Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 15027.13-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.13−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania berylu (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 15027.13−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania berylu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of berylium


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.06.77 N 1614

3. W ZAMIAN GOST 15027.13−69

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1536−79

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link Numer rozdziału, punktu, litery

GOST 61−75
 2
GOST 3117−78
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3760−79
 2
GOST 3765−78
 2
GOST 3772−74
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4461−77
 2; 5
GOST 6563−75
 2
GOST 10652−73
 2
GOST 10929−76
 2
GOST 18175−78
 Wprowadzenie część
GOST 18300−87
 2
GOST 22867−77
 2
GOST 25086−87
 1.1; 4.4; 5

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2*, zatwierdzonej w lutym 1983 r., marcu 1988 r. (ИУС 6−83, 6−88)
___________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać «ze Zmianami N 1, 2, 3». Zmiana N 3, opublikowany w ИУС 3−91 i wprowadzono do tekstu standardu. — Uwaga producenta bazy danych.


Niniejszy standard określa grawimetryczna i atomowej абсорбционный metody oznaczania berylu (przy masowym udziale berylu od 1,5% do 2,5%) w безоловянных бронзах według GOST 18175.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1a. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA BERYLU


Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie berylu w postaci fosforanu, prażenia i ważenia прокаленного zanurzenie. Przed wytrącenia beryl miedzi oddziela się za pomocą elektrolizy lub miedź w postaci аммиачного kompleksu pozostaje w фильтрате. Aluminium żelazo i maskują dodatkiem roztworu трилона B. W obecności tytanu go maskują пероксидом wodoru.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Instalacja электролизная z netto platyny elektrod według GOST 6563.

ph-metr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amon фосфорнокислый двузамещенный według GOST 3772 roztwór 100 g/dmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Metylu (czerwona dioda led), alkoholowy roztwór 2 g/dmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 15 g трилона B miesza się z niewielką ilością wody i приливают amoniak do rozpuszczenia zawieszenia трилона B. Roztwór rozcieńczono wodą do 70−80 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3), sączy się i przesącz neutralizują kwas solny, rozcieńczonym 1:1, do różowego zabarwienia na метиловому czerwonego, a następnie ponownie dodać amoniak do żółtej kolorystyce i dodać wody do 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amon уксуснокислый według GOST 3117, roztwór 150 g/dmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 10 g/dmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kwas octowy według GOST 61.

Roztwór do płukania (ph 5,2); jest przygotowany w następujący sposób: 15 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu uksusnokislogo amonu rozcieńczono wodą do objętości 1000 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodając kwas octowy kwas, doprowadzić ph roztworu do 5,2±0,05.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Roztwór do płukania: roztwór amonu азотнокислого zneutralizować roztworem amoniaku w метиловому czerwonego.

(Изменнная redakcja, Edycja. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, schłodzić, dodać 7 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 15027.1

Po zakończeniu elektrolizy roztwór упаривают do 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 3 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu трилона B (podczas analizy brąz, zawierających tytan, 5 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)nadtlenku wodoru) i określają ph roztworu 1,5 amoniakiem na pasku papierze lub na ph-metrze.

Roztwór ogrzewano do wrzenia i gotować przez 3 min. Następnie roztwór schłodzić, dodać 10 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu фосфорнокислого amonu, doprowadzić ph roztworu do 5,2 roztworu uksusnokislogo amonu, ogrzewać do wrzenia i gotować 3−5 min. Roztwór ochłodzono i po 1 h, odsączono osad na filtr średniej gęstości, mycie filtr z osadem 5−8 razy roztworem do płukania (ph 5,2) do negatywnej reakcji na fosforan-ion (próba z roztworem molibdenian amonu).

Umyte osad przenoszą się wraz z filtrem w ważony porcelanowy tygiel, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900 °C w ciągu 1 godz. do stałej masy, chłodzi i zważono.

(Изменнная redakcja, Edycja. N 1, 3

).

3.2. Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu i chłodzi.

Ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 40−50 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu трилона B, 15 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu фосфорнокислого amonu (100 g/dmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) i roztworu amoniaku kroplami do pojawienia się неисчезающей muti. Następnie приливают do roztworu 25 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu uksusnokislogo amonu i ogrzewano do wrzenia. Roztwór z osadem stać w ciepłym miejscu lub w kąpieli wodnej do przejścia zanurzenie z amorficznego stanu w krystaliczny.

Po schłodzeniu osad odsącza się na gęsty filtr lub podwójne z białym paskiem i przemyto roztworem do przemywania, aż do całkowitego usuwania jonów miedzi, a także negatywnej reakcji na fosforan-ion (próba z roztworem molibdenian amonu) i dalej robią, jak podano w p. 3.1.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy berylu (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa osadu фосфорнокислого berylu, g;

0,0938 — współczynnik przeliczenia фосфорнокислого berylu na beryl;

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa brązu r.

4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać 0,05%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać 0,07.

4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

4.3, 4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA BERYLU

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy berylu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 234,9 nm.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla berylu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Berylu siarczan (BeSOГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)·4HГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Standardowe roztwory berylu.

Roztwór A: 19,65 g siarczanu berylu rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,001 g berylu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,0001 g berylu

.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz próbki o masie 0,1 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodać wodą do kreski. Аликвотную część roztworu 10 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie berylu w płomieniu acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 234,9 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

5.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 i 4,0 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B, co odpowiada 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 i 0,4 mg berylu i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie berylu, jak podano w p. 5.3.1, na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy berylu (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — stężenie berylu w анализируемом roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — współczynnik rozcieńczenia;

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu próby r.

5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać 0,05%.

5.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać 0,07%.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, atestowanych w określony sposób, lub porównania wyników uzyskanych metodą wagową, zgodnie z GOST 25086.

Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).