GOST 23859.7-79

• gost-238597-79.pdf (132.90 KiB)
  ГОСТ 23859.7-79

GOST 23859.7−79 Brązu żaroodporne. Metoda oznaczania ołowiu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23859.7−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU ŻAROODPORNE

Metoda oznaczania ołowiu

Bronze fire resistance. Method for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 października 1979 r N 3937 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1985 roku, w marcu 1990 roku (ИУС 9−85, 7−90).


Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,002 do 0,05%) w żaroodpornych stopów miedzi.

Metoda opiera się na alokacji ołowiu соосаждением wodorotlenek żelaza (III) w azotanie środowisku, a następnie wyznaczeniem go na полярографе ac na tle 1 mol/dmkwasu fosforowego. Maksimum prądu odzyskiwania ołowiu jest rejestrowany przy minus 0,55 V.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086−87 z dodatkiem GOST 23859.1−79, rozdz.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Полярограф ac PPT-1.

Komórka полярографическая (o pojemności 40 cm), wykonane ze szkła ze zdalnym anodą (nasycony каломельным elektrodą) i ртутным капающим elektrodą.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony 1:50.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80 i 1 mol/dmroztworu.

Żelazo хлорное według GOST 4147−74, roztwór 10 g/dmw kwas solny, rozcieńczonego 5:100.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1 i 5:100.

Kwas хлорная.

Ołów marki Z0 według GOST 3778−98.

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A. 0,1 g ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie, roztwór ochłodzono, приливают 50 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g ołowiu.

Roztwór B. 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 4 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g ołowiu.

Rtęć marki RO GOST 4658−73, nie zawierający wilgoci.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Dla brąz, zawierających chrom

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 20 cmstężonego kwasu azotowego i 10 cmkwas fluorowodorowy, rozpuszcza się podczas ogrzewania i roztwór упаривают do uzyskania wilgotnego śladu. Po schłodzeniu do niego dodać 20 cmstężonego kwasu azotowego i ponownie упаривают roztwór do uzyskania wilgotnego śladu. Operację упаривания z kwasu azotowego powtórzyć jeszcze dwa razy.

Wilgotne pozostałość rozpuszczono w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą roztwór w zlewce o pojemności 250 cmi rozcieńczono wodą do 130−150 cm.

3.2. Dla brąz, nie zawierających chromu

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Po rozwiązaniu stopu i usuwania tlenków azotu wrzenia, szklane i ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór rozcieńczono wodą do 130−150 cm.

3.3. Zakończenie analizy

We wszystkich przypadkach do otrzymanego roztworu приливают 1 cmroztworu хлорного żelaza i dodać amoniak do przejścia miedzi w rozpuszczalny granatowy kompleks i, oprócz tego, dodają jeszcze 5 cmamoniaku. Roztwór wytrzymują w temperaturze 60−70 °C w ciągu 20 minut i przesączono przez filtr średniej gęstości. Szklankę i osad przemywa się 3−4 razy gorącym rozcieńczonym 1:50 roztworem amoniaku. Lejek z osadem umieścić nad szklanką, w którym produkowano osadzanie, rozpuszcza osad 20 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Filtr umyć 30 cmciepłej wody, roztwór rozcieńczono do objętości 130−150 cmwodą i powtórzyć osadzanie.

Po trzykrotnym переосаждения osad przemyć ciepłą wodą do szklanki i rozpuścić go w 5 cmkwas chlorowy. Filtr umyć ciepłą wodą i otrzymany roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwas chlorowy. Rozcieńczony roztwór wodą do objętości 15 cm, приливают 14 cmstężonego ортофосфорной kwasu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Wybierają z kolby аликвотную część roztworu (10−20 cm) i przenoszą w полярографическую komórkę, wstępnie промытую 1 mol/dmортофосфорной kwasem. Roztwór w komórce деаэрируют 5−7 min skasowaniem azotu, odcina dopływ azotu i kręcą полярограмму w przedziale od minus do minus 0,3 0,7 V. Szczyt odzyskiwania ołowiu rejestrują przy minus 0,55 W. Czułość urządzenia rejestrującego jest wybierany w taki sposób, aby szczyt ołowiu był nie mniej niż 15 mm.

Zawartość ołowiu znajdują metodą standardowych dodatków. Аликвотную część standardowego roztworu A lub B, w zależności od zawartości ołowiu, dodają w полярографируемый roztwór miesza się roztwór azotem 2 min i dalej prowadzą полярографирование, jak przy określaniu zawartości ołowiu w испытуемом roztworze.

Wartość standardowej diety wybierają taki sposób, aby wysokość piku ołowiu po wprowadzeniu standardowej diety wzrosła 2−3 razy.

Jednocześnie z określeniem ołowiu w stopie spędzają kontrolny doświadczenie ze wszystkimi odczynnikami.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość piku ołowiu w doświadczeniu kontrolnym, mm;

 — wysokość piku ołowiu do badanego roztworu mm;

 — wysokość piku ołowiu po wprowadzeniu standardowej diety, mm;

 — stężenie standardowego roztworu ołowiu, g/cm;

 — pojemność standardowej diety, cm;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвоте, zapoczątkowanego na полярографирование r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

).

4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy ołowiu w stopie, %.

4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy ołowiu w stopie, %.

4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086−87.

4.3, 4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).