GOST 15027.14-77

• gost-1502714-77.pdf (235.97 KiB)
  ГОСТ 15027.14-77

GOST 15027.14−77 Brązu безоловянные. Metody ustalania tytanu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 15027.14−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody ustalania tytanu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.06.77 N 1614

3. W ZAMIAN GOST 15027.14−69

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1538−79

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., marcu 1988 r. (ИУС 6−83, 6−88)


Niniejszy standard określa fotometryczne i atomowej абсорбционный metody ustalania tytanu (przy masowym udziale tytanu od 0,05% do 0,3%) w безоловянных бронзах według GOST 18175.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2a. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU

2a.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji tytanem w сернокислой środowisku z nadtlenkiem wodoru żółto-pomarańczowy kompleksu i zmiany jego gęstości optycznej.

Rozdz.2a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, rozcieńcza się 1:1.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929.

Tytan metaliczny o zawartości co najmniej 99,5% czystego tytanu.

Potas-tytanu (IV) baru fluorek.

Roztwór tytanu standardowy; jest przygotowany w następujący sposób: 0,201 g metalicznego tytanu rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4. Następnie podczas gotowania utleniają tytan, dodając kroplami kwas azotowy, rozcieńczony 1:1, aż do odbarwienia roztworu. Roztwór gotować 2−3 min, fajne, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,4 mg tytanu.

Z potasu-tytanu fluorku standardowy roztwór tytanu jest przygotowany w następujący sposób: 1,0024 g potasu-tytanu (IV) fluorku odparowuje w platynowej filiżance z 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, do wilgotnego śladu. Zawartość szklanki rozpuścić w 50 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, wlać w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 50 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i rozcieńczono wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,4 mg tytanu.

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w szklankę, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu pozostałość rozpuszcza się w wodzie, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 5 cmортофосфорной kwasu, 1 cmnadtlenku wodoru, wlać do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd przy długości fali 410−450 nm lub na spektrofotometrze przy długości fali 410 nm w kuwecie o długości 1 cm.

Roztwór porównania służy roztworu analizowanego stopu, przeprowadzony przez wszystkie etapy do analizy, ale bez dodawania nadtlenku wodoru.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmkonsekwentnie zalać 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu tytanu, dodać 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, 5 cmортофосфорной kwasu, na 1 cmnadtlenku wodoru, wlać do kreski wodą i wymieszać. Dalej analiza zachowują, jak podano w p. 3.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający tytanu.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych budują градуировочный wykres.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, skojarzeniami wyników analizy uzyskanych fotometrycznej i atomowej абсорбционным metodami lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

4.3, 4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

5. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU Z ZASTOSOWANIEM ДИАНТИПИРИЛМЕТАНА

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu kompleksu tytanu z диантипирилметаном w środowisku 0,5 mol/dmkwasu solnego i pomiaru jego gęstości optycznej. Zakłócające wpływ żelaza eliminują wprowadzeniem kwasu askorbinowego.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:5.

Kwas askorbinowy w zgodności dokumentacji technicznej, roztwór 100 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Диантипирилметан (CHNO), roztwór 10 g/dmw roztworze 0,5 mol/dmkwasu solnego; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g preparatu rozpuścić w 200 cmwody, dodać 80 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, roztwór chłodzi się i przesuwają w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Miedź metaliczna marki MOE według GOST 859.

Roztwór miedzi; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g miedzi rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, usuwają tlenki azotu wrzenia, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Tytan metaliczny z masowym udziałem tytanu i nie mniej niż 99,5%.

Standardowe roztwory tytanu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1005 g tytanu rozpuszcza się w 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do etykiety kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g tytanu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do etykiety kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00

001 g tytanu.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego po podgrzaniu. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. W dwie kolby o pojemności 100 cmprzenoszą na 5 cmroztworu. Roztwory rozcieńczone wodą do objętości 20 cm, neutralizują amoniakiem do momentu pojawienia się niebieskiego zabarwienia kompleksu miedzi, następnie dodać 10 cmkwasu solnego i 2,5 cmroztworu kwasu askorbinowego. W jednej z kolb dodać 25 cmroztworu диантипирилметана i obie kolby dodać wodą do kreski i wymieszać. Przez 50 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z fioletowym nd lub na spektrofotometrze przy długości fali 389 nm w kuwecie o długości 1 cm.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający диантипирилмета

na.

5.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmjest umieszczony 5 cmroztworu miedzi i pięć z nich umieszczone 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmstandardowego roztworu B. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 20 cmi dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 5.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający tytanu i диантипирилметана. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez p. 4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

6. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

6.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy tytanu powstają po wprowadzeniu analizowanego roztworu w płomień acetylen-podtlenek azotu.

6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla tytanu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 1:10.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu według GOST 9293.

Miedź według GOST 859.

Standardowy roztwór miedzi: 10 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g miedzi.

Tytan metaliczny z masowym udziałem tytanu i nie mniej niż 99,5%.

Standardowy roztwór tytanu: 0,1 g tytanu rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmkwasu siarkowego (1:4). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski kwasem siarkowym (1:10).

1 cmroztworu zawiera 0,001 g tytanu.

6.3. Przeprowadzenie analizy

6.3.1. Tuz próbki o masie 3 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego 1:1, następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie tytanu w płomieniu acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 365,3 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

6.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0; 1,5; 3,0; 6,0 i 9,0 cmstandardowego roztworu tytanu, dodają do 30 cmstandardowego roztworu miedzi-10 cmkwasu siarkowego (1:1) i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie tytanu, jak określono w punkcie 6.3.1. Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

6.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.

6.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

6.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez p. 4.4.

Rozdz.6. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).