ГОСТ 15027.8-77

• gost-150278-77.pdf (446.04 KiB)
  ГОСТ 15027.8-77

GOST 15027.8−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 15027.8−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania arsenu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.06.77 N 1614

3. W ZAMIAN GOST 15027.8−69

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1541−89

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, 3 zatwierdzonej w lutym 1983 r., marcu 1988 r., w grudniu 1990 r. (ИУС 6−83, 6−88, 3−91)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania arsenu z wcześniejszym отгонкой go, экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania arsenu (przy masowym udziale arsenu od 0,001% do 0,4%) i npk абсорбционный metoda oznaczania arsenu (przy masowym udziale arsenu od 0,005% do 0,4%) w безоловянных бронзах według GOST 18175, GOST 614 i GOST 493.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA WSTĘPNEGO ОТГОНКОЙ ARSENU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji arsenu amoniakiem na żelaznym kolektorze, destylacji chlorku arsenu i przy фотометрическом ustalaniu arsenu w postaci мышьяково-molibdenowego błękit przy długości fali 750 lub 660 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Urządzenie do destylacji arsenu według GOST 14204.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:5 i roztwór 3 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Nadtlenek (benzoilu) wodoru według GOST 10929, 30%-roztwór.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841 i roztwór 1 g/dm.

Potas бромистый według GOST 4160.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z alkoholu etylowego, roztwór 10 g/dmroztwór 3 mol/dmkwasu siarkowego.

Перекристаллизацию produkują w następujący sposób: 70 g soli rozpuszczone w 400 cmciepłej wody i dwa razy sączy się przez gęsty filtr. Do roztworu dodaje się 250 cmalkoholu etylowego i po obronie w ciągu 1 h выделившиеся kryształy odsącza się na lejku Buchnera, przemyto otrzymane kryształy, ponownie rozpuścić w 400 cmwody i powtórzyć перекристаллизацию. Po drugiej odsysania kryształy myte kilka razy mieszaniną alkoholu z wodą (5:8) i suszone na powietrzu.

Реакционная mieszanka, свежеприготовленная:

50 cmroztworu molibdenian amonu rozcieńcza się wodą do 150 cm, dodać 50 cmroztworu siarczanu гидразина i dodać wody, aż do 500 cm.

Sodu wodorotlenek (wodorotlenek sodu) zgodnie z GOST 4328, roztwór 100 g/dm.

Bezwodnik мышьяковистый.

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmw alkoholu etylowym.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300 i rozcieńczony 5:8.

Sucha mieszanka siarczanu гидразина i bromku potasu w stosunku 1:1.

Roztwory arsenu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1320 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmroztworu wodorotlenku sodu, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, neutralizują wartość p kwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0002 g arsenu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 25 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g arsenu.

Miedź marki М00 według GOST 859.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:20.

Mieszanka kwasów свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: trzy objętości kwasu solnego miesza się z jedną objętość kwasu azotowego.

Żelazo zredukowane wodorem.

Żelazo хлорное, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,75 g żelaza rozpuszczonego w 20 cmstężonego kwasu solnego z dodatkiem nadtlenku wodoru. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

(Zmieniona redakcja

, Zm. N 1, 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla wszystkich brąz, z wyjątkiem brązu marki Brkmts 3−1

Tuz brązu o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cmi rozpuszcza się bez ogrzewania w 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 100 cm, dodać 10 cmroztworu хлорного żelaza, ogrzewa się do 70 °C i dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi w аммиачный kompleks. Przez 30 min osad odsącza się na filtr średniej gęstości i myte kilka razy amoniakiem, rozcieńczonym 1:20, a następnie ciepłą wodą. Osad wodorotlenku rozpuszczono w 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i umyć filtr 5−7 razy gorącą wodą.

Roztwór упаривают do białego dymu kwasu siarkowego, chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie powtórzyć упаривание do białego dymu.

Resztę chłodzi, umyć ściany szklanki wody i rozpuścić pozostałość w małej ilości wody (około 20 cm), roztwór tłumaczą w дистилляционную kolby urządzenia, zawierający 1 g suchej mieszanki гидразина z бромистым potas, i połączyć kolbę z lodówką.

Приливают w kolbie 50 cmstężonego kwasu solnego i odpychają arsenu w postaci трихлорида, odpierając 2/3 początkowej objętości, przy równomiernym wrzenia (dla równomiernego wrzenia w kolbie umieszcza się szklane koraliki). Дистиллят zebrane w kolby-odbiornik o pojemności 250 cm, zawierający 25−30 cmwody. Aby uniknąć częściowego uwolnienia arsenu łączą kontrolny odbiornik z 10−15 cmwody. W obu kolb dodać po 1−2 kropli nadtlenku wodoru. Дистиллят i płynu kontrolnego odbiornika łączą, приливают 10 cmstężonego kwasu azotowego i roztwór odparowano do sucha, nie dopuszczając do nagrzewania salda powyżej 130 °C. Szklankę z suchą pozostałością odporne na wietrzenie szafy w ciągu 1 h w temperaturze 120−130 °C. Po ochłodzeniu sucha pozostałość zwilżyć 1−2 krople roztworu wodorotlenku sodu, приливают 20 cmwody i gotować 3−5 min. Ochłodzony roztwór zobojętnia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, do przejścia czerwonej barwienia papieru kongo w niebieski i приливают jeszcze 3−5 kropli roztworu kwasu siarkowego. Następnie tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm(przy masowym udziale arsenu do 0,025% wykorzystują cały roztwór).

Roztwór do wymiarów żarówki dodać do kreski wodą destylowaną i wymieszać.

Аликвотную część roztworu (tab.1) lub cały roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cmdodają 35 cmmieszaniny reakcyjnej i ogrzewano na łaźni wodnej przez 10−15 min dla rozwoju malowania.

Tabela 1

Malowane roztwór ochłodzono, dodać mieszaniny reakcyjnej do kreski, wymieszać i zmierzyć jego gęstość optyczną na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd przy długości fali 600 lub 750 nm w kuwecie o długości 5 cm lub na spektrofotometrze w kuwecie o długości 1 cm jako roztworu porównania stosuje się roztwór odniesienia doświadczenia.

Zawartość arsenu znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

2.3.2. Brąz dla marek Brkmts 3−1

Tuz o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżankę, приливают 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 2 cmkwas fluorowodorowy i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór odparować prawie do sucha. Następnie приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают do gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, rozpuszczone w 50 cmwody i niewielkiej ilości kwasu solnego, rozcieńczonym 1:2, roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 600 cmi nadal analizę, w sposób określony w pkt 2.3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,2 g miedzi, leją standardowy roztwór B w ilości 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu próbki nałożyć na 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i leją do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Uwaga. Podczas budowania krzywej kalibracyjnej analiza brązu marki Brkmts 3−1, określonym w pkt 2.3.2, przeprowadza się w platynowych szalkach i nałożyć na 1 g miedzi.


Roztwór porównania służy roztworu nie zawierającego arsenu.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ARSENU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty мышьяково-molibdenu kompleksu późniejszego odtworzenia jego сернокислым гидразином w слабокислом roztworze do мышьяково-molibdenowego błękit i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

Arsen od głównych składników stopów wstępnie oddzielają соосаждением z wodorotlenkiem żelaza i późniejszej ekstrakcją w postaci jodku arsenu (III) четыреххлористым węglem i реэкстракцией go wodą.

3.2 Sprzęt, odczynniki i roztwory

Instalacja do elektrolizy z platyny elektrod według GOST 6563.

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 6 mol/dmroztworu.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:3.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Sodu wodorotlenek (wodorotlenek sodu) zgodnie z GOST 4328, roztwór 100 g/dm.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu, roztwór 10 g/dmw roztworze 6 mol/dmkwasu siarkowego (перекристаллизацию molibdenian amonu, patrz pkt 2.2).

Potasu jodku według GOST 4232, roztwór 0,12 mol/dmw stężonym kwasie solnym; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g jodku potasu rozpuszczone w 500 cmstężonego kwasu solnego. Roztwór przygotować dzień zastosowania.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 1,5 g/dm.

Problem: hydrazyna молибдатный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: do 50 cmroztworu molibdenian amonu dodaje 5 cmsiarczanu гидразина i rozcieńczono wodą do 100 cm. Stosuje się świeżo przygotowany roztwór.

Ałun железоаммонийные po DRUGIEJ 6−09−5359, roztwór 100 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g ałunu rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmwody i 5 cmstężonego kwasu azotowego, roztwór przesączono i rozcieńczono wodą do 100 cm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 1 g/dm.

Четыреххлористый węgiel według GOST 20288.

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmw alkoholu etylowym.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Miedź marki М00 według GOST 859.

Standardowe roztwory arsenu (gotowanie, zobacz

w pkt 2.2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla wszystkich brąz, z wyjątkiem brązu marek Brkmts 3−1 i БрС30

Tuz brązu o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu (jeśli żelazo jest jednym z elementów brązu), 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, umyć szkiełka i ścianki szklanki wody i rozcieńczyć wodą do objętości 150 cm. Do otrzymanego roztworu dodaje się roztwór amoniaku, aż do edukacji ciemno-niebieskiego аммиачного kompleksu miedzi i wytrzymują roztwór w ciągu 30 minut w temperaturze 50−60 °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości i przemyto 6−8 razy roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 20−25 cmgorącego kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i umyć filtr 5−7 razy gorącą wodą.

Roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego, umyć ściany szklanki wody, ponownie powtórzyć выпаривание do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego, płucze ścianki szklanki 5−10 cmwody, dodać do szklanki 0,2−0,3 g siarczanu гидразина i ogrzewano 5−10 min Roztwory chłodzi.

Przy masowym udziale arsenu w brązie do 0,025% dla analizy wykorzystują cały roztwór, przy masowym udziale arsenu od 0,025% i powyżej roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać i do analizy wybrane аликвотную część 5 cm(przy masowym udziale arsenu od 0,025% do 0,1%), 2,5 cm(od 0,1% do 0,2%) i 1 cm(od 0,2% do 0,4%).

Cały roztwór lub аликвотную część umieszcza się w делительную lejek o pojemności 250 cm, ścianki szklanki płucze 5 cmwody. Jeśli korzystają nie cały roztwór, a аликвотную część, dodać 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4. Dodać 60 cmroztworu jodku potasu, 30 cmчетыреххлористого węgla i ekstrakcji arsenu w ciągu 2 min Organiczny warstwa przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności 100−150 cm, a przede dodają 15 cmчетыреххлористого węgla i powtarzają po ekstrakcji jeszcze raz. Ekstrakty przemywa się w ciągu 2 min z 20 cmroztworu, który otrzymuje się przez zmieszanie trzech części roztworu jodku potasu i jednej części wody. Umyte organiczny warstwa przelewa się w trzecią делительную lejek o pojemności 100−150 cm, приливают 15 cmwody i spędzają реэкстракцию arsenu przez potrząsanie w ciągu 2 min Organiczny warstwa przelewa się w czwartą делительную lejek o pojemności 100−150 cmi powtarzają реэкстракцию w tych samych warunkach. Wodne warstwy przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do różowej kolorystyce, którą następnie wyeliminować, dodając kroplami roztwór siarczanu гидразина. Do otrzymanego roztworu dodać 4 cmświeżo przygotowany problem: hydrazyna молибдатного roztworu i kolbę z mieszaniną reakcyjną umieścić we wrzącej łaźni wodnej. Przez 10−15 min roztwór ochłodzono, wlać do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd (=656−700 nm) w kuwecie o długości 5 cm lub na spektrofotometrze w kuwecie o długości 1 cm przy długości fali 840 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzone przez wszystkie etapy analizy.

(Zmodyfikowana d

дакция, Zm. N 2).

3.3.2. Do brązu marki Brkmts 3−1

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w platynową szklanki i rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmkwas fluorowodorowy. Po rozwiązaniu приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu rozpuścić soli w małej ilości wody i roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm. Dodać 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu, rozcieńcza się wodą do 150 cmi trwają analizy, jak podano w p. 3.3.1, wykorzystując do analizy cały roztwór.

3.3.3. Do brązu marki БрС30

Tuz brązu o masie 0,5 g rozpuszcza się w 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu w szklance o pojemności 250 cm. Po rozwiązaniu usuwają tlenki azotu wrzenia i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, обмывая szklankę wodą. Roztwór w kolbie rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać, wybierają аликвотную część roztworu 10 cm(lub 5 cm, jeśli udział masowy arsenu ponad 0,1%) do zlewki o pojemności 250 cm, dodać 10 cmgotowane kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wlać wodę do objętości około 100 cmi podkreślają podstawową masę miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy w ciągu 30 min. Po zakończeniu elektrolizy umyć elektrody butle z niewielką ilością wody w tej samej szklanki, приливают 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu i amoniaku, kontynuując analizę, jak podano w p. 3.3

.1.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się na 0,2 g miedzi (podczas analizy brązu marki Brkmts 3−1 w 1 g), dodać 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu i wprowadzać kolejno 0; 1,0; 2,0; 3,0, 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B. W każdej zlewki dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ARSENU

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasach, alokacji arsenu соосаждением z wodorotlenkiem żelaza, rozpuszczeniu zanurzenie w kwasie solnym i pomiarach absorpcji atomowej arsenu w płomieniu acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 193,7 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla arsenu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:5.

Mieszanka kwasów: zmieszać jedną objętość kwasu azotowego z trzema ilości kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:99.

Wodoru nadtlenek (benzoilu) zgodnie z GOST 10929.

Sodu wodorotlenek (wodorotlenek sodu) zgodnie z GOST 4328, roztwór 80 g/dm, świeżo przygotowane.

Żelazo zredukowane wodorem.

Żelaza chlorek, roztwór: 0,75 g żelaza rozpuszczonego w 20 cmkwasu solnego z dodatkiem roztworu nadtlenku wodoru, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,003 g żelaza.

Tlenek arsenu.

Standardowy roztwór arsenu: 1,3200 g tlenku arsenu rozpuszcza się w 20 cmroztworu wodorotlenku sodu, dodać 10 cmwody, 10 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g мышья

ka.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów zawierających krzem nie więcej niż 0,05%

Tuz stopu o masie 5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmi rozpuszcza się podczas ogrzewania do 40 cmmieszaniny kwasów. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 200 cm, dodać 10 cmroztworu chlorku żelaza, ogrzewa się do 70 °C, ostrożnie neutralizują amoniakiem do edukacji rozpuszczalne аммиачного kompleksu miedzi i dodają jeszcze 5 cmw nadmiar. Roztwór zagotować i pozostawić w ciepłym miejscu na 30 minut, a następnie przesączono przez filtr średniej gęstości. Placek filtracyjny przemyto trzy razy gorącym roztworem amoniaku (1:99), a następnie dwa razy gorącą wodą. Osad rozpuszcza się w 10 cmgorącego roztworu kwasu solnego (1:1), zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

W zależności od masowego udziału arsenu wybierają аликвотную część roztworu i umieścić w kolbie miarowej (patrz tab.3), wlać do kreski roztworem kwasu solnego (1:5).

Tabela 3

Mierzą atomową wchłanianie arsenu w płomieniu acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 193,7 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

4.3.2. Dla stopów zawierających krzem ponad 0,05%

Tuz próbki o masie 5 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) i 5 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek schłodzić, dodać 50 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 400 cm, dodać 10 cmroztworu chlorku żelaza i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 oraz 10,0 cmstandardowego roztworu arsenu, co odpowiada 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 oraz 10,0 mg arsenu, wlać do kreski roztworem kwasu solnego (1:5). Mierzą atomową wchłanianie arsenu, w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie arsenu w анализируемом roztworze stopu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie arsenu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — współczynnik rozcieńczenia;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby,

r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, atestowanych w określony sposób, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych фотометрическими metodami, zgodnie z GOST 25086.

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).