GOST 15027.7-77

• gost-150277-77.pdf (671.91 KiB)
  ГОСТ 15027.7-77

GOST 15027.7−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania ołowiu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 15027.7−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania ołowiu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.06.77 N 1614

3. W ZAMIAN GOST 15027.7−69

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1530−79. Standard zgodny z ISO 4749−84 w części brąz безоловянных

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., marcu 1988 r. (ИУС 6−83, 6−88)


Niniejszy standard określa титриметрический комплексонометрический metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,8% do 65%), grawimetryczna elektrolitycznych metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,8% do 2,5%), полярографический metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,001% do 0,6%), экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,001% do 0,5%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,002% do 0,02% i ponad 0,02% do 12%) w бронзах безоловянных według GOST 18175, GOST 614 i GOST 493.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na miareczkowaniu uksusnokislogo ołowiu przy ph 5,4−6,0 roztworem трилона B w obecności ксиленолового pomarańczowy, aż do zmiany zabarwienia z fioletowej na żółtą.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:50.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Mieszanka kwasów azotowego i solnego; jest przygotowany w następujący sposób: jedną objętość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Brom według GOST 4109.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Potas железистосинеродистый według GOST 4207, roztwór 30 g/dm.

Amon уксуснокислый według GOST 3117, roztwór 250 g/dm.

Ołów marki Z0 według GOST 3778.

Standardowy roztwór ołowiu; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu w szklance o pojemności 250 cmdo 20 cmkwasu azotowego. Usuwają tlenki azotu wrzenia, chłodzi i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, a następnie dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,01 g ołowiu.

Wskaźnik ксиленоловый pomarańczowy, preparat miesza się z хлористым sodu w stosunku 1:100, dobrze puree.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Sól двунатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,05 mol/dm, przygotowany w następujący sposób: 9,305 g трилона B rozpuścić w 500 cmwody po podgrzaniu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.

Instalacja miano roztworu трилона B

5 cmstandardowego roztworu ołowiu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, приливают 40 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, umyć ściany szklanki wodą i powtórzyć выпаривание do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, приливают 150 cmwody i ogrzewać do wrzenia, ponownie ochłodzono, приливают 40 cmalkoholu etylowego i pozostawić na 4 h. Następnie analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.

Miano roztworu трилона B (), wyrażony w gramach ołowiu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu ołowiu, g;

 — objętość roztworu трилона B, затраченный do miareczkowania, cm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów z masowym udziałem cyny mniej niż 0,05%

Montaż brązu w zależności od masowego udziału ołowiu przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

Tuz brązu umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, pokryte strefą szybą i rozpuszczone w 15 cmmieszaniny kwasów po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu umyć szybę, приливают 40 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, ścianki szklanki umyć wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, приливают 150 cmwody, ogrzewać do wrzenia i chłodzi. Następnie приливают 40 cmalkoholu etylowego i pozostawić na 4 h. Uwolniony osad siarczanu ołowiu odsącza się na gęsty filtr, szklanka płucze kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:50, a osad przemywa się tym samym kwasem do całkowitego usunięcia двухвалентной miedzi (próba z железистосинеродистым potas), a następnie dwa-trzy razy wodą. Filtr z osadem umieścić w szklance, w którym prowadzono osadzanie. Приливают 15 cmroztworu uksusnokislogo amonu, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 2 min.

Roztwór przelewa się do kolby o pojemności 250 cm. W szklance z filtrem приливают dwa razy 30 cmgorącej wody, za każdym razem wciela roztwór do kolby. Ponownie w szklance z filtrem приливают 15 cmroztworu uksusnokislogo amonu i dwukrotnie powtórzyć płukanie wodą.

Do otrzymanego roztworu dodaje się na końcu łopatki mieszanka ксиленолового pomarańczowy z хлористым sodu i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia fioletowego koloru w желту

yu.

2.1−2.3.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.2. Dla stopów z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz brązu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 500 cmi rozpuścić w 20 cmmieszanki do rozpuszczenia, po rozpuszczeniu próbki roztworu ostrożnie упаривают do sucha. Выпаривание z 15 cmmieszanki do rozpuszczenia powtórzyć dwukrotnie, za każdym razem doprowadzając próbę do suchej pozostałości. Do pozostałej dodać 10−20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — miano roztworu трилона B w свинцу, g/cm;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

2.4.2 b. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, lub porównania wyników, studiujących титриметрическим i wagową lub atomowej абсорбционным metodami lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

2.4.2 a, 2.4.2 b. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

2.4.3. Przy różnicach w ocenie jakości brąz stosują tę metodę.

3. GRAWIMETRYCZNA ELEKTROLITYCZNYCH METODA OZNACZANIA OŁOWIU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji ołowiu następnie polerujemy i ważenia выделившегося zanurzenie dwutlenku ołowiu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do elektrolizy z platyny netto elektrod według GOST 6563.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas сульфаминовая.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu. Szkiełko zegarkowe i ścianki szklanki umyć wodą, roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 0,5 g сульфаминовой kwasu, rozcieńcza się wodą do 150 cmi wydzielają miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy, stosując netto platynowe elektrody, przy sile prądu 1,5−2,0 A i mieszając. Szklanka z elektrolitem powinien być nakryty strefą szybą.

Po upływie 30 minut po rozpoczęciu elektrolizy odkleić szkło, umyć go wodą i nadal elektrolizy jeszcze 15 min. Jeśli po tym na свежепогруженной w roztworze części anody nie wyróżnia się osad, elektroliza uważa za zakończoną. Bez wyłączania prądu, szybko usuwają szklankę z elektrolitem i przemyto elektrody, podstawiając kolejno trzy szklanki z wodą destylowaną.

Anoda z osadu tlenku ołowiu suszone przy 160−170 °c do stałej masy, chłodzi i zważono.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa osadu tlenku ołowiu, wydany na anodzie, g;

0,8661 — współczynnik konwersji dwutlenku ołowiu, ołów;

 — masa zaczepu, r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.2 b.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym oddziale ołowiu od głównych metali соосаждением z wodorotlenek żelaza w аммиачном roztworze następuje definicją ołowiu полярографическим metodą.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф typów NA 5122, PPT-1 lub innego podobnego typu.

Komórka полярографическая, wykonane ze szkła, z wolnostojącym anodą (nasycony каломельный elektroda) i ртутным капающим katodą.

Kwas solny według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1 i 5%-roztwór.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 14162.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10434.

Kwas хлорная, cz. d. a.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552 i roztworu 1 mol/dm.

Mieszanka do rozpuszczenia свежеприготовленная: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.

Amoniakowa według GOST 3760 i 2% roztwór.

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 10 g/dmw 5% roztworze kwasu solnego.

Ołów marki Z0 według GOST 3778.

Standardowe roztwory ołowiu

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego, usuwają wrzenia tlenki azotu, chłodzi, приливают 50 cmwody, przenieść roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g ołowiu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmstężonego kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g ołowiu. Roztwór B przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Rtęć marki Р0 według GOST 4658, odwodniona.

Azot gazowy według GOST 92

93.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla wszystkich brąz, poza кремнистых

Tuz stopu (tab.4) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, pokryte strefą szybą i delikatnie rozpuszcza się w 20 cmmieszanki do rozpuszczenia. Przy niepełnym rozpuszczeniu w szklance, dodać kroplami brom. Приливают do roztworu 20 cmkwas chlorowy i odparować roztwór do rozjaśnienia i pojawienia się gęstego białego dymu kwas chlorowy (ilość pozostałego roztworu nie powinna przekraczać 5 cm). Fajne szklanki, umyć ściany szklanki niewielką ilością wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i dodać wody do 100−150 cm.

Dla кремнистых brąz tuz stopu (patrz tab.4) umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 20 cmkwasu azotowego i 5 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór odparowano do sucha. Dodać 10 cmstężonego kwasu azotowego i powtarzają выпаривание 3−4 razy. Dodać 50 cmwody i 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszczone sole, po podgrzaniu. Zawartość filiżanki tłumaczy się w szklankę, rozcieńczając roztwór wodą do 100−150 cm.

Tabela 4

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3.3. Do otrzymanego roztworu (patrz pp.4.3.1 i 4.3.2) приливают 1 cmroztworu хлорного żelaza (przy masowym udziale żelaza w brązie mniej niż 0,5%) i roztwór amoniaku, aż do edukacji ciemno-niebieskiego kompleksu miedzi i oprócz tego jeszcze 5 cmroztworu amoniaku i utrzymywano w temperaturze 60−70 °C w ciągu 29 minut Osad odsącza się na filtr średniej gęstości. Szklankę i placek filtracyjny przemyto 3−4 razy gorącym 1% roztworem amoniaku. Lejek z osadem umieścić nad szklanką, w którym produkowano osadzanie, rozpuszcza osad 20 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodając kilka kropel nadtlenku wodoru w obecności w brązie manganu.

Filtr umyć 30 cmciepłej wody, roztwór rozcieńczono do 125−150 cmi powtarzają osadzanie.

Po trzykrotnym переосаждения placek filtracyjny rozpuszcza się w 5 cmkwas chlorowy. Rozcieńczony roztwór wodą do 25 cm, приливают 14 cmstężonego ортофосфорной kwasu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, doprowadzić roztwór do kreski wodą i wymieszać.

Jednocześnie z określeniem ołowiu w brązie spędzają kontrolny doświadczenie ze wszystkimi odczynnikami w opisanej powyżej методи

ke.

4.3.4. Wybierają z kolby аликвотную część roztworu (patrz tab.4) i przenoszą w полярографическую komórkę, wstępnie промытую roztworu 1 mol/dmортофосфорной kwasu. Roztwór w komórce деаэрируют, przepuszczając azot w ciągu 5−7 min, przestają mieszanie i kręcą катодную polaryzator krzywej w przedziale napięć od minus do minus 0,2 0,7 V. Szczyt odzyskiwania ołowiu występuje w obszarze minus 0,45 V. Czułość urządzenia rejestrującego wybierany jest taka, aby szczyt ołowiu był nie mniej niż 15 mm.

4.3.5. Zawartość ołowiu znajdują metodą standardowych dodatków. Аликвотную część roztworu A lub b, w zależności od zawartości ołowiu, dodają w полярографируемый roztwór miesza się roztwór 4 min i dalej analizy prowadzą, jak przy określaniu zawartości ołowiu w испытуемом roztworze (patrz p. 4.3.4).

Wartość standardowej diety wybierają taka, aby wysokość piku ołowiu po wprowadzeniu diety wzrosła o 1,5−2 razy.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość piku ołowiu w полярографировании roztworu kontrolnego doświadczenia, mm;

 — wysokość piku ołowiu w полярографировании badanego roztworu mm;

 — wysokość piku ołowiu po wprowadzeniu standardowej diety, mm;

 — pojemność standardowej diety, cm;

 — stężenie standardowego roztworu, g/cm;

 — masa stopu, podjęte na полярографирование,

r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

4.4.2 b. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, skojarzeniami wyników analizy uzyskanych полярографическим i fotometrycznej metodami lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

4.4.2 a, 4.4.2 b. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4.4.3. Przy różnicach w ocenie jakości brąz stosowany полярографический metoda.

5. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA OŁOWIU

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji ołowiu z alkaliczne środowisko chloroformem w postaci диэтилдитиокарбамината, wymianę ołowiu, miedzi, przez potrząsanie ekstraktu z nadmiarem wodnego roztworu сернокислой miedzi i pomiarze gęstości optycznej otrzymanego хлороформного roztworu диэтилдитиокарбамината miedzi.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 400 g/dm.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 500 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Диэтилдитиокарбаминат sodu zgodnie z GOST 8864, wodny i хлороформный roztwory 10 g/dm.

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmw etanolu.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Miedź siarczanu w zgodności dokumentacji technicznej, roztwór 50 g/dm.

Chloroform.

Ołów według GOST 3778 marki Z0.

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g ołowiu rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu. Po usunięciu tlenków azotu wrzenia roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g ołowiu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: tolerują 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g ołowiu.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

Żelazo, standardowy wzór N 126 (stal nierdzewna).

Roztwór азотнокислого żelaza; jest przygotowany w następujący sposób: 1,005 g Z N 126 rozpuszczone w 15 cmstężonego kwasu azotowego, a następnie rozcieńczeniu wodą do 1 dm.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g żelaza.

(Zmieniona redakcja, Edycja

. N 1).

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Dla wszystkich brąz, poza кремнистых

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuścić w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmkwasu solnego. Roztwór rozcieńczono wodą do 150 cm, dodać 5 g chlorku amonu i 30 cmroztworu азотнокислого żelaza (dla stopów z masowym udziałem żelaza mniej niż 0,5%), ogrzewa się do 80−90 °C i dodać amoniak do przejścia całej miedzi w rozpuszczalny аммиачный kompleks. Projekt dają скоагулироваться w ciepłym miejscu przez 20−30 min, po czym osad odsącza się na filtr średniej gęstości i myte od miedzi gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50. Osad rozpuszcza się w 10 cmgorącym kwasem azotowym, rozcieńczonym 1:1, i powtarzają osadzanie гидроокисей i rozpuszczenie ich do zaniku jonów miedzi w фильтрате (próba z диэтилдитиокарбаминатом sodu w chloroformie.

Osad rozpuszcza się w 10 cmgorącym kwasem azotowym, rozcieńczonym 1:1, w szklance, w którym produkowano osadzanie i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Przy masowym udziale ołowiu mniej niż 0,01% na ekstrakcji wykorzystują cały roztwór, przy masowym udziale ołowiu ponad 0,01% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Аликвотную część roztworu 25 cm(przy masowym udziale ołowiu od 0,01% do 0,05%), 10 cm(przy masowym udziale ołowiu od 0,05% do 0,2%) lub 5 cm(przy masowym udziale ołowiu od 0,2% do 0,5%) przenoszą w делительную lejek o pojemności 250 cm. Roztwór w leju rozcieńcza się wodą do 100 cm, dodać 15 cmroztworu kwasu winowego, zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu wartość p do pojawienia się różowego zabarwienia, a oprócz tego dodają jeszcze 3−5 cmroztworu wodorotlenku sodu. Następnie dodać 5 cmwodnego roztworu диэтилдитиокарбамината sodu, 15 cmchloroformu i ekstrahowano ołów w postaci диэтилдитиокарбамината, wstrząsając 5 min. Dolny хлороформный warstwa przelewa się w drugą делительную lejek tak, aby w dźwig lejka nie trafił roztwór wodny. Do pozostałej fazie wodnej dodać 5 cmchloroformu i wstrząsnąć 3 min. Хлороформный warstwy łączą głównego wyciągowi. Osobno w szklance wnoszą 1 cmroztworu kwasu winowego, приливают do niego 10 cmwody, zalkalizowano roztworem wodorotlenku sodu do zasadowy odczyn wartość p i poza tym jeszcze dodać 2−3 krople roztworu wodorotlenku sodu. Ten roztwór wlać w делительную lejek, zawierający połączone ekstrakty i wstrząsnąć 3 min. Хлороформный warstwa przelewa się w trzecią делительную lejek, dodać 20 cmroztworu сернокислой miedzi i wstrząsnąć 5 min Malowane хлороформный warstwa tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, w którą już dodano 0,2 g siarczanu sodu. Хлороформный roztwór do wymiarów żarówki dodać do kreski chloroformem i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze w kuwecie o długości 1 cm przy długości fali 430 nm lub na фотоэлектроколориметре w kuwecie o długości 1 lub 2 cm z niebieskim nd. Roztwór porównania służy roztwór kon

трольного doświadczenia.

5.3.2. Dla кремнистых brąz

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w platynową szklanki i rozpuścić w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 5 cmkwas fluorowodorowy po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór odparowano do sucha. Dodać 10 cmstężonego kwasu azotowego i powtarzają выпаривание 3−4 razy. Dodać 50 cmwody i 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszczone sole po podgrzaniu. Zawartość filiżanki tłumaczy się w szklankę, rozcieńczenie wodą do 150 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 5.3.1.

5.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 250 cmwnoszą 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B, rozcieńcza się wodą do 100 cm, dodać 15 cmroztworu kwasu winowego i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 5.3.1.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość ołowiu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez p. 4.4.2 b.

5.4.3, 5.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

6. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU (PRZY MASOWYM UDZIALE OŁOWIU od 0,002% do 0,2%)

6.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy ołowiu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze po wstępnej alokacji ołowiu соосаждением z wodorotlenek żelaza.

6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla ołowiu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1, 1:3 i roztwór 2 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas хлорная.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:19.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Żelazo хлорное, roztwór, 15 g/dmw kwas solny, rozcieńczamy 1:3.

Aluminium metalowe, z masowym udziałem ołowiu mniej niż 0,001%.

Aluminium chlorek, roztwór 50 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 5 g glinu rozpuszczono w 150 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 z dodatkiem kilku kropli nadtlenku wodoru. Roztwór odparowano do początku krystalizacji chlorku aluminium, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

Ołów według GOST 3778 z masowym udziałem doprowadzić do nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g ołowiu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu 2 mol/dmkwasu solnego i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g

ołowiu.

6.3. Przeprowadzenie analizy

6.3.1. Dla brąz z masowym udziałem cyny, krzemu i aluminium mniej niż 0,05%

Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cm. Dodać 5 cmroztworu хлорного żelaza (brązu, zawierające żelazo jak легирующий składnik, nie należy dodawać roztwór хлорного żelaza), roztwór ogrzewano do temperatury 80−90 °C i dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi i niklu w аммиачные kompleksy. Osad гидроокисей pozostawiono w ciągu 10 min w temperaturze 60 °C, filtrowany na filtr średniej gęstości i przemyto gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczony 1:19, do usuwania miedzi i niklu, a następnie trzy razy gorącą wodą.

Osad z rozszerzonego filtru umyć ciepłą wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie, filtr przemyto 10 cmgorącego roztworu kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a następnie wodą. Umyć filtr odrzucają, a roztwór odparować do objętości 5 cm. Roztwór schłodzić, dodać 10 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 283,3 nm równolegle z градуировочными roztwory

i.

6.3.2. Na brąz, z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 25 cmmieszanki do rozpuszczenia i ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia. Następnie dodać 10 cmkwas chlorowy i упаривают do wielkości 4 cm. Resztę schłodzić, dodać 30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodać 5 cmroztworu хлорного żelaza, ogrzewano do temperatury 80−90 °C, dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi w аммиачный kompleks i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 6.3.1

.

6.3.3. Dla brąz z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwas chlorowy i ogrzewa się do pojawienia gęstych białych oparów. Resztę schłodzić, dodać 30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodać 5 cmroztworu хлорного żelaza, ogrzewano do temperatury 80−90 °C, dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi w аммиачный kompleks i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 6.3.1

.

6.3.4. Dla brąz, zawierający jako składnik aluminium

Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, z dodatkiem kilku kropli kwasu solnego. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cm. Roztwór ogrzewano do temperatury 80−90 °C, dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi w аммиачный kompleks i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 6.3.1.

6.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

6.3.5.1. Dla brąz, nie zawierający aluminium jako składnik

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 i 20,0 cmstandardowego roztworu B ołowiu. Do każdej kolby dodać 10 cmroztworu 2 mol/dmkwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu, jak określono w punkcie 6.3.1.

6.3.5.2. Dla brąz, zawierający jako składnik aluminium

W siedem wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się w zależności od zawartości aluminium w próbie od 2 do 10 cmroztworu chlorku aluminium, a w sześciu z nich dodają 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardowego roztworu B ołowiu, 5 cmroztworu 2 mol/dmkwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu, jak określono w punkcie 6.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, r.

6.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

6.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

6.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez p. 4.4.2 b.

6.4.3, 6.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

7. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU (PRZY MASOWYM UDZIALE OŁOWIU od 0,02% do 12%)

7.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy ołowiu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

7.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla ołowiu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, roztwory 2 i 1 mol/dm.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: ilość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas хлорная, cz. d. a.

Ołów według GOST 3778 z masowym udziałem doprowadzić do nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory ołowiu

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g ołowiu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu 2 mol/dmkwasu solnego i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g prosiaczka

ca.

7.3. Przeprowadzenie analizy

7.3.1. Dla brąz z masowym udziałem cyny i krzemu do 0,05%

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.7, umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

Tabela 7

Przy masowym udziale ołowiu ponad 1% 10 cmroztworu przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.7), dodaje się roztwór 2 mol/dmkwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 283,3 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

7.3.2. Dla brąz z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.7, umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, płucze ścianki szklanki 1 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać do kreski tym samym kwasem. Przy masowym udziale ołowiu ponad 1% 10 cmroztworu przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.7) i dodać do kreski roztworem 1 mol/dmkwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu, w sposób określony w pkt 7.3.1.

7.3.3. Dla brąz z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.7, umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwas chlorowy i ogrzewa się do pojawienia gęstych białych oparów. Pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu w wodzie.

Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale ołowiu ponad 1% 10 cmroztworu przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.7), dodaje się roztwór 2 mol/dmkwasu solnego i dodają wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu, w sposób określony w pkt 7.3.1.

7.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W jedenastu z dwunastu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 2,5; 5,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B i 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 cmstandardowego roztworu I ołowiu. Wszystkie kolby dodać 10 cmroztworu 2 mol/dmkwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu, w sposób określony w pkt 7.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

7.4. Przetwarzanie wyników

7.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu zawarte w końcowej objętości roztworu próbki, r.

7.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

7.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

7.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, skojarzeniami wyników uzyskanych atomowej абсорбционным i fotometrycznej, полярографическим, wagową lub титриметрическим metodami lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

7.4.3, 7.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).