenie część
|
GOST 6006−78
|
2.2
|
GOST 6344−73
|
6.2
|
GOST 6691−77
|
2.2, 4.2
|
GOST 10929−76
|
5.2
|
GOST 11069−74
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
|
GOST 18300−87
|
6.2
|
GOST 25086−87
|
1.1, 2.4.4, 5.4.3, 6.4.4
|
6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)
7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83, 11−90)
Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania glinu (od 0,001% do 0,25%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania glinu (od 0,01% do 0,25%) w ołowiu бронзах według GOST 5017, GOST 614 i GOST 613.
Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1532−79.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA GLINU Z ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ (od 0,001% do 0,06%)
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksu aluminium z эриохромцианином po uprzednim usunięciu cyny w postaci тетрабромида i oddziału aluminium od przeszkadzających elementów wodorotlenek sodu w obecności alkoholu butylowego, zapobiegającego сорбцию aluminium na гидроокисях metali.
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
ph-metr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1 mol/dm
roztworu.
Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1 i 1:50.
Kwas бромистоводородная według GOST 2062.
Kwas хлорная.
Kwas octowy według GOST 61.
Brom według GOST 4109.
Бромная mieszanka, свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.
Amon уксуснокислый według GOST 3117.
Sód уксуснокислый według GOST 199 i 2 mol/dmroztworu.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 100 i 20 g/dm.
Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:1.
Buforowy roztwór рН6; jest przygotowany w następujący sposób: 40 g uksusnokislogo amonu i 18 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 1 dmwody. Sprawdzają i określają ph roztworu do ph-metr, dodając wodorotlenek sodu lub kwas octowy kwas.
Mocznik według GOST 6691.
Эриохромцианин R, roztwór wodny 0,7 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 0,7 g эриохромцианина rozpuszczone w 2 cmkwasu azotowego przy stałym mieszaniu w ciągu 2 min, dodać 60 cmwody, 0,3 g mocznika i pozostawić na 24 h w ciemnym miejscu. Roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. Przechowywać w ciemnym склянке.
Ałun железоаммонийные na ND, roztwór 100 g/dmprzygotowany w następujący sposób: 10 g ałunu rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmz dodatkiem 1 cmstężonego kwasu siarkowego i rozcieńczono wodą do 100 cm.
Alkohol butylowy normalny według GOST 6066.
Kwas тиогликолевая, rozcieńcza się 1:99, свежеприготовленная.
Aluminium według GOST 11069, marki А999.
Standardowe roztwory aluminium.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g aluminium.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 5 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,00000
5 g aluminium.
2.3. Przeprowadzenie analizy
2.3.1. Tuz stopu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cm, dodać 10 cmбромной mieszanki, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy niepełnym rozpuszczeniu dodać kroplami brom. Po zakończeniu rozpuszczenia приливают do roztworu 20 cmkwas chlorowy i упаривают roztwór z umiarkowanym podgrzaniu do wydzielania gęstego białego dymu kwas chlorowy, płucze ścianki szklanki i szkiełka wodą i powtórzyć упаривание do pojawienia się gęstego białego dymu kwas chlorowy. Następnie roztwór chłodzi się, płucze ścianki szklanki wody, rozpuścić sól, dodać 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego.
Tabela 1
| |
|
|
Udział masowy
aluminium, % |
Masa
zawieszenia, g |
Ilość аликвотной
części, cm |
Od 0,001 do 0,005
|
0,25
|
Cały zakres
|
W. św. 0,005 «0,02
|
0,1
|
Cały zakres
|
«0,02» 0,04
|
0,1
|
100,0
|
«0,04» 0,06
|
0,1
|
50,0
|
Rozpuszczone sole ogrzanie 50 cmwody i odsączono osad siarczanu ołowiu na gęsty filtr. Placek filtracyjny przemyto 3−5 razy kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:50, i odrzucają. Przesącz ogrzewa się do wrzenia i przenoszą gorący roztwór w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, płucząc ścianki szklanki gorącej wody, dodać 5 cmbutylowego i wymieszać. Następnie do kolby stopniowo dodają przy dobrym mieszaniu przy podnośniku 0,25−25 cmroztworu wodorotlenku sodu (200 g/dm) i 20 cmprzy podnośniku 0,1 g. Dawkowanie zasady muszą być dokładne. Roztwór ochłodzono, mieszaninę rozcieńczono wodą do kreski, wymieszać i pozostawić do sedymentacji osadu.
Roztwór przesączono w suchej zlewki przez suchą gęsty filtr i suchą lejek.
W zależności od masowego udziału aluminium w анализируемом próbki do analizy używają lub cały przesącz, lub wybierają аликвотную część (patrz tab.1).
Jeśli do analizy wykorzystują cały roztwór, sączy się cały osad i wypłukać 2−3 razy roztworem wodorotlenku sodu (20 g/dm). Następnie roztwór zobojętniono stężonym kwasem solnym do ph 3 w uniwersalnym papierkiem papierze i упаривают do objętości 25 cmi przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, płucze ścianki kubka wodą tak, aby objętość roztworu w wymiarowy kolbie nie przekracza 30 cm.
Jeśli do analizy wykorzystują аликвотную część (patrz tab.1), a następnie przesącz roztwór zobojętnia do ph 3 stężonego kwasu solnego i dalej postępuje jak wyżej.
Do анализируемому roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmdodać 1 kroplę roztworu железоаммонийных ałunu, 10 cmroztworu тиогликолевой kwasy i kroplami roztwór amoniaku, aż do pojawienia się brudno-fioletowej kolorystyce тиогликолята żelaza. Następnie kroplami dodać 1 mol/dmroztworu kwasu solnego aż do odbarwienia roztworu i ponad to 0,5 cmnadmiaru, dodać 20 cmroztworu эриохромцианина 
, 30 cmbuforowego roztworu i rozcieńczyć wodą do kreski. Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z zielonym nd lub spektrofotometrze przy 535 nm w kuwecie 1 cm Roztworu porównania służy roztwór kontrola
roztworu doświadczenia.
2.3.2. Budowanie градуировочных wykresów
Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu B aluminium, rozcieńcza się wodą do 30 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.
2.4. Przetwarzanie wyników
2.4.1. Ułamek masowy glinu (
) w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie 
— masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— montaż, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (
- wskaźnik zbieżności po 
3), o których mowa w tabeli.1a.
Tabela 1a
| |
|
|
Udział masowy glinu, %
|
, % |
 , %
|
Od 0,001 do 0,005 subskryb.
|
0,0005
|
0,0007
|
W. św. 0,005 «0,01 «
|
0,002
|
0,003
|
«0,01» 0,03 «
|
0,003
|
0,004
|
«0,03» 0,05 «
|
0,005
|
0,007
|
«0,05» 0,10 «
|
0,008
|
0,01
|
«0,10» 0,15 «
|
0,010
|
0,014
|
«0,15» 0,25 «
|
0,015
|
0,021
|
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (- wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.
2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).
3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA GLINU Z ХРОМАЗУРОЛОМ I НЕИОННОГЕННЫМИ POWIERZCHNIOWO AKTYWNYMI SUBSTANCJAMI (od 0,001% do 0,06%)
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksu aluminium z хромазуролом 
i неионногенными powierzchniowo aktywnymi substancjami.
3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
ph-metr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.
Mieszanka kwasów do rozpuszczania, свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: zmieszać 100 cmkwasem azotowym, 300 cmkwasów solnego i 400 cmwody.
Kwas тиогликолевая, rozcieńczony 1:10, свежеприготовленная.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 200 g/dm.
Kwas octowy według GOST 61.
Sód уксуснокислый według GOST 199.
Buforowy roztwór o ph 7; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g bezwodnego lub 165 g krystalicznego uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 1 dmwody i dodatkiem kwasu octowego za pomocą ph-metry ustalane ph 7,0.
Синтанол DS-10, dopuszcza się stosowanie OP 10 OP-7.
Хромазурол , 5·10
mol/dmwodny roztwór, zawiera 7,5 g/dmсинтанола DS-10 (OP 10 OP-7).
Aluminium według GOST 11069, marki A-999 lub 9999.
Standardowy roztwór aluminium. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cm
kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu zawiera 0,0002 g aluminium.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,000002 g aluminium.
Miedź metaliczna według GOST 859, marki M0 lub М00.
Roztwór miedzi; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g miedzi rozpuszczonego w 80 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i p
еремешивают.
3.3. Przeprowadzenie analizy
3.3.1. Tuz stopu (patrz tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 100−150 cm, dodać 20 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór chłodzi się, płucze ścianki szklanki i szkiełka wodą, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
Tabela 2
| |
|
|
|
Udział masowy
aluminium, % |
Masa
zawieszenia, g |
Ilość аликвотной
części, cm |
Ilość dodanego
roztwór miedzi cm |
Od 0,001 do 0,005
|
1,0
|
10
|
-
|
W. św. 0,005 «0,015
|
1,0
|
5
|
1,0
|
«0,015» 0,06
|
0,5
|
2
|
1,8
|
Аликвотную część otrzymanego roztworu (patrz tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, dodaje się roztwór miedzi w ilości podanej w tabeli.2, rozcieńczony do 10 cm, dodać 7 cmroztworu wodorotlenku sodu, 10 cmтиогликолевой kwasy i mieszać aż do całkowitego rozpuszczenia osadu. Następnie ustalane roztworem wodorotlenku sodu lub kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, рН7 na ph-metr lub uniwersalnym papierkiem papierze, dodać 5 cmroztworu хромазурола , zawierającego синтанол DS-10 (OP 10 OP-7), 5 cmroztworu buforowego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńczyć do kreski wodą, wymieszać i przez 30 min pomiaru gęstości optycznej w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm na фотоэлектроколориметре ФЭК-N-57 z czerwonym nd N 8 lub na spektrofotometrze przy 655 nm w stosunku do roztworu porównania.
Dla roztworu porównania do zlewki o pojemności 50 cmumieszcza się 2 cmroztworu miedzi i dalej robią, jak podczas wykonywania analizy (p. 3.3
.1).
3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do szklanki o pojemności 50 cmumieszcza się 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztworu B aluminium, dodać 2 cmroztworu miedzi i dalej analizy prowadzą, jak stwierdzono podczas wykonywania analizy (p. 3.3.1), używając jako roztworu porównania roztwór nie zawierający aluminium.
3.4. Przetwarzanie wyników
3.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie - masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
- masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu pobranej do analizy, r.
3.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (- wskaźnik zbieżności), o których mowa w tabeli.1a.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (- wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.
3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.4.4.
3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).
4. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA GLINU (od 0,01% do 0,25%)
4.1. Istota metody
Metoda opiera się na edukacji aluminium malowane kompleksowego połączenia z эриохромцианином 
i pomiaru jego gęstości optycznej po oddzieleniu miedzi za pomocą elektrolizy.
4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Instalacja do elektrolizy z platyny elektrod według GOST 6563.
ph-metr.
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1 mol/dmroztworu.
Kwas бромистоводородная według GOST 2062.
Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór 10 g/dm.
Kwas octowy według GOST 61.
Kwas тиогликолевая, rozcieńcza się 1:99, свежеприготовленная.
Brom według GOST 4109.
Mieszanka do rozpuszczenia свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: 9 części бромистоводородной kwasu miesza się z jednej strony bromu.
Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1 i 1:10.
Amonu, chlorek według GOST 3773 i roztwór 20 g/dm.
Amon уксуснокислый według GOST 3117.
Sodu nawilżają tlenku (soda kaustyczna) zgodnie z GOST 4328, 1 mol/dmroztworu.
Sód уксуснокислый według GOST 199 i 2 mol/dmroztworu.
Sód серноватистокислый na ND, roztwór 50 g/dm.
Mocznik według GOST 6691.
Ałun железоаммонийные na ND, roztwór 100 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g ałunu rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmwody i 2 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór rozcieńczono wodą do 100 cm.
Buforowy roztwór z рН6 przygotowany w następujący sposób: 46 g uksusnokislogo amonu i 18 g uksusnokislogo sodu rozpuścić w 1000 cmwody. Określają ph roztworu do ph-metr, dodając roztwór wodorotlenku sodu lub kwas octowy kwas.
Эриохромцианин , roztwór wodny 7 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 0,7 g эриохромцианина rozpuszczone w 2 cmstężonego kwasu azotowego przy stałym mieszaniu w ciągu 2 min. Dodajemy 60 cmwody, 0,3 g mocznika i pozostawić na 24 h w ciemnym miejscu. Roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Przechowywać w ciemnym склянке.
Aluminium według GOST 11069 z masowym udziałem aluminium nie mniej niż 99,9%.
Standardowe roztwory aluminium.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g aluminium.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,
000005 g aluminium.
4.3. Przeprowadzenie analizy
4.3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmi rozpuszczone w 15 cmmieszanki do rozpuszczenia po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór odparowano do sucha. Powtórzyć jeszcze dwa razy dodanie 15 cmmieszanki do rozpuszczenia i выпаривание do sucha.
Do suchego pozostałej dodać 10 cmstężonego kwasu azotowego, roztwór odparowano do wilgotnego stałych i tę czynność powtarza się dwa razy. Do wilgotnego, schłodzonego pozostałej dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozcieńczono wodą do objętości 150 cmi wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 1953.1. W elektrolit dodać 2 g chlorku amonu, 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu, ogrzewano do temperatury 50−60 °c i dodać amoniak, rozcieńczony 1:1, do wypadania osadu гидроокисей żelaza i aluminium. Roztwór z osadem stać w ciepłym miejscu na 10−15 min, roztwór sączy się na nieszczelny filtr i osad przemywa się 5−6 razy roztworem chlorku amonu. Umyte osad przemyć z filtra strumieniem gorącej wody do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie, filtr przemyto najpierw 3 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a następnie ciepłą wodą i roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia osadu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. W zależności od zawartości aluminium wybierają аликвотную część roztworu (tab.3) i umieścić w szklance lub w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.
Tabela 3
| |
|
Udział masowy aluminium,
%
|
Ilość аликвотной części roztworu cm |
Od 0,01 do 0,025
|
20
|
W. św. 0,025 «0,05
|
10
|
«0,05» 0,1
|
5
|
«0,1» 0,25
|
2
|
Do аликвотной części roztworu do wymiarów żarówki dodać wody do 20 cm, 10 cmroztworu тиогликолевой kwasy, amoniak, rozcieńczony 1:1 do pojawienia się zabarwienia тиогликолята żelaza, a następnie dodać 1 mol/dmroztworu kwasu solnego aż do odbarwienia roztworu i 0,5 cmnadmiaru kwasu. Dodać 20 cmroztworu эриохромцианина , 30 cmroztworu buforowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.
Przy ustalaniu ph roztworu do ph-metru do аликвотной części roztworu w zlewce dodać wody do 20 cm, 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, 5 cmroztworu серноватистокислого sodu, po upływie 5−10 min, dodać 20 cmroztworu эриохромцианина i ustawiają рН6 na ph-metr amoniakiem, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 30 cmroztworu buforowego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 2 cm lub na spektrofotometrze przy długości fali 535 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm.
Roztwór porównania służy roztwór контрольног
o doświadczenia.
4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W pięciu z sześciu szklanek lub wymiarowe kolb o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B aluminium. We wszystkich szklanek lub kolby dodaje się do 20 cmwody, 10 cmroztworu тиогликолевой kwasu lub 2 cmroztworu kwasu askorbinowego i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 4.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający aluminium. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.
4.4. Przetwarzanie wyników
4.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie - masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
4.1−4.4.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (- wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1a.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (- wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.
4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadzić, w sposób określony w pkt 2.4.4.
4.4.3, 4.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).
5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ALUMINIUM
5.1.Istota metody
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami aluminium, produkty uboczne z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-podtlenek azotu.
5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla aluminium.
Instalacja do elektrolizy z platyny elektrod według GOST 6563.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118 i 2 mol/dmroztworu.
Kwas бромистоводородная według GOST 2062.
Brom według GOST 4109.
Mieszanka do rozpuszczenia свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: 9 części бромистоводородной kwasu miesza się z jednej strony bromu.
Wodoru nadtlenek (пергидроль) zgodnie z GOST 10929.
Aluminium według GOST 11069, z masowym udziałem aluminium nie mniej niż 99,9%.
Standardowe roztwory aluminium.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego z dodatkiem 2−3 cmnadtlenku wodoru. Usuwają nadmiar nadtlenku wodoru wrzenia, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać wodą do kreski.
1 cmroztworu A zawiera 0,001 g aluminium.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.
1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g alumi
nia.
5.3. Przeprowadzenie analizy
5.3.1. Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi delikatnie dodać 15 cmmieszanki do rozpuszczenia. Po rozwiązaniu ostrożnie roztwór odparowano do sucha. Выпаривание z 15 cmmieszanki do rozpuszczenia powtórzyć jeszcze dwukrotnie, выпаривая w każdym przypadku roztworu do sucha. Do suchego pozostałej dodać 10 cmkwasu azotowego i odparowano do сиропообразного stanu. Powtarzają выпаривание z 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczono wodą do objętości 150 cmi spędzają elektrolizy według GOST 1953.1.
Elektrolit odparować do objętości 10 cm, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie aluminium w płomieniu acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 309,3 nm równolegle z градуировочными roztwory
i.
5.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Dziesięć z jedenastu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 i 15,0 cmstandardowego roztworu B aluminium; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu A aluminium. Wszystkie kolby dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego, wlać wodą do kreski i mierzą atomową wchłanianie aluminium, w sposób określony w pkt 5.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.
5.4. Przetwarzanie wyników
5.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie 
- stężenie aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
- objętość końcowego roztworu cm;
- masa zaczepu próby r.
5.1−5.4.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
5.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1a.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
5.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (- wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.
5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych jedną z metod fotometrycznych, zgodnie z GOST 25086.
5.4.3, 5.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).
6. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA GLINU Z ХРОМАЗУРОЛОМ S (od 0,001% do 0,06%)
6. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ALUMINIUM
Z ХРОМАЗУРОЛОМ (od 0,001% do 0,06%)
6.1. Istota metody
Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksu aluminium z хромазуролом i pomiaru jego gęstości optycznej, po uprzednim usunięciu cyny w postaci тетрабромида, oddziale miedzi za pomocą elektrolizy lub oddziałem przeszkadzających elementów тиоацетамидом.
6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
ph-metr.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, 1:100 i roztwór 0,1 mol/dm.
Kwas хлорная.
Kwas бромистоводородная według GOST 2062.
Brom według GOST 4109.
Mieszanka do rozpuszczania: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.
Kwas octowy według GOST 61.
Kwas тиогликолевая, rozcieńcza się 1:20, свежеприготовленная.
Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1 i 1:3.
Żelatyna, roztwór 10 g/dm.
Amon уксуснокислый według GOST 3117.
Sód уксуснокислый.
Buforowy roztwór: 46 g uksusnokislogo amonu i 18 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 1 dmwody. Określają ph 5,7−5,8 ph-metr, w razie potrzeby dodaje się roztwór amoniaku lub kwasu octowego.
Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm.
Тиоацетамид, roztwór 50 g/dm.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.
Хромазурол , roztwór 3 g/dm: 0,3 g хромазурола rozpuszczono w 30 cmciepłej wody (nie wyższej niż 60 °C), 20 cmalkoholu etylowego, filtruje i dodać wodą w kolbie o pojemności 100 cmdo etykiety.
Aluminium według GOST 11069, marki А999 lub A 99.
Standardowe roztwory aluminium.
Roztwór A: 0,1 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego (1:1), roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu zawiera 0,0001 g aluminium.
Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmkwasu solnego (1:1), wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g aluminium.
Roztwór W: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 10 cmkwasu solnego (1:1), wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu W zawiera 0,000
005 g aluminium.
6.3. Przeprowadzenie analizy
6.3.1. Dla brąz, zawierających ołów, jako domieszka
Tuz stopu 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cm, dodać 20 cmmieszanki do rozpuszczenia i rozpuszcza się na zimno. Dodać 20 cmkwas chlorowy i odpychają się cyny z umiarkowanym ogrzewa się do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu kwas chlorowy i jasności roztworu. Jeśli roztwór nie jest przezroczysty, to отгонку cyny z бромной mieszaniną powtarzają.
Ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór упаривают do wilgotnych soli. Następnie ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 5 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают do sucha. Sól rozpuszcza się w 7 cmпрокопченой kwasu azotowego (1:1), dodać 150 cmwody, ogrzewa się do 60−70 °C i spędzają elektrolizy przy sile prądu 0,5−1 A i napięciu 2 V. Elektrolit упаривают do wilgotnych soli, dodać 5 cmkwasu solnego (1:1), roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi do etykiety dodać wodą.
W zależności od masowego udziału aluminium w brązie do zlewki o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część roztworu: 25 cm(od 0,001% do 0,01%), 10 cm(od 0,01% do 0,02%), 5 cm(od 0,02 do 0,04%), 2,5 cm(od 0,04% do 0,06%) i упаривают prawie do sucha. Do pozostałej dodać 5 cmkwasu solnego (0,1 mol/dm) i ogrzewać do rozpuszczenia. Następnie rozcieńcza się wodą do 30 cm, dodać 1 cmroztwór tiomocznika, 3 cmroztworu тиогликолевой kwasy i określają ph=4, ph-metr roztworem amoniaku (1:3) lub uniwersalnej papierze. Następnie dodać 10 cmroztworu żelatyny, 3 cmroztworu хромазурола i roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 40 cmzbuforowany roztwór, do etykiety dodać wody i wymieszać.
Przez 40−50 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z zielonym nd (
=540−560 nm) lub na spektrofotometrze przy 545 nm w kuwetach o grubości chłonnego warstwy 2 lub 1 cm w stosunku do dolnej doświadczenia, przeprowadzonego przez
cały przebieg analizy.
6.3.2. Dla brąz, zawierających ołów, jako składnik
Rozwiązanie zawieszenia i отгонку cyny odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1.
Do wilgotnego solą odladzania dodać 5 cmkwasu solnego (1:1) i roztwór упаривают do sucha. Упаривание powtórzyć jeszcze 2 razy, za każdym razem, dodać 5 cmkwasu solnego (1:1). Do suchego należności dodają 2,5 cmstężonego kwasu solnego, 50 cmwody, roztwór ogrzewano w gorący roztwór dodaje się 15 cmтиоацетамида mieszając, roztwór doprowadzić do wrzenia i gotować 20 min. Pozostawić roztwór na ciepłej kąpieli na 1 h. Następnie osad odsącza się na filtrze średniej gęstości z dodatkiem niewielkiej ilości фильтробумажной masy. Osad przemywa się kwasem solnym (1:100) 10 razy, osad odrzucono, a przesącz упаривают do 3−5 cm. Roztwór ochłodzono i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.
Wybrane аликвотную część roztworu (p. 3.3.1), umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, dodać wody do 30 cm, 3 cmтиогликолевой kwasy i określają ph=4, ph-metr roztworem amoniaku (1:3) lub uniwersalnej papierze. Następnie dodać 5 cmroztworu żelatyny, 3 cmroztworu хромазурола i roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 40 cmzbuforowany roztwór, do etykiety dodać wody i wymieszać. Przez 40−50 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z зеленным nd (=540−560 nm) lub na spektrofotometrze przy 545 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 2 lub 1 cm w stosunku do dolnej doświadczenia, przeprowadzonego przez cały przebieg analizy, ale z dodatkiem 2 cmtio
acetamid.
6.3.3. Budowanie градуировочных wykresów
6.3.3.1. Dla brąz, zawierających aluminium od 0,001% do 0,005%
W kolby, które mogą pomieścić do 100 cmumieszczone 0; 0,5; 1,0; 2,0 i 2,5 cmstandardowego roztworu W aluminium, dodać 5 cmroztworu kwasu solnego (0,1 mol/dm), woda do objętości 30 cmi dalej robią, jak podano w p. 3.3.1 lub pkt 3.3.2. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający aluminium. Kuweta o grubości chłonnego warstwy 2 cm
6.3.3.2. Dla brąz, zawierających aluminium powyżej 0,005%
Do kolby o pojemności 100 cmumieszczone 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmstandardowego roztworu B aluminium, dodać 5 cmroztworu kwasu solnego (0,1 mol/dm), woda do objętości 30 cmi dalej robią, jak podano w p. 3.3.1 lub pkt 3.3.2, tylko roztwór żelatyny dodać 5 cm. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający aluminium. Kuweta o grubości chłonnego warstwy 1 cm*.
_______________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga «KODEKS»
.
6.4. Przetwarzanie wyników
6.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
- masa, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
6.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (- wskaźnik zbieżności po 3), wymienione w tabeli.1a.
6.4.3. Rozbieżności wyników analizy, uzyskane w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.
6.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
6.4.5. Fotometryczny metoda z хромазуролом stosuje się w przypadku rozbieżności w ocenie jakości ołowiu brąz.
Rozdz.6. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
