GOST 20068.2-79
GOST 20068.2−79 Brązu безоловянные. Metoda analizy spektralnej w metalowym standardowych próbek z fotowoltaicznej rejestracją widm (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 20068.2−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Metoda analizy spektralnej w metalowym standardowym
próbki z fotowoltaicznej rejestracją widm
Tinless bronze. Method of spectral analysis of metal
standard specimens with spectrum photo-electric record
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1980−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 20068.2−74
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link | Numer rozdziału, punktu |
GOST 8.315−97 |
2 |
GOST 8.326−89 |
2 |
GOST 18175−78 |
Wprowadzenie część |
GOST 18242−72 |
1.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 5 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)
6. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1984 r., w listopadzie 1989 r. (ИУС 9−82, 2−90)
Niniejszy standard stosuje się na безоловянные brązu marek БрА5, Bra7, БрАМц9−2, БрАМц10−2, БрАЖМц10−3-1,5, БрАЖН10−4-4, БрАЖНМц9−4-4−1, БрКМц3−1, Brb2, beryl brbnt1,7, beryl brbnt1,9, БрКд1, БрХ-1, БрАЖ9−4 i БрКН1−3 według GOST 18175 i ustawia metodę analizy spektralnej w metalowym standardowych próbek (Z) z fotowoltaicznej rejestracją widma.
Metoda opiera się na wszczęcie widma дуговым униполярным elektrostatycznych, lub w odniesieniu do zapłonem elektrostatycznych, lub дуговым elektrostatycznych ac z późniejszą rejestracją go optycznym квантометром. Metoda pozwala określić w бронзах żelazo, nikiel, mangan, cynk, cyna, ołów, arsen, aluminium, krzem, tytan, beryl, kadm w zakresie masowych udziałów, o których mowa w tabeli.1.
Tabela 1
Zakres określonych masowych udziałem elementów w zależności
od rodzaju stopu
Marka stopu | Zdefiniowany element | Zakres stężeń, % |
БрА5; Bra7 | Krzem |
0,06−0,15 |
Żelazo |
0,2−0,8 | |
Cyna |
0,03−0,2 | |
Arsen |
0,003−0,02 | |
Ołów |
0,02−0,15 | |
Cynk |
0,2−0,8 | |
Nikiel |
0,2−0,8 | |
Mangan |
0,4−0,8 | |
БрАМц9−2; БрАМц10−2 |
Krzem |
0,08−0,5 |
Cyna |
0,03−0,5 | |
Żelazo |
0,2−1,5 | |
Arsen |
0,004−0,15 | |
Ołów |
0,015−0,4 | |
Cynk |
0,35−2,0 | |
Nikiel |
0,2−1,6 | |
Mangan |
0,8−2,9 | |
БрАЖ9−4 | Krzem |
0,07−0,3 |
Cyna |
0,05−0,4 | |
Arsen |
0,005−0,06 | |
Ołów |
0,008−0,07 | |
Cynk |
0,25−1,6 | |
Nikiel |
0,3−1,5 | |
Mangan |
0,2−1,0 | |
Żelazo |
1,0−4,5 | |
БрАЖМц10−3-1,5 | Krzem |
0,07−0,25 |
Cyna |
0,07−0,2 | |
Ołów |
0,015−0,05 | |
Cynk |
0,2−1,0 | |
Nikiel |
0,3−1,0 | |
Żelazo |
1,5−4,5 | |
Mangan |
0,4−2,5 | |
БрАЖН10−4-4; БрАЖНМц9−4-4−1 |
Krzem |
0,05−0,3 |
Cyna |
0,04−0,4 | |
Arsen |
0,0015−0,09 | |
Ołów |
0,015−0,15 | |
Cynk |
0,15−0,8 | |
Mangan |
0,1−0,8 | |
БрКМц3−1 | Cyna |
0,1−0,4 |
Żelazo |
0,2−0,5 | |
Ołów |
0,015−0,05 | |
Cynk |
0,2−0,9 | |
Nikiel |
0,15−0,5 | |
Krzem |
2,0−4,0 | |
Mangan |
0,5−1,8 | |
Brb2; Beryl Brbnt1,7; Beryl brbnt1,9 |
Krzem |
0,03−0,4 |
Aluminium |
0,03−0,4 | |
Żelazo |
0,03−0,4 | |
Ołów |
0,002−0,02 | |
Nikiel |
0,1−0,8 | |
Tytan |
0,05−0,35 | |
БрКН1−3 | Aluminium |
0,01−0,03 |
Cyna |
0,05−0,2 | |
Żelazo |
0,05−0,4 | |
Arsen |
0,001−0,005 | |
Ołów |
0,08−0,25 | |
Cynk |
0,05−0,25 | |
Mangan |
0,05−0,5 | |
Nikiel |
2,0−4,0 | |
БрАМц9−2; БрАМц10−2; БрАЖМц10−3-1,5; БрАЖН10−4-4; БрАЖ9−4; БрАЖНМц9−4-4−1 |
Aluminium | 7,5−11,5 |
Brb2; Beryl brbnt1,9 |
Cynk | 0,04−0,5 |
Nikiel |
0,1−2,0 | |
Cyna |
0,03−0,2 | |
Beryl |
0,1−3,0 | |
БрКо1 |
Kadm |
0,5−1,4 |
БрХ-1 | Nikiel |
0,008−0,03 |
Cynk |
0,01−0,10 | |
Krzem |
0,03−0,10 |
Zbieżność i powtarzalność wyników analizy charakteryzuje się wartościami dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2, przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95.
Tabela 2
Zmierzone domieszka | Dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników równoległych definicji , % |
Dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników analizy , % |
Żelazo |
0,0030+0,07 |
0,0040+0,10 |
Mangan |
0,0064+0,07 |
0,0084+0,10 |
Krzem |
0,0051+0,07 |
0,0067+0,10 |
Ołów |
0,0002+0,12 |
0,0002+0,16 |
Beryl |
0,18 |
0,23 |
Nikiel |
0,0103+0,07 |
0,0135+0,10 |
Cynk |
0,0026+0,12 |
0,0034+0,16 |
Cyna |
0,0024+0,07 |
0,0032+0,09 |
Arsen |
0,0001+0,15 |
0,0001+0,20 |
Aluminium |
0,0008+0,12 |
0,0010+0,16 |
Tytan |
0,0015+0,12 |
0,0019+0,16 |
Kadm |
0,18 |
0,23 |
Uwagi:
1. Podczas kontroli wykonywania ustalonych norm dopuszczalnych odchyłek dwóch wyników równoległych definicji za przyjmują среднеарифметическое pierwszego (i) i drugiego () wyniki równoległych definicji tego zanieczyszczenia w jednej i tej samej próbie.
2. Podczas sprawdzania norm ustalonych dopuszczalnych odchyłek dwóch wyników analizy za przyjmują среднеарифметическое dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników analizy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.
1.2. Systematyczne sprawdzanie powtarzalności wyników analizy próbek zgodnie z GOST 18242.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
2. APARATURA I MATERIAŁY
Fotowoltaiczny instalacja (квантометр) typu MFS-8.
Generator typu УГЭ-4.
Do rejestracji promieniowania za pomocą квантометра IPS-10M linii arsenu (234,98 nm) i «standardu wewnętrznego» (tło-228,3 nm) stosuje фотоумножители typu FEU-5, które instalują się bez lusterek. Dla linii pozostałych elementów i innych «standardów wewnętrznych» (patrz tab.3) korzystają z фотоумножители typu FEU-4 i fotokomórki F-1.
Elektrody z miedzi marki M-1 lub z węgla marki Z-3 w postaci prętów o średnicy 6−7 mm, szlifowane na półkuli lub ścięty.
Przyrząd do ostrzenia węglowych i miedzianych elektrod, maszyna model KP-35.
Tokarka do ostrzenia i Z analizowanych próbek na płaszczyznę typu TV-16.
Standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.
Dopuszcza się stosowanie innej aparatury, sprzętu, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania metrologicznych właściwości nie gorsze od określonych w niniejszym standardem. Narzędzia pomiarowe powinny posiadać aprobaty zgodnie z GOST 8.326*.
______________________
* W Federacji Rosyjskiej działają PR 50.2.009−94
Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
Przygotowanie analizowanych próbek i analizy powinna być однотипной dla każdej serii pomiarów. Próbka powinna stanowić темплет lub kawałek o dowolnym kształcie. Masa próbki i nie powinny różnić się więcej niż dwa razy.
Przygotowanie próbki (lub Z) spędzają зачисткой jednej z jego ścian na płaszczyznę pilnikiem lub металлорежущим narzędziem (maszyn) bez chłodziwa i smary. Przy naświetlaniu każdego widma зачищенные powierzchnie powinny stanowić płaską podkładkę o średnicy co najmniej 10 mm, bez muszli, rys, pęknięć i wtrąceń żużlowych. Przed naświetleniem widm do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń analizowane próbki i czyścić etanolem.
Rozdz.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Analizowany próbki lub Z zaciska się w dolnym uchwycie statywu i prowadzi pod węglowy (lub miedziana) elektrody tak, aby odległość od обыскриваемого fazy do krawędzi próbki było nie mniej plamy обыскривания (2−5 mm).
Między końcem elektrody, раздвинутыми na (1,5±0,02) mm, zapalają łuk prądu zmiennego moc 3−8 A, lub низковольтную iskrę pojemności 40 µf, indukcyjność 500 мкГн i mocy 2,5−3 A, lub униполярную łuk (po włączeniu próbki jako anody łuku) moc 2,5 A, zasilane za pomocą generatora УГЭ-4 z sieci (220±5).
Tryb sterowania źródła — fazowe. Dla źródeł wzbudzenia widma — łuk prądu zmiennego i niskonapięciowa iskra, fazę zapłonu ustalane równym 90°, a dla униполярной łuku — 125°. Szerokość szczeliny wejściowej квантометра IPS-10M wynosi 0,02−0,07 mm. Czas pieczenia 10−15 s, czas ekspozycji nie więcej niż 90 c. Oświetlenie wejścia szczeliny квантометра produkują za pomocą mapy bitowej kondensora. Od każdego Z i próbki otrzymują po dwa wskazania rejestratora.
Długości fal analitycznych, linii «wewnętrznych standardów», wartość udziałów masowych elementów i źródła wzbudzenia zakresu przedstawiono w tabeli.3.
Tabela 3
Długości fal analitycznych, linii «standardów wewnętrznych»,
zakresy określonych masowych udziałem elementów i źródeł
widma wzbudzenia
Marka stopu | Zdefiniowany element | Analityczna linia, nm | Linia «standardu wewnętrznego», nm |
Wartości udziałów masowych, % | Źródło wzbudzenia widma | |
Bra7; БрА5 |
Krzem |
288,16 | Miedź 510,55 | 0,06−0,15 |
Łuk prądu zmiennego | |
Żelazo |
371,99 | Miedź 510,55 | 0,2−0,8 | « | ||
Cyna |
283,99 | Miedź 510,55 | 0,03−0,2 |
« | ||
Arsen |
234,98 | Tło 228,30 | 0,003−0,02 |
« | ||
Ołów |
405,78 | Miedź 510,55 | 0,02−0,15 |
« | ||
Cynk |
472,22 | Miedź 510,55 | 0,2−0,8 | « | ||
Nikiel |
341,48 | Miedź 510,55 | 0,2−0,8 | « | ||
Mangan |
403,07 | Miedź 510,55 | 0,4−0,8 | « | ||
БрАМц9−2; БрАМц10−2 |
Krzem |
288,16 | Miedź 510,55 | 0,08−0,5 |
Łuk prądu zmiennego lub низково — льтная iskra | |
Cyna |
283,99 | Miedź 510,55 | 0,03−0,5 |
« | ||
Żelazo | 371,99 | Miedź 510,55 | 0,2−1,5 |
« | ||
Arsen |
234,98 | Tło 228,30 | 0,004−0,15 |
Łuk prądu zmiennego | ||
Ołów |
405,78 | Miedź 510,55 | 0,015−0,4 |
Униполярная łuk | ||
Cynk |
472,22 | Miedź 510,55 | 0,35−2,0 |
Niskonapięciowa iskra | ||
Nikiel |
341,48 | Miedź 510,55 | 0,2−1,6 |
« | ||
Mangan |
482,35 | Miedź 510,55 | 0,8−2,9 |
« | ||
БрАЖ9−4 | Krzem |
288,16 | Miedź 510,55 | 0,07−0,3 |
Łuk prądu zmiennego lub низково — льтная iskra | |
Cyna |
283,99 | Miedź 510,55 | 0,05−0,4 |
« | ||
Arsen |
234,98 | Tło 228,30 | 0,005−0,06 |
Łuk prądu zmiennego | ||
Ołów |
405,78 | Miedź 510,55 | 0,008−0,07 |
Униполярная łuk lub łuk prądu zmiennego | ||
Cynk |
472,22 | Miedź 510,55 | 0,25−1,6 |
Łuk prądu zmiennego lub низково — льтная iskra | ||
Nikiel |
341,48 | Miedź 510,55 | 0,3−1,5 |
« | ||
Mangan |
403,07 | Miedź 510,55 | 0,2−1,0 |
« | ||
Żelazo |
358,12 | Miedź 510,55 | 1,0−4,5 |
Niskonapięciowa iskra | ||
БрАЖМц 10−3-1,5 |
Krzem |
288,16 | Miedź 510,55 | 0,07−0,25 |
Łuk prądu zmiennego lub nisko — вольтная iskra | |
Cyna |
283,99 | Miedź 510,55 | 0,07−0,2 |
« | ||
Ołów |
405,78 | Miedź 510,55 | 0,015−0,05 |
Униполярная łuk lub łuk zmian roztworu prądu | ||
Cynk |
472,22 | Miedź 510,55 | 0,2−1,0 |
Łuk prądu zmiennego lub nisko — вольтная iskra | ||
Nikiel |
341,48 | Miedź 510,55 | 0,3−1,0 |
« | ||
Żelazo |
358,12 | Miedź 510,55 | 1,5−4,5 |
Niskonapięciowa iskra | ||
Mangan |
482,35 | Miedź 510,55 | 0,4−2,5 |
« | ||
БрАЖН 10−4-4; БрАЖНМц 9−4-4−1 |
Krzem |
283,99 | Miedź 510,55 | 0,05−0,3 |
Łuk prądu zmiennego lub nisko — вольтная iskra | |
Cyna |
283,99 | Miedź 510,55 | 0,04−0,4 |
« | ||
Arsen |
234,98 | Tło 228,30 | 0,0015−0,09 |
Łuk prądu zmiennego | ||
Ołów |
405,78 | Miedź 510,55 | 0,015−0,15 |
Униполярная łuk | ||
Cynk |
472,22 | Miedź 510,55 | 0,15−0,8 |
Łuk prądu zmiennego lub nisko — вольтная iskra | ||
Mangan |
403,07 | Miedź 510,55 | 0,1−0,8 |
« | ||
БрКМц3−1 | Cyna |
283,99 | Miedź 510,55 | 0,1−0,4 | Łuk prądu zmiennego | |
Żelazo |
371,99 | Miedź 510,55 | 0,2−0,5 | « | ||
Ołów |
405,78 | Miedź 510,55 | 0,15−0,05 |
« | ||
Cynk |
472,22 | Miedź 510,55 | 0,2−0,9 | « | ||
Nikiel |
341,48 | Miedź 510,55 | 0,15−0,5 |
« | ||
Krzem |
288,16 | Miedź 510,55 | 2,0−4,0 | « | ||
Mangan |
482,35 | Miedź 510,55 | 0,5−1,8 | « | ||
Brb2; Beryl brbnt1,7; |
Krzem | 288,16 | Miedź 510,55 | 0,03−0,4 |
Łuk prądu zmiennego | |
Beryl brbnt1,9 | Aluminium |
396,15 | Miedź 510,55 | 0,03−0,4 |
« | |
Żelazo |
358,12 | Miedź 510,55 | 0,03−0,4 |
« | ||
Ołów |
405,78 | Miedź 510,55 | 0,002−0,02 |
« | ||
Nikiel |
341,48 | Miedź 510,55 | 0,1−0,8 | Niskonapięciowa iskra | ||
Tytan |
453,31 | Miedź 510,55 | 0,05−0,35 |
« | ||
БрКН1−3 | Aluminium |
396,15 | Miedź 510,55 | 0,01−0,03 |
Łuk prądu zmiennego | |
Cyna |
283,39 | Miedź 510,55 | 0,05−0,2 |
« | ||
Żelazo |
358,12 | Miedź 510,55 | 0,05−0,4 |
« | ||
Arsen |
234,98 | Tło 228,30 | 0,001−0,005 |
« | ||
Ołów |
405,78 | Miedź 510,55 | 0,08−0,25 |
« | ||
Cynk |
472,22 | Miedź 510,55 | 0,05−0,25 |
« | ||
Mangan |
403,07 | Miedź 510,55 | 0,05−0,5 |
« | ||
Nikiel |
341,48 | Miedź 510,55 | 2,0−4,0 | Niskonapięciowa iskra | ||
БрАМц 9−2; БрАЖ 9−4; |
Aluminium | 396,1 | Miedź 510,55 | 7,5−11,5 | Униполярная łuk | |
Brb2; Beryl brbnt1,9 |
Cynk |
334,5 | Miedź 510,55 | 0,4−0,5 | Łuk prądu zmiennego | |
Cyna |
326,2 | Miedź 510,55 | 0,03−0,2 |
« | ||
Beryl |
234,8 | Miedź 510,55 | 0,1−3,0 | Niskonapięciowa iskra | ||
Nikiel |
341,48 | Miedź 510,55 | 0,1−2,0 | « | ||
БрКо1 | Kadm |
226,58 | Miedź 291,12 | 0,5−1,4 | Niskonapięciowa iskra | |
БрХ-1 | Nikiel |
341,48 | Miedź 249,20 | 0,008−0,003 |
Łuk prądu zmiennego | |
Cynk |
334,50 | Miedź 249,20 | 0,01−0,10 |
« | ||
Krzem |
288,10 | Miedź 249,20 | 0,03−0,10 |
« |
Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych, linii «wewnętrznych standardów», źródeł wzbudzenia widm pod warunkiem uzyskania metrologicznych właściwości nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.
Sygnały rejestrują zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.
Rozdz.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych: i (lub) .
Podstawową metodą jest metoda «trzech wzorców». Dopuszcza się stosowanie innych metod tworzenia grafiki, na przykład metody stałego krzywej kalibracyjnej, metody kontroli wzorca itp.
Za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wyników dwóch równoległych oznaczeń, odpowiadające dwóm отсчетам rejestratora.
Dopuszczalne rozbieżności dwóch równoległych definicji i dwóch wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 25086 z wykorzystaniem Państwowych, branżowych standardowych próbek lub standardowych próbek przedsiębiorstw.
Rozdz.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).