GOST 9716.2-79
GOST 9716.2−79 Stopy miedzi i cynku. Metoda analizy spektralnej w metalowym standardowych próbek z fotowoltaicznej rejestracją widma (ze Zmianą N 1)
GOST 9716.2−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
STOPY MIEDZI I CYNKU
Metoda analizy spektralnej w metalowym standardowych próbek
z fotowoltaicznej rejestracją widma
Copper-zinc alloys. Method spectral analysis of metal standard spesimens
with photoelectric registration of spectrum
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. M. Рытиков, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, M. P. Бурмистров, I. A. Worobjow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 9716.2−75
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Pokój pkt |
GOST 8.315−97 |
Rozdz.2 |
GOST 8.326−89 |
Rozdz.2 |
GOST 15527−70 |
Wprowadzenie część |
GOST 25086−87 |
1.1, 5.1 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)
6. REEDYCJA (październik 1998 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w lipcu 1990 r. (ИУС 11−90)
Niniejszy standard określa metodę analizy spektralnej w metalowym standardowych próbek (Z) z fotowoltaicznej rejestracją widma i rozprzestrzenia się na mosiądzu marek ЛС59−1, Л63, ЛО70−1, Л96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л90, HP 64−2, ЛАМш 77−2-0,05, ЛАЖ 60−1-1, LAN 59−3-2 według GOST 15527*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 15527−2004. — Uwaga producenta bazy danych.
Metoda opiera się na wszczęcie widma дуговым elektrostatycznych ac z późniejszą rejestracją go optycznym квантометром. Metoda pozwala określić w латунях żelazo, ołów, nikiel, aluminium, cyna, krzem, arsen, mangan, bizmut, antymon w odstępach masowych udziałów, o których mowa w tabeli.1.
Tabela 1
Marka stopu |
Zdefiniowany element | Udział masowy, % |
ЛС59−1, HP 60−1, HP 63−3, HP 64−2, HP 74−3 | Żelazo |
0,01−0,8 |
Ołów |
0,03−3,2 | |
Nikiel |
0,05−1,1 | |
Cyna |
0,06−1,6 | |
Aluminium |
0,025−0,2 | |
Krzem |
0,03−0,6 | |
Antymon |
0,003−0,03 | |
Bizmut |
0,002−0,008 | |
Fosfor |
0,006−0,03 | |
Л60, Л63, Л68, Л70, Л80, Л85, Л90, Л96, ЛАМш 77−2-0,05 | Żelazo |
0,01−0,3 |
Ołów |
0,008−0,15 | |
Nikiel |
0,05−0,6 | |
Cyna |
0,01−0,20 | |
Arsen |
0,003−0,06 | |
Bizmut |
0,001−0,006 | |
Antymon |
0,001−0,012 | |
Fosfor |
0,009−0,02 | |
Krzem |
0,01−0,2 | |
Aluminium |
0,01−2,51 | |
LO 60−1, LO 62−1, LO 70−1, LO 90−1 | Żelazo |
0,01−0,15 |
Ołów |
0,01−0,1 | |
Cyna |
0,9−1,6 | |
Nikiel |
0,09−0,5 | |
Antymon |
0,002−0,015 | |
Bizmut |
0,001−0,007 | |
LA 77−2 | Żelazo |
0,013−0,15 |
Ołów |
0,02−0,09 | |
Nikiel |
0,097−1,35 | |
Antymon |
0,0025−0,01 | |
Krzem |
0,004−0,2 | |
Aluminium |
1,2−3,0 | |
Mangan |
0,009−1,35 | |
Bizmut |
0,001−0,008 | |
Fosfor |
0,01−0,03 | |
ЛАЖ 60−1-1, LAN 59−3-2, ЛМцА 57−3-1, ЛМц 58−2, ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5 | Żelazo |
0,038−1,5 |
Ołów |
0,017−0,5 | |
Nikiel |
1,38−3,84 | |
Aluminium |
0,33−4,10 | |
Krzem |
0,16−0,98 | |
Mangan |
0,095−3,7 | |
Antymon |
0,002−0,015 | |
Bizmut |
0,001−0,008 |
Interwał określonych masowych udziałem elementów może być rozszerzony zarówno w dół jak i w górę poprzez zastosowanie SPO i w zależności od stosowanej aparatury i metod analizy.
Zbieżność i powtarzalność wyników analizy charakteryzuje się wartościami dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2, do zaufania prawdopodobieństwa =0,95.
Tabela 2
Zmierzone domieszka | Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników równoległych definicji, % |
Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy, % |
Ołów |
0,0012+0,15 |
0,0016+0,20 |
Żelazo |
0,0013+0,17 |
0,0017+0,23 |
Cyna |
0,025+0,17 |
0,0033+0,23 |
Nikiel |
0,0052+0,20 |
0,0069+0,26 |
Aluminium |
0,0007+0,22 |
0,0009+0,29 |
Arsen |
0,25 |
0,33 |
Krzem |
0,0024+0,22 |
0,0031+0,29 |
Bizmut |
0,0001+0,23 |
0,0001+0,30 |
Antymon |
0,0001+0,23 |
0,0001+0,30 |
Mangan |
0,0011+0,17 |
0,0015+0,23 |
Uwagi:
1. Podczas sprawdzania norm ustalonych dopuszczalnych odchyłek dwóch wyników równoległych definicji za przyjmuje się średnią arytmetyczną pierwszej i drugiej wyników równoległych definicji tego zanieczyszczenia w jednej i tej samej próbie.
2. Podczas kontroli wykonywania ustalonych norm dopuszczalnych odchyłek dwóch wyników analizy za przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w różnym czasie.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2. APARATURA I MATERIAŁY
Fotowoltaiczny instalacja (квантометр) typu IPS-36 lub MFS-8.
Generator typu УГЭ-4 lub IVES-28.
Do rejestracji promieniowania za pomocą квантометра IPS-36 linii arsenu (234,98 nm) i «standardu wewnętrznego» (tło 228,3 nm) stosuje фотоумножители typu FEU-5, które instalują się bez lusterek. Dla linii pozostałych elementów i innych «standardów wewnętrznych» używają фотоумножители typu FEU-4 i fotokomórki F-1. Do rejestracji promieniowania za pomocą квантометра MFS-8 linii analitycznych i «wewnętrznych standardów» (patrz tab.3 i 3a) stosuje фотоумножители typu FEU-39A.
Tabela 3
Zdefiniowany element | IPS-36 |
MFS-8 | ||
Długość fali linii programowanego elementu, nm |
Długość fali linii «standardu wewnętrznego», nm | Długość fali linii programowanego elementu, nm | Długość fali linii «standardu wewnętrznego», nm | |
Ołów | 405,78 | Tło 316,5 lub miedź 510,55 |
283,31 | Miedź 249,22 |
Żelazo | 371,99 lub 302,06 | Tło 316,5 lub miedź 510,55 |
259,93 | Miedź 249,22 |
Cyna | 283,99 lub 317,51 | Tło 316,5 lub miedź 510,55 |
317,51 | Miedź 249,22 |
Aluminium | 394,40 lub 396,15 | Tło 316,5 lub miedź 510,55 |
309,27 | Miedź 249,22 |
Nikiel | 341,48 | Tło 316,5 lub miedź 510,55 |
341,48 | Miedź 249,22 |
Krzem | 288,16 | Tło 316,5 lub miedź 510,55 |
251,61 | Miedź 249,22 |
Arsen | 234,98 | Tło 228,3 |
234,98 | Tło 228,3 |
Tabela 3a
Zdefiniowany element | MFS-8 | |
Długość fali linii programowanego elementu, nm |
Długość fali linii «standardu wewnętrznego», nm | |
Mangan | 293,30 |
Miedź 510,55 |
Antymon | 231,147 |
Miedź 510,55 |
Bizmut | 306,772 |
Miedź 249,22 |
Miedź 510,55 | ||
Ołów |
405,78 | Miedź 510,55 |
Ołów |
363,95 | Miedź 510,55 |
Elektrody z miedzi marki M1 lub z węgla marki C3 w postaci prętów o średnicy 6−7 mm, szlifowane na półkuli lub ścięty z zabaw o średnicy 1,5−1,7 mm.
Przyrząd do ostrzenia węglowych lub miedzianych elektrod, na przykład, maszyna model KP-35.
Tokarka do ostrzenia i Z analizowanych próbek na płaszczyznę typu TV-16.
Standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.
Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych z метрологическими cech i urządzenia techniczne nie gorsze, a także odczynników jakości nie niższej niż tych, wymienionych powyżej.
Narzędzia pomiarowe powinny posiadać aprobaty zgodnie z GOST 8.326*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają PR 50.2.009−94. — Uwaga producenta bazy danych.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Przygotowanie próbek i analizy powinna być однотипной dla każdej serii pomiarów. Masa próbki i nie powinny różnić się więcej niż dwa razy.
Przygotowanie próbki (lub Z) spędzają зачисткой jednej z jego ścian na płaszczyznę pilnikiem lub металлорежущим narzędziem (maszyn) bez chłodziwa i smary. Podczas fotografowania każdego widma зачищенная powierzchnia powinna stanowić płaską podkładkę o średnicy co najmniej 10 mm, bez muszli, rys, pęknięć i wtrąceń żużlowych. Przed wykonaniem zdjęcia widm do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń analizowane próbki i czyścić etanolem.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. Próbę lub Z zaciska się w dolnym uchwycie statywu i prowadzi pod węglowy lub miedzi elektrody w taki sposób, aby odległość od обыскриваемого fazy do krawędzi próbki było nie mniej plamy обыскривания (2−5 mm).
Między końcem elektrody, раздвинутыми na (1,50±0,02) mm, zapalają łuk prądu zmiennego moc 3−8 A, питаемую za pomocą standardowego generatora УГЭ-4, do квантометру IPS-36 z sieci (220±5) lub za pomocą standardowego generatora IVES-28 do квантометру MFS-8 z sieci (220±5).
Przy ustalaniu wszystkich elementów we wszystkich markach латуней (patrz tab.1) za pomocą квантометра MFS-8 lub IPS-36 używają łuku tryb widma wzbudzenia.
Metoda zarządzania fazowe z fazą zapłonu 90°. Czas wstępnego wypalania wynosi 10−15 s, czas ekspozycji 15−40 s. Szerokość szczeliny wejściowej квантометра IPS-36 — 0,02−0,07 mm. Szerokość otwartej szczeliny полихроматора MFS-8 wynosi 0,02 mm. Oświetlenie wejścia szczeliny квантометров IPS-36 i MFS-8 odbywa się za pomocą mapy bitowej kondensora.
Od każdego Z próbki otrzymują po dwa wskazania rejestratora.
Długości fal analitycznych linii i linii wewnętrznych standardów" przedstawiono w tabeli.3.
Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych, linii «wewnętrznych standardów», źródeł wzbudzenia widm pod warunkiem uzyskania metrologicznych właściwości nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
Градуировочные grafiki budują w położeniu i (lub) .
Podstawową metodą zalecaną do wykonania analizy, jest metoda «trzech wzorców». Dopuszcza się stosowanie innych metod tworzenia grafiki, na przykład, metody stałego krzywej kalibracyjnej, metody kontroli wzorca itp.
Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, odpowiadające dwóm отсчетам rejestratora.
Dopuszczalne rozbieżności dwóch równoległych definicji i dwóch wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2 (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95).
Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 25086 z wykorzystaniem państwowych, branżowych, standardowych wzorów lub standardowych próbek przedsiębiorstwa.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).