GOST 13938.3-78

• gost-139383-78.pdf (235.05 KiB)
  ГОСТ 13938.3-78

GOST 13938.3−78 Miedź. Metoda oznaczania fosforu (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)

GOST 13938.3−78

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MIEDŹ

Metoda oznaczania fosforu

Copper.
Method for determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

R. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман E. D. Шувалова, A. N. Sawieliew

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 24.01.78 N 155

3. W ZAMIAN GOST 13938.3−68

4. Standard zgodny z międzynarodową normą ISO 4741−84

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 13047.9−2002, tu i dalej w tekście;
** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście;
*** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 13047.9−2002, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. REEDYCJA (listopad 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzone w marcu 1979 r., kwietniu 1983 r., czerwcu 1985 r., w kwietniu 1988 r. (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania fosforu w miedzi marek zgodnie z GOST 859, za wyjątkiem М00к i М00б (przy masowym udziale fosforu od 0,0003 do 0,06%).

Metoda opiera się na edukacji fosforu-molibdenowo-ванадиевой гетерополикислоты w 1 n. roztworze kwasu azotowego. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 400−413 lub 440−453 nm w zależności od zawartości fosforu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analiz — według GOST 13938.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńczająca 2:1, 1:1, 1:5.

Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336, roztwór 2,5 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 2,5 g ванадиевокислого amonu rozpuszczone w 650 cmwody, dodać 10 cmkwasu azotowego i dodać wody do 1 dm.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный roztwór 100 g/dm. Перекристаллизацию odbywa się w następujący sposób: tuz soli o masie 100−120 g rozpuszczone w 400 cmwody w temperaturze 80 °C i dwukrotnie sączy gorący roztwór przez gęsty filtr «niebieska wstążka». Do roztworu dodać 250 g alkoholu etylowego, chłodzi i dają się rozstrzygnąć w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się na lejku Buchnera. Otrzymany молибденовокислый amon rozpuszczone i ponownie poddano rekrystalizacji, filtrowane na lejek Buchnera, myje 2−3 razy etanolem 20−30 cm, po czym je suszone na powietrzu. Przed zastosowaniem z перекристаллизованной soli przygotować roztwór w następujący sposób: 100 g soli rozpuszczone w 700−800 cmwody i dodać 25−30 cmamoniaku. Mieszać aż do rozpuszczenia zawieszenia, roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmprzez watę lub papierową masę, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Wodoru nadtlenek (пергидроль) zgodnie z GOST 10929 i roztwór (1:9).

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 0,2 mol/dm(1 n.).

Miedź według GOST 859.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198, suszone przy 80−90 °c przez 1 h.

Sód фосфорнокислый двузамещенный według GOST 11773, suszone przy 102−105 °C.

Roztwory fosforu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,458 g двузамещенного фосфорнокислого sodu lub 0,439 g однозамещенного фосфорнокислого potasu rozpuszcza się w 50−70 dmwody, dodać 2 cmkwas azotowy, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg fosforu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 25 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,025 mg fosforu.

Roztwory A i B świeżo przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Oznaczanie fosforu, przy masowym udziale go mniej niż 0,003%

Tuz miedzi o masie 5,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, pokryte strefą szybą i rozpuszczono w 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonego 2:1, po podgrzaniu, nie dopuszczając do wrzenia (w razie potrzeby kwas dodawać porcjami po 10 cm). Po rozpuszczeniu próbki przy słabym wrzenia usuwają tlenki azotu, nie zdejmując szkiełka. Roztwór ochłodzono, dodać 1 cmroztworu nadmanganianu potasu i pozostawić roztwór na 5 min. a Następnie ogrzewać do wrzenia, gotować przez 1 min i ochłodzono do temperatury 30−40 °C. Dodać 2 cmnadtlenku wodoru, rozcieńczonym 1:9, gotować przez 1 min, dodać 5 cmroztworu ванадиевокислого amonu i nadal gotować przez 1 min. Roztwór ochłodzono i wlać w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Przy stałym mieszaniu kroplami dodaje 5 cmroztworu molibdenian amonu. Wtedy roztwór wlać wodą do kreski i wymieszać.

Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 400−413 nm w kuwetach o grubości chłonnego warstwy do 30 mm. Roztwór porównania służy roztwór zawierający 5 g miedzi i wszystkie odczynniki, poza molibdenian amonu.

Jednocześnie prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia: 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonego 2:1, odparowano do 3−4 cmi rozcieńcza 25 cmwody. Następnie dodać 1 cmroztworu nadmanganianu potasu i postępują tak, jak wyżej przy ustalaniu fosforu w miedzi.

Roztwór porównania służy roztwór zawierający 3−4 cmkwasu azotowego, 25 cmwody i 5 cmroztworu ванадиевокислого amonu. Roztwór gotować przez 1 min, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dodać wodą do kreski.

Średnią wartość gęstości optycznej roztworów kontrolnych doświadczeń odjąć z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu. Ilość fosforu ustalane na градуировочному grafikę, budujący, jak podano w p. 3.4.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.2. Oznaczanie fosforu, przy masowym udziale go od 0,002 0,006%

Definicja spędzają w pkt 3.1, jednak pomiar gęstości optycznej roztworu wykonują w kuwetach o grubości warstwy 20 mm, a ilość fosforu ustalane na градуировочному grafikę, budujący, jak podano w p. 3.4.2.

3.3 a. Oznaczanie fosforu, przy masowym udziale go od 0,001 do 0,06%

Tuz miedzi o masie 2,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 18−20 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 1:3 i ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, nie dopuszczając do wrzenia roztworu. Następnie dodaje 20−25 cmwody i gotować 3−4 min., Chłodzi się i umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm.

Do otrzymanego roztworu приливают mieszając 5 cmroztworu ванадиевокислого amonu i 5 cmroztworu molibdenian amonu, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Przez 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 400−453 nm w kuwecie o grubości warstwy 30 mm. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający molibdenian amonu.

Dużo fosforu określają w градуировочному grafikę.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 4).

3.3. Oznaczanie fosforu, przy masowym udziale go od 0,005 do 0,06%

Tuz miedzi o masie 2,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszczono w 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonego 2:1, nie doprowadzając do wrzenia po podgrzaniu. Po rozwiązaniu miedzi przy słabym wrzenia usuwają tlenki azotu, nie zdejmując szkiełka. Dodać 2 cmnadtlenku wodoru, rozcieńczonym 1:9, i gotować przez 30 s, a następnie dodać 10 cmroztworu ванадиевокислого amonu i gotować jeszcze przez 1 min.

Roztwór ochłodzono i wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Dodać 10 cmroztworu molibdenian amonu przy ciągłym mieszaniu. Roztwór do wymiarów żarówki natychmiast dodać wodą do kreski i wymieszać. Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 440−453 nm w kuwecie o grubości warstwy 30 mm.

Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy roztwór zawierający 2 g miedzi (z masowym udziałem fosforu mniej niż 0,0005%) i wszystkie odczynniki.

Dużo fosforu w roztworze ustalane na градуировочному grafikę, budujący, jak podano w p. 3.4.3.

3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.4.1. Przy masowym udziale fosforu mniej niż 0,003%

Do kolby o pojemności 50 cmumieszcza się 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 25; 50; 75; 100; 125 i 150 mcg fosforu, dodać 3−4 cmkwasu azotowego, wlać wodą do objętości 30−35 cm, приливают 5 cmroztworu ванадиевокислого amonu, 5 cmroztworu molibdenian amonu i dodać wodą do kreski. Po przybiera każdego roztworu i podczas приливания roztworu molibdenian amonu zawartość kolb dobrze wymieszać. Przez 20 min pomiaru gęstości optycznej roztworów przy długości fali 400−413 nm w kuwecie o grubości warstwy 30 mm w stosunku do rozwiązania bez dodatku fosforu.

3.4.2. Przy masowym udziale fosforu od 0,002 0,006% postępuje się tak samo jak w punkcie 3.4.1, jednak liczba standardowego roztworu B wynosi 0; 2; 4; 6; 8; 10 i 12 cm, co odpowiada 0; 50; 100; 150; 200; 250 i 300 g fosforu.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 400−413 nm w kuwetach o grubości warstwy 20 mm w stosunku do rozwiązania bez dodatku fosforu.

3.4.3. Przy masowym udziale fosforu od 0,005 do 0,06% w ośmiu szklanki o pojemności 250 cmważy do 2,00 g miedzi, dodaje 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0; 13,0 cmroztworu A, co odpowiada 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 g fosforu. Następnie rozpuszczono w 30 cmkwasu azotowego i dalej robią, jak podano w p. 3.3.

Według wartości gęstości optycznych, znajdujących się w pp.3.4.1−3.4.3, i odpowiednio im содержаниям fosforu budują градуировочные grafiki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu miedzi, r.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

4.3. Dopuszcza się oznaczanie fosforu według GOST 741.8 i GOST 13047.5.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 4).


APLIKACJA. (Jest Wykluczone, Zm. N 4).