GOST 9716.3-79

• gost-97163-79.pdf (600.32 KiB)
  ГОСТ 9716.3-79

GOST 9716.3−79 Stopy miedzi i cynku. Metoda analizy spektralnej w окисным próbek z fotograficzną rejestracją widma (ze Zmianą N 1)

GOST 9716.3−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MIEDZI I CYNKU

Metoda analizy spektralnej w окисным próbek
z fotograficzną rejestracją widma

Copper-zinc alloys. Method of spectral analysis of oxide spesimens
with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

A. M. Рытиков, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, M. P. Бурмистров, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 26.12.89 N 5045

3. W ZAMIAN GOST 9716.3−75

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

6. REEDYCJA (październik 1998 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w lipcu 1990 r. (ИУС 11−90)


Niniejszy standard stosuje się na mosiądzu marek ЛС59−1, Л63, ЛО70−1, Л96, Л68 i Л90 według GOST 15527* i ustawia metodę analizy spektralnej w окисным próbek z fotograficzną rejestracją widma.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 15527−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Metoda opiera się na wykorzystaniu jako analizowanych próbek i standardowych próbek (Z) окисных proszków латуней otrzymywanych растворением metalu w kwas azotowy, następuje termicznym rozkładem soli. Отпрессованные w brykiety próbki proszkowe lub na grafitowych stojaku wstrzykuje się w łuk prądu stałego. Rejestrację widma produkują za pomocą спектрографа.

Metoda daje możliwość analizy próbek w każdej postaci.

Metoda pozwala określić w латунях żelazo, ołów, antymon, nikiel, aluminium, cyna, bizmut, krzem i arsen w przedziale masowych udziałów, o których mowa w tabeli.1.

Tabela 1

Zbieżność i powtarzalność wyników analizy charakteryzuje się wartościami dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2 zaufania prawdopodobieństwa =0,95.

Interwał określonych masowych udziałem elementów może być rozszerzony zarówno w dół jak i w górę poprzez zastosowanie SPO i w zależności od stosowanej aparatury i metod analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Спектрограф kwarcowy lub дифракционный średniej lub dużej dyspersji. Dopuszcza się stosowanie widmowej urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma, jeżeli stanowi ona metrologiczne, wymienione w tabeli.2.

Tabela 2

Uwagi:

1. Podczas kontroli wykonywania ustalonych norm dopuszczalnych odchyłek dwóch wyników równoległych definicji za przyjmuje się średnią arytmetyczną pierwszej i drugiej wyników równoległych definicji tego zanieczyszczenia w jednej i tej samej próbie.

2. Podczas sprawdzania norm ustalonych dopuszczalnych odchyłek dwóch wyników analizy za przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w różnym czasie.


Metoda analizy spektralnej w окисным próbek jest arbitrażowym.

Źródło prądu stałego do zasilania łuku, zapewniając napięcie 200−400 W i moc prądu do 10 A.

Urządzenie do częstotliwości zapaleniu łuku prądu stałego od alternatora każdego systemu (PS-39, DG, IG).

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru gęstości optycznych linii widmowych i tła.

Prasa oleju, pompa, lub dowolny inny, który zapewnia ciśnienie 1,5−2 t

-Formy ze stali nierdzewnej (np. ХВГ) z stemplem o średnicy 6 mm; wysokość 50−80 mm (cholera.1). Stemple i wewnętrzną powierzchnię matrycy закаливают i цементируют, po czym starannie szlifowane i dostosowane powierzchni.

Piec muflowy dowolnego typu z termoparą, pozwalając uzyskać i utrzymać temperaturę do 800 °C.

Kubki platyny, porcelanowe lub kwarcowy выпарительные do rozpuszczenia i odparowywania próbek (do rozpuszczania można stosować również kolby lub szklanki z żaroodpornego szkła).

Cholera.1. Zestaw do prasowania proszków

Zestaw do prasowania proszków

1 — pokrywa (St 45); 2 — matrix (Ct 3); 3 — stempel (brąz lub У7); 4 — pokrywa (45 St);
5 — piata (У7); 6 — śruba (Werset 35); 7 — tuleja (brąz, stal, itp.)

Cholera.1

Elektrody-podstawy grafitowe o średnicy 8−10 mm. Dla pomieszczenia brykietów na elektrody w nich высверливают wgłębienie o średnicy 6 mm i głębokości 1,5−2 mm (cholera.2).

Cholera.2. Lokalizacja elektrod z próbami podczas fotografowania

Lokalizacja elektrod z próbami podczas fotografowania

a — rozmieszczenie i wymiary elektrod i brykietu do szklanej; b — fotografowanie w анодном trybie;
w — fotografowanie w катодном trybie; 1 — grafitowa podstawa; 2 — brykiet; 3 — stopić;
4 — udawaną elektroda

Cholera.2

Węgle spektralne o średnicy 6−7 mm, marki C2 lub C3.

Standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Maszyna z zestawem frezów kształtowych do ostrzenia противоэлектродов i elektrod-stojaków.

Płyty спектрографические typu 1 lub 2, czułość 0,5−5 pkt., «Mikro» wrażliwością 10−60 pkt. i płyty typu УФШ.

Szafa suszarka.

Электроплитка.

Wagi analityczne 200 g z разновесами typu АДВ-200.

Moździerz агатовая lub ze szkła organicznego.

Бюксы do przechowywania.

Pincety, pęsety, do opanowywania brykietów.

Czapki szklane lub z tworzywa sztucznego dla ochrony przed kurzem ostrzone elektrod.

Magnes typu MBM 63.

Stoper po DRUGIEJ 25−1819.0021, TEN 25−1894.003 lub przekaźnik czasowy.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 lub 1:3.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Метол (para-метиламинофеносульфат).

Hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627.

Sód сернистокислый bezwodny według GOST 195.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.

Potas бромистый według GOST 4160.

Sód серноватистокислый krystaliczny (tiosiarczan) zgodnie z GOST 244.

Kwas octowy według GOST 61.

Woda destylowana według GOST 6709.

Wywoływacz do płyt spektralnych typu 1, 2 i «Mikro» przygotowany przez zmieszanie równych objętości roztworów 1 i 2 przed użyciem.

Roztwór 1; jest przygotowany w następujący sposób: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu i 100 g sodu сернистокислого rozpuszczone w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm.

Roztwór 2; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g węglanu sodu i 7 g bromku potasu rozpuszcza się w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm.

Dopuszcza się stosowanie innych kontrastu działających przedsiębiorców budowlanych.

Przedsiębiorca budowlany dla spektralnych płyt typu УФШ; jest przygotowany w następujący sposób: 2,2 g метола, 8,8 g hydrochinonu, 96 g сернистокислого sodu, 48 g węglanu sodu i 5 g bromku potasu rozpuszcza się w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm.

Фиксажный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 300 g roztworu tiosiarczanu sodu, 25 g сернистокислого sodu i 8 cmkwasu octowego rozpuszczono w 1 dmwody destylowanej.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych z метрологическими cech i urządzenia techniczne nie gorsze, a także odczynników jakości nie niższej niż tych, wymienionych powyżej.

Narzędzia pomiarowe powinny posiadać aprobaty zgodnie z GOST 8.326*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają PR 50.2.009−94. — Uwaga producenta bazy danych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Próbę отмагничивают i oczyszczone z powierzchniowych zanieczyszczeń poprzez trawienie w kwas azotowy, rozcieńczamy 1:3, w ciągu 5−10, a następnie przemywa się wodą, etanolem i suszone w 105 °C. Średnią próbkę o masie nie mniej niż 3 g umieszcza się w выпарительную filiżankę, приливают kwas azotowy (1:1) w wysokości 10−15 cmkwasu na 1 g metalu i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Otrzymany roztwór odparowano do sucha, filiżanki suszonych solami umieszcza się w муфельную mikrofalowa, zapalić przy (700±20) °c przez 15−20 min, aż do ustania wydzielania tlenków azotu i powstałe tlenki zmielić w moździerzu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Z kolei w wióry, wcześniej czyszcząc zanieczyszczone warstwy wierzchniej na tokarce. Szkolenie Z analizy prowadzą, jak podano w p. 3.1.

3.3. Od otrzymanych proszków wybierają dwie zawieszenia masą (0,50±0,01) g i брикетируют w stalowej formy (cholera.1); przygotowane do fotografowania brykiety przechowywać w бюксах.

Jest dozwolone przeprowadzić utlenianie oryginalnego zawieszenia prób i ZE przez stopienie w łuku prądu stałego w atmosferze tlenu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Szczytową część elektrod do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń zapalić w łuku prądu stałego w ciągu 20 s przy 6−10 A, w tym elektroda-podstawę jako anody łuku. Brykiety prób i umieszczone na прокаленные grafitowe podstawy.

Jako противоэлектрода stosuje спектрально-czyste węgle.

Kształt i rozmiar elektrod i ich usytuowanie podczas ekspozycji znajdują się na cholera.2.

4.2. W celu określenia udziałów masowych ołowiu, antymonu, cyny, bizmutu i arsenu графитовую podstawę z umieszczonym na niej brykietem analizowanego obrazu lub zawierają jako anody łuku. Po włączeniu prądu do reflow brykietu łuk zapala się między udawanym elektrodą i podstawą i dopiero po reflow części brykietu na anodzie plama łuku przechodzi na pryzmy stopić tlenków. To przejście przyspieszają tym, że po kilku sekundach trwania łuku wyłączają prąd i ponownie go zawierają aż stopić jeszcze nie zdążył ostygnąć. Początek ekspozycji uważają, że po przejściu anodowanego plamy łuku na brykiet. W ciągu całego czasu ekspozycji należy dostosować pierwotnie ustalone łukowego okres powiększony obraz łuku na ekranie średniej soczewki oświetleniowej systemu lub za pomocą specjalnej короткофокусной przerzutu soczewki.

Warunki fotografowania spektrogramu: szerokość szczeliny 0,010−0,015 mm; oświetlenie szczeliny za pomocą трехлинзового kondensora; przysłona na średniej soczewki kondensora — 5 mm; łukowego odstęp — 3 mm; natężenie prądu — 6−8 A; czas ekspozycji — 60−90 s.

Коротковолновую część widma zdjęcia na płytkach УФШ, a dłuższych fal — na płytkach typu 1, 2 lub «Mikro».

4.3. W celu określenia masowego udziału ołowiu w mosiądzu Л96 i masowych udziałem żelaza, niklu, aluminium i krzemu w pozostałych markach латуней, powstające корольки w pkt 4.2 umieszcza się na свежезаточенные podstawy do uwzględnienia jako katody łuku (cholera.2). Początek ekspozycji liczyć po przejściu катодного plamy łuku na roztopionej część королька.

Warunki fotografowania spektrogramu: szerokość szczeliny — 0,010−0,015 mm;

oświetlenie szczeliny za pomocą трехлинзового kondensora; przysłona na średniej soczewki kondensora — 5 mm; łukowego odstęp — 3 mm; natężenie prądu — 6−7 A; czas ekspozycji — 30−40.

Widma próbek i ZE zdjęcia na jednej płycie typu 1 lub 2.

4.2, 4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4. W przypadkach, gdy warunki fotografowania widma różnią się od zalecanych (np. szczelina jest oświetlony za pomocą однолинзового kondensora, stosuje się inna siła prądu, płyty innej wrażliwości, itp.), należy wstępnie dobrać warunki w celu wyboru optymalnego przedziału gęstości optycznych linii.

Czas ekspozycji jest regulowana w zależności od czułości stosowanych suchych płytach, zapewniając normalną gęstość optyczną tle ciągłego widma; w przeciwnym razie niezbędne jest rysowanie krzywej. Wzrost gęstości tła poprzez welony, засвечивания itp. nie są dozwolone, ponieważ zmniejsza się czułość analizy.

4.5. Objawy suchych płytach w zależności od ich rodzaju spędzają w odpowiednim проявителе (patrz p. 2) w temperaturze 18−20 °C. Po mycia płyt w płynącej wodzie ich odnotowują w фиксажном roztworze, umyć pod bieżącą wodą i wysuszyć.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Optyczne gęstości linii analitycznych i «wewnętrznych standardów» w спектрограммах mierzą za pomocą микрофотометра.

Długości fal linii analitycznych i «wewnętrznych standardów» (tła) przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

«Tło 1» oznacza minimalną wartość gęstości optycznej tła, mierzone obok analitycznej linią od strony dłuższych fal;

«Tło 2» — tło 259,715 nm. Maksymalnie w odległości 0,09 mm od linii antymonu 259,806 nm w stronę fal krótkich;

«Tło 3» — minimalna wartość gęstości optycznej tła, mierzone obok linii od strony krótszych fal;

«Tło 4» oznacza minimalną wartość gęstości optycznej tła, mierzone obok linii cyny 281,352 nm od strony krótszych fal;

«Tło 5» — 289,60 nm. Drugi, niejawnie wyraźne maksimum w stronę fal krótkich od linii bizmutu 289,797 nm;

«Tło 6» oznacza gęstość optyczną słabej molekularnej linii 235,08 nm, która w obliczeniach przyjmuje się za gęstość optyczną tła;

«Tło 7» oznacza minimalną wartość gęstości optycznej tła, mierzone obok linii ołowiu 261,37 nm od strony krótszych fal.

Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii i linii wewnętrznych standardów», pod warunkiem uzyskania metrologicznych właściwości nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.

Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych

.

Podstawową metodą zalecaną do wykonania analizy, jest metoda «trzech wzorców». Dopuszcza się stosowanie innych metod tworzenia grafiki, na przykład, metody stałego krzywej kalibracyjnej, metody kontroli wzorca itp.

Ułamek masowy określonych treści elementów można znaleźć w градуировочному grafikę według wartości znalezionego w tabeli aplikacji , obliczony dla jednej spektrogramu, gdzie .

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке.

Dopuszczalne rozbieżności dwóch równoległych definicji i dwóch wyników analizy próbki nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2 (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95).

Po znalezieniu masowego udziału elementu w pobliżu браковочного limitu jednoczesnych pomiarów dwukrotnie, czyli fotografowanie widma powtórzyć na drugi фотопластинке.

Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 25086 z wykorzystaniem państwowych, branżowych standardowych próbek lub standardowych próbek przedsiębiorstwa.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

APLIKACJA (obowiązkowe). TABELA WIELKOŚCI lg ·I (l)/I (f) ODPOWIADAJĄCE ZMIERZONYM WARTOŚCIOM «delta"S/"gamma»

APLIKACJA
Obowiązkowe

TABELA WARTOŚCI ODPOWIADAJĄCE ZMIERZONYM WARTOŚCIOM

Objaśnienia do tabeli

Podana poniżej tabela służy do tłumaczenia wartości mierzonych w wartości . Tabela zawiera wyniki obliczeń

.

Oznaczmy całkowitą intensywność linii wraz z tłem przez intensywność tła pod wysokością linii w przypadku braku linii . Tak jak , to stosunek intensywności linii do intensywności tła jest określona wyrażeniem

. (a)

Jeśli warunki fotografowania widma wybrane tak, że gęstość optyczna linie z tłem i tła w przypadku braku linii leżą w normalnym zakresie,

(b)

gdzie ;  — czynnik kontrastu.

Stąd, korzystając z wyrażenia (a), łatwo dostać

.

Tabela obejmuje najważniejsze dla praktyki pracy analitycznej wartości od 0,05 do 1,9.

W swojej budowie tabela podzielona jest na dwie części: część i obejmuje swym zasięgiem wartości od 0,05 do 0,99, a część, obejmującą wartości od 1,00 do 1,99.

Rozważmy pierwszą część tabel (0,050,99). W pierwszym po lewej kolumnie tabeli pod tytułem pogrubioną czcionką wydrukowane wartości : 0,05; 0,06; 0,07…0,99.

Po prawej stronie znaku w nagłówkach kolumn pogrubione cyfry drukowane 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, przedstawiające trzeci po przecinku znak wartości . Mając pewną wartość , na przykład =0,537, znaleźć wiersz 0,53, odpowiednią do pierwszych dwóch znaków po przecinku, a w kolumnie 7 czytają odpowiednią wartość =0,388.

Podobnie, dla =0,143 w wierszu 0,14 w kolumnie 3 czytają odpowiednią wartość .

Druga część tabeli, obejmująca wartości od 1,0 do 1,99 zbudowany w podobny sposób, z tą różnicą, że w pierwszym po lewej kolumnie kwota przedstawiona tylko z jednym znakiem po przecinku, a duży drukowane cyfry 0, 1, 3…9 w nagłówkach kolumn przedstawiają drugi po przecinku znak wartości . Tak, mając wartość =1,36, w wierszu 1,3 w kolumnie 6 czytają =1,341.

Dla wartości mniejszych niż 0,301, cecha negatywna, co zaznaczone znakiem minus nad charakterystyką (, …).

Tak jak , ten stół może być zastosowana również dla znalezienia wartości odpowiadające wartościom , w jaki by sposób nie były one mierzone.

W codziennej pracy analitycznej jest dozwolone opuszczać pomiar , biorąc =1. To uproszczenie kilku искривляет градуировочный harmonogram, jeśli różni się od jedynki, ale nie prowadzi do znacznych błędów w analizie, ponieważ w taki sam sposób wpływa na wartościach przekazywanych do i Z prób.

Wartości odpowiadające zmierzonym wartościom