GOST 15027.15-83

• gost-1502715-83.pdf (176.68 KiB)
  ГОСТ 15027.15-83

GOST 15027.15−83 Brązu безоловянные. Metody oznaczania kobaltu (ze Zmianą N 1)

GOST 15027.15−83

Grupa В64*
_____________________
* W Indeksie «Krajowe standardy» 2004 rok
podana Grupa В59. — Uwaga «KODEKS».

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania kobaltu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów od 23.02.83 N 911

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1537−79

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w marcu 1988 r. (ИУС 6−88)


Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania kobaltu (przy masowym udziale kobaltu od 0,01% do 0,6%) w безоловянных бронзах.

Standard jest w pełni zgodny ze standardem СЭВ 1537−79.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji kobaltowy z нитрозо-R-solą malowane kompleksowego połączenia i pomiarze gęstości optycznej otrzymanego roztworu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Электролизная instalacja z netto platyny elektrod według GOST 6563.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Mieszanka kwasów: 30 cmkwasu siarkowego wlać stopniowo 75 cmwody, roztwór ochłodzono i dodano 20 cmkwasu azotowego.

Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór 500 g/dm; przechowywać w ciemnym naczyniu.

Kobalt według GOST 123 z masowym udziałem kobaltu co najmniej 99,9%.

Standardowe roztwory kobaltu.

Roztwór A: 0,1 g kobaltu rozpuszcza się w 10 cmkwas azotowy i tlenki azotu usuwany przez gotowanie. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g kobaltu.

Roztwór B: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g kobaltu.

Нитрозо-R-sol po DRUGIEJ 6−09−07−1582, roztwór 4 g/dm(przechowywać w naczyniu z ciemnego szkła).

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz stopu o masie podanej w tabeli.1, umieszcza się w szklankę o pojemności 250 cmi rozpuszczono w 30 cmmieszaniny kwasów najpierw bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu próbki tlenki azotu usuwany przez gotowanie.

Tabela 1

Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cmi wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 15027.1. Elektrolit tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski i wymieszać.

W razie potrzeby roztwór przesączono.

W zależności od masowego udziału kobaltu w brązie wybierają аликвотную część, zgodnie z tabela.1. Аликвотную część roztworu umieszcza się w dwie szklanki o pojemności 100 cm. W pierwszy kieliszek dodają 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu, 5 cmroztworu нитрозо-R-soli i gotować 1−2 min, następnie dodać 10 cmkwasu azotowego (1:1) i ponownie gotować przez 1−2 min.

W drugiej szklankę dodają 10 cmkwasu azotowego (1:1), gotować 1−2 min, następnie dodać 5 cmroztworu нитрозо-R-soli, 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu i ponownie gotować.

Roztwory chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Przez 20 min pomiaru gęstości optycznej na spektrofotometrze przy długości fali 520 nm w kuwecie 1 cm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w =490 nm.

Roztwór porównania służy roztwór z drugiej kolby.

Zawartość kobaltu obliczają na градуировочному hrabia

ику.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu szklanek o pojemności 100 cmpodawany 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B kobaltu. Wszystkie szklanki, dodać 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu i 5 cmroztworu нитрозо-R-soli. Roztwory gotować 1−2 min. Dodać 10 cmkwasu azotowego (1:1) i znowu gotować 1−2 min. Roztwory chłodzi i przeniesiona do kolby o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać i przez 20 min pomiar gęstości optycznej, w sposób określony w pkt 2.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający kobalt. Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy kobaltu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa kobaltu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzą do mapowania wyników uzyskanych fotometrycznej i atomowej абсорбционным metodami lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy kobaltu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla kobaltu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 2 mol/dmroztworu.

Kwas solny według GOST 3118, 2 mol/dmroztworu.

Kobalt według GOST 123 z masowym udziałem kobaltu co najmniej 99,9%.

Standardowe roztwory kobaltu.

Roztwór A: 0,5 g kobaltu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1), roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g kobaltu.

Roztwór B: 20 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g кобал

ьта.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu o masie podanej w tabeli.3, umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (tab.3) i dodać wodą do kreski.

Tabela 3

Mierzą atomową wchłanianie kobaltu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 240,7 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięciu z dziesięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 i 7,5 cmstandardowego roztworu B i 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu I kobaltu.

Wszystkie kolby dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu azotowego i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie kobaltu, jak podano w p. 3.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy kobaltu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie kobaltu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzą do mapowania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным i fotometrycznej metodami zgodnie z GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).