GOST 15027.4-77

• gost-150274-77.pdf (500.56 KiB)
  ГОСТ 15027.4-77

GOST 15027.4−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania manganu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 15027.4−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania manganu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.06.77 N 1614

3. W ZAMIAN GOST 15027.4−69

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1533−79

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., marcu 1988 r. (ИУС 6−83, 6−88)


Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,5% do 6%), fotometryczny metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,01% do 3,5%), потенциометрический metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 8% do 16%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,01% do 6%) w бронзах безоловянных według GOST 18175, GOST 614 i GOST 493.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ METODA OZNACZANIA MANGANU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego do семивалентного надсернокислым аммонием w środowisku kwaśnym w obecności katalizatora азотнокислого srebra i miareczkowaniu семивалентного manganu roztworem серноватистокислого sodu do odbarwienia roztworu lub solą Mohra z потенциометрическим ustanowieniem punktu końcowego miareczkowania lub wizualnego z фенилантраниловой kwasem jako wskaźnika.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Potencjometr typu LPM-60M.

Elektrody platynowe typu ЭТПЛ-01М.

Elektroda азотносеребряный (przygotowują z хлорсеребряного elektrody ЭВЛ-1M, nie używanego, wypełnieniem jego nasyconym roztworem азотнокислого potasu).

Potas азотнокислый według GOST 4217, roztwór nasycony.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 0,01 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 200 g/dm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dm.

Sód węgiel krystaliczny według GOST 84 i roztwór 20 g/dm.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: do 525 cmwody приливают ostrożnie małymi porcjami, mieszając 100 cmstężonego kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, приливают 250 cmstężonego kwasu azotowego i 125 cmортофосфорной kwasu.

Mangan marki Мр0, Мр00 według GOST 6008.

Standardowy roztwór manganu; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g manganu rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g manganu.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu), 0,0025 mol/dmroztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 1,30 g серноватистокислого sodu, rozpuszczone w 1 dmсвежепрокипяченной i wody lodowej.

Dla stabilizacji tytułu do roztworu dodać 0,05 g węglanu sodu. Miano roztworu tiosiarczanu sodu ustalane w oparciu o standardowy roztwór manganu.

Kwas фенилантраниловая, roztwór 4 g/dmprzygotowany w następujący sposób: 0,4 g фенилантраниловой kwasu rozpuszczono w 100 cmciepłego roztworu węglanu sodu. Roztwór przesączono i przechowywane nie więcej niż 10 dni.

Sól Mohra (podwójna siarczanu sól dwuwartościowego żelaza i amonu) zgodnie z GOST 4208, 0,025 mol/dmroztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 19,608 g soli Mohra rozpuszczone w 100 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9 i tym samym kwasem rozcieńczony do 1 dm.

Instalacja miano roztworu tiosiarczanu sodu

5 cmstandardowego roztworu manganu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmmieszaniny kwasów i gotować 5 min do usuwania tlenków azotu. Następnie приливают 80 cmwody, 15 cmroztworu азотнокислого srebra i 20 cmroztworu надсернокислого amonu. Roztwór ogrzewano 15−20 min przy słabym wrzenia, aż do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu, o czym świadczy zakończenie alokacji drobnych pęcherzyków tlenu. Pomalowany na kolor fioletowy roztwór szybko chłodzi i jest ustalane марганцовую kwas 0,0025 mol/dmroztworem tiosiarczanu sodu do zaniku różowego zabarwienia.

Miano roztworu tiosiarczanu sodu (), wyrażony w gramach manganu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie 0,005 — masa manganu, zabrany do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, затраченный do miareczkowania, cm.

Instalacja miano roztworu soli Mohra dla потенциометрического miareczkowania

Do оттитрованному roztworu próbki (patrz p. 2.3.2) dodać 10 cm0,01 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu i ponownie ustalane потенциометрически roztworem soli Mohra do wzrostu potencjału.

Instalacja miano roztworu soli Mohra dla wizualnego miareczkowania z kwasem фенилантраниловой

Stożkowy kolby o pojemności 250 cmumieszcza się 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 10 cmортофосфорной kwasu, 100 cmwody i 10,0 cm0,01 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu.

Schłodzoną mieszankę miareczkującym roztworem soli Mohra do lekko różowe zabarwienie, następnie dodać 4−5 kropli roztworu фенилантраниловой kwasy i дотитровывают do przejścia karmazynowy kolor jasno-żółty.

Miano roztworu soli Mohra (), wyrażony w gramach manganu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie 0,0005494 — masa manganu, odpowiednia cm 10,01 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu, g;

 — objętość 0,01 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, затраченный do miareczkowania, cm

.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Podczas miareczkowania roztworem tiosiarczanu sodu

2.3.1.1. Dla stopów z masowym udziałem krzemu nie więcej niż 0,2%.

Tuz brązu w zależności od zawartości manganu (tab.1) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuścić w 20 cmmieszaniny kwasów po podgrzaniu.

Tabela 1

Roztwór gotować 5 min do usuwania tlenków azotu, a następnie приливают 80 cmwody, 15 cmroztworu азотнокислого srebra, 20 cmroztworu надсернокислого amonu, roztwór ogrzewano do wrzenia i utrzymywano w temperaturze 90−95 °c przez 15−20 min, aż do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu (do zaprzestania wydzielania drobnych pęcherzyków tlenu) i dalej analizy prowadzą w sposób określony w pkt 2.3.1.2.

2.3.1.2. Dla stopów z masowym udziałem krzemu ponad 0,2%

Tuz brązu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2−3 cmkwas fluorowodorowy. Po całkowitym rozpuszczeniu stopu приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, приливают 30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli i roztwór tłumaczą stożkowy kolby o pojemności 250 cm, płucząc filiżankę 20 cmwody. Następnie приливают 10 cmортофосфорной kwasu, 15 cmroztworu азотнокислого srebra i 20 cmroztworu надсернокислого amonu. Mieszanka słabo gotować przez 15−20 minut do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu (do zaprzestania wydzielania drobnych pęcherzyków tlenu).

Pomalowany na kolor fioletowy roztwór szybko chłodzi i jest ustalane марганцовую kwas 0,0025 mol/dmroztworem tiosiarczanu sodu do zaniku różowego okra

karnety.

2.3.2. Przy потенциометрическом miareczkowaniu roztworu soli Mohra

Tuz brązu, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmlub platynową filiżankę. Rozwiązanie zawieszenia i utlenianie manganu spędzają tak samo, jak określono w pp.2.3.1.1 i 2.3.1.2. Gorący roztwór, pomalowany na kolor fioletowy, szybko miareczkującym потенциометрически roztworem soli Mohra.

2.3.3. Przez miareczkowaniu roztworu soli Mohra z kwasem фенилантраниловой

Rozwiązanie zawieszenia i utlenianie manganu spędzają, jak określono w pp.2.3.1.1 i 2.3.1.2. Roztwór po rozkładu nadmiaru надсернокислого amonu szybko chłodzi, rozcieńcza się wodą do 120−150 dmi jest ustalane 0,025 mol/dmroztworu soli Mohra do lekko różowe zabarwienie, następnie dodać 4−5 kropli roztworu фенилантраниловой kwasy i nadal miareczkować do przejścia malowania z karmazynowy w jasno-żółtą.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu tiosiarczanu sodu (lub soli Mohra), zużyty do miareczkowania, cm;

 — miano roztworu tiosiarczanu sodu (lub soli Mohra) w марганцу, g/cm;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, lub porównania wyników analizy uzyskanych титриметрическим lub atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. FOTOMETRYCZNY ПЕРИОДАТНЫЙ METODA OZNACZANIA MANGANU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego do семивалентного w kwaśnym środowisku периодатом potasu i pomiarze fioletowego koloru powstałego перманганат-jonasz.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas borowy według GOST 9656, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: 60 g kwasu borowego rozpuszczone w 1 dmwody gorącej i po rozwiązaniu ochłodzono do temperatury pokojowej.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: 100 cmkwas fluorowodorowy dodają do 900 cmnasyconego roztworu kwasu borowego i dobrze wymieszać (roztwór przechowywać w foliowych pojemniku).

Woda destylowana, nie zawierająca substancji regenerujących; jest przygotowany w następujący sposób: do 1 dmwody dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, roztwór ogrzano do 80 °C, dodać kilka kryształków йоднокислого potasu i gotować 5−10 min, po czym chłodzi.

Йоднокислый potas (периодат potasu).

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 50 g/dm.

Miedź marki M1, M0 lub М00 według GOST 859.

Mangan marki Мр00 według GOST 6008.

Standardowy roztwór manganu; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g manganu rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i dobrze wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g марган

ca.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla brąz z masowym udziałem cyny ponad 0,05% i masowym udziałem krzemu powyżej 0,01%

Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 15 cmmieszaniny kwasów, 15 cmwody, 15 cmstężonego kwasu azotowego i 5 cmортофосфорной kwasu. Najpierw rozpuszcza się bez ogrzewania, a następnie ogrzewano do temperatury 80−90 °C, aż do całkowitego rozpuszczenia i usunięcia tlenków azotu. Przy masowym udziale manganu od 0,01% do 0,2% dla analizy wykorzystują cały roztwór, a przy masowym udziale manganu ponad 0,2% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą. Аликвотную część roztworu (patrz tab.2a) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, dodaje się następujące ilości kwasu azotowego i ортофосфорной tłuszczowych (patrz tab.2a) i usuwają tlenki azotu wrzenia. Roztwór wlać wodą do objętości 50 cm, dodać 0,3 g ионокислого potasu, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 5 min. Następnie roztwór nadal podgrzewać 15−20 min na łaźni wodnej przy 80−90 °C, po czym chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Pomiar gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре z zielonym nd przy długości fali 540 nm lub na spektrofotometrze przy długości fali 528 nm w kuwecie o długości 1 cm.

Tabela 2a

Jako roztwór porównania wykorzystują część roztworu tej samej próbki, w której семивалентный mangan przywracają do dwuwartościowego dodatkiem kroplami roztworu азотистокислого sodu do odbarwienia.

3.3.2. Dla brąz z masowym udziałem cyny mniej niż 0,05% i krzemu mniej niż 0,01%

Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 30 cmwody, 15 cmstężonego kwasu azotowego i 5 cmортофосфорной kwasu. Dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

3.3.3. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla brąz z masowym udziałem cyny ponad 0,05% i krzemu powyżej 0,01%.

W dziewięć szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się na 0,5 g miedzi, dodać 15 cmmieszaniny kwasów, do 15 cmwody, po 15 cmstężonego kwasu azotowego, 5 cmортофосфорной kwasy i rozpuszcza się bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu i usuwają tlenki azotu wrzenia. W ośmiu szklanek wstrzykuje 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 cmstandardowego roztworu manganu, dodać 0,3 g йоднокислого potasu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1. Na podstawie otrzymanych danych gęstości optycznej budują градуировочный wykres.

3.3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla brąz z masowym udziałem cyny mniej niż 0,05% i krzemu mniej niż 0,01%.

W dziewięć szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się na 0,5 g miedzi, dodają do 30 cmwody, po 15 cmstężonego kwasu azotowego, 5 cmортофосфорной kwasy i dalej robią, jak podano w p. 3.3.3.1.

3.3−3.3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa manganu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, skojarzeniami wyników analizy uzyskanych титриметрическим i atomowej абсорбционным metodami lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA MANGANU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na потенциометрическом miareczkowaniu manganu (II) w środowisku kwaśnym w obecności fluorku jonów z roztworem nadmanganianu potasu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Potencjometr z platyny i каломельным elektrodami.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: ilość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Amon сернокислый według GOST 10873, roztwór 100 g/dm.

Baru fluorek sodu.

Mangan według GOST 6008 z masowym udziałem manganu nie mniej niż 99,9%.

Standardowy roztwór manganu; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g manganu rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do usuwania tlenków azotu.

Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g manganu.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 0,02 mol/dm, przygotowują z фиксанала lub 3,27 g nadmanganianu potasu rozpuszczone w 1000 cmwody; roztwór pozostawiono od 10 do 15 dni, a następnie przesączono przez асбестовый filtr do butelki z ciemnego szkła.

Instalacja miano roztworu nadmanganianu potasu.

50 cmstandardowego roztworu manganu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór упаривают do wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают do wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Pozostałość rozpuszczono w 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, dodać 10 cmroztworu siarczanu amonu i dodać wodą do objętości około 100 cm. Do schłodzonego roztworu dodać 5−7 g fluorku sodu i потенциометрически miareczkującym roztworem nadmanganianu potasu do wzrostu potencjału. Miano roztworu nadmanganianu potasu (), wyrażony w gramach manganu na 1 cm, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa manganu, zabrany do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty do miareczkowania, cm.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla brąz z masowym udziałem krzemu do 0,1%

Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się w 10−20 cmmieszaniny kwasów po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparować roztwór do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego.

Roztwór ochłodzono, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Osad rozpuszcza się w 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, dodać 10 cmroztworu siarczanu amonu i dodać wodą do objętości około 100 cm. Do schłodzonego roztworu dodać 5−7 g fluorku sodu i потенциометрически miareczkującym roztworem nadmanganianu potasu do wzrostu potencjału.

4.3.2. Dla brąz z masowym udziałem krzemu ponad 0,1%

Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w platynową szklanki i rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2−3 cmkwas fluorowodorowy po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Pozostałość rozpuszczono w 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, dodać 10 cmroztworu siarczanu amonu i roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, dodać wodą do objętości około 100 cmi dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 4.3.1

.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — miano roztworu nadmanganianu potasu w марганцу, g/cm;

 — masa zaczepu, r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, lub porównania wyników analizy uzyskanych fotometrycznej i atomowej абсорбционным metodami lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MANGANU

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami manganu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla manganu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i roztwory 2 mol/dmi 1 mol/dm.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: jeden objętość stężonego kwasu azotowego miesza się z trzech ilości stężonego kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Mangan według GOST 6008 z masowym udziałem manganu nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory manganu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g manganu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g manganu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g szczegół

нца.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Dla brąz z masowym udziałem cyny mniej niż 0,05% i krzemu mniej niż 0,01%.

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.4, umieścić w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale manganu przekraczającej 0,15% znoszą 10 cmtego roztworu w odpowiedni kolbie miarowej (patrz tab.4), dodają podany w tabeli.4 tom 2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Tabela 4

Mierzą atomową wchłanianie manganu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 279,5 lub 280,1 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

5.3.2. Dla brąz z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.4, umieścić w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, płucze ścianki szklanki roztworu 1 mol/dmkwasu solnego i dodać do kreski tym samym kwasem. Przy masowym udziale manganu przekraczającej 0,15% znoszą 10 cmtego roztworu w odpowiedni kolbie miarowej (patrz tab.4) i dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie manganu, jak podano w p. 5.3.1.

5.3.3. Dla brąz z masowym udziałem krzemu powyżej 0,01%

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.4, umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmkwas fluorowodorowy.

Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi się i rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale manganu przekraczającej 0,15% znoszą 10 cmroztworu do odpowiedniej kolbie miarowej (patrz tab.4), dodają podany w tabeli.4 tom 2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie manganu, jak podano w p. 5.3.1.

5.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W jedenastu z dwunastu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cmstandardowego roztworu B i 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 i 4,0 cmstandardowego roztworu I manganu. Wszystkie kolby dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie manganu, jak podano w p. 5.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie manganu, znaleziona w традуировочному grafikę, cm;

 — objętość końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu zawarte w końcowej objętości roztworu próbki, r.

5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, lub porównania wyników analizy uzyskanych atomowej абсорбционным i fotometrycznej lub титриметрическим metodami zgodnie z GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).