GOST 1652.4-77
GOST 1652.4−77 Stopy miedzi i cynku. Metody oznaczania manganu (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)
GOST 1652.4−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY MIEDZI I CYNKU
Metody oznaczania manganu
Copper-zinc alloys. Methods for the determination manganese
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N.W.Егиазарова (kierownik tematu), I. A. Worobjow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
3. W ZAMIAN GOST 1652.4−71
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenia NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery |
GOST 8.315−91 |
2.4.4, 3.7, 4.4.4 |
GOST 84−76 |
2.2 |
GOST 1020−77 |
Wprowadzenie część |
GOST 1277−75 |
2.2 |
GOST 1652.1−77 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
4.2 |
GOST 4197−74 |
3.2 |
GOST 4204−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 4208−72 |
2.2 |
GOST 4217−77 |
2.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 6008−90 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 6552−80 |
3.2 |
GOST 9656−75 |
3.2 |
GOST 10484−78 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 14897−69 |
2.2 |
GOST 15527−70 |
Wprowadzenie część |
GOST 17711−93 |
Wprowadzenie część |
GOST 20478−75 |
2.2 |
GOST 20490−75 |
2.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.7, 4.4.4 |
GOST 27068−86 |
2.2 |
5. Rozporządzenie Gosstandartu
6. REEDYCJA (czerwiec 1991 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3*, zatwierdzone w październiku 1981 roku, w listopadzie 1987 roku, w październiku 1989 roku, w grudniu 1992 roku (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)
_____________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: «ze Zmianami N 1, 2, 3, 4». — Uwaga producenta bazy danych.
Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,5 do 7%), fotometryczny metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,01 do 4%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,01 do 5%) do miedzi i stopów cynku według GOST 15527, GOST 17711 i GOST 1020.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3, 4).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1652.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ METODA OZNACZANIA MANGANU
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego do семивалентного надсернокислым аммонием w środowisku kwaśnym w obecności katalizatora — азотнокислого srebra i miareczkowaniu семивалентного manganu roztworem серноватистокислого sodu do odbarwienia roztworu lub solą Mohra z потенциометрическим ustanowieniem punktu końcowego miareczkowania lub wizualnego z фенилантраниловой kwasem jako wskaźnika.
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Potencjometr typu LPM-60M.
Elektrody platynowe ЭТПЛ-01М.
Elektroda азотносеребряный (przygotowują z хлорсеребряного elektrody ЭВЛ-1M, nie używanego, wypełnieniem jego nasyconym roztworem азотнокислого potasu).
Potas азотнокислый według GOST 4217, roztwór nasycony.
Potas марганцовокислый według GOST 20490, 0,01 mol/dmroztworu.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.
Kwas ортофосфорная według GOST 14897.
Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 200 g/dm.
Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dm.
Sód węgiel krystaliczny według GOST 84 i 0,2%-roztwór.
Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: do 525 cmwody приливают ostrożnie małymi porcjami, mieszając 100 cmstężonego kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, приливают 250 cmkwasu azotowego i 125 cmортофосфорной kwasu.
Mangan według GOST 6008 marki Мр00.
Roztwór manganu standardowy; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g manganu rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu zawiera 0,001 g manganu.
Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 27068, 0,0025 mol/dmroztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 1,30 g серноватистокислого sodu, rozpuszczone w 1 dmсвежепрокипяченной i wody lodowej. Do stabilizacji stężenia masowego do roztworu dodać 0,05 g węglanu sodu. Masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu ustalane w oparciu o standardowy roztwór manganu.
Kwas фенилантраниловая, roztwór 4 g/dm, przygotowany w następujący sposób: 0,4 g фенилантраниловой kwasu rozpuszczono w 100 cmciepłego roztworu węglanu sodu. Roztwór przesączono i przechowywane nie więcej niż 10 dni.
Sól Mohra (podwójna siarczanu sól dwuwartościowego żelaza i amonu) zgodnie z GOST 4208, 0,0025 mol/dmroztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 19,608 g soli Mohra rozpuszczone w 100 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9 i tym samym kwasem rozcieńczony do 1 dm
2.2.1. Instalacja masowego stężenia roztworu tiosiarczanu sodu
5 cmstandardowego roztworu manganu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmmieszaniny kwasów i gotować 5 min do usuwania tlenków azotu. Następnie приливают 80 cmwody, 15 cmroztworu азотнокислого srebra i 20 cmroztworu надсернокислого amonu. Roztwór ogrzewano 15−20 min przy słabym gotowanie, aż do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu, o czym świadczy zakończenie alokacji drobnych pęcherzyków tlenu. Pomalowany na kolor fioletowy roztwór szybko chłodzi i jest ustalane марганцовую kwas 0,0025 mol/dmroztworem tiosiarczanu sodu do zaniku różowego zabarwienia.
Masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu (), wyrażoną w gramach manganu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru
,
gdzie 0,005 — masa manganu, zabrany do miareczkowania, g;
— objętość roztworu tiosiarczanu sodu, затраченный do miareczkowania, cm.
2.2.2. Instalacja masowego stężenia roztworu soli Mohra dla потенциометрического miareczkowania
Do оттитрованному roztworu próbki, patrz punkt 2.3.2, dodać 10 cm0,01 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu i ponownie ustalane потенциометрически roztworem soli Mohra do wzrostu potencjału.
2.2.3. Instalacja masowego stężenia roztworu soli Mohra dla wizualnego miareczkowania z kwasem фенилантраниловой
Stożkowy kolby o pojemności 250 cmumieszcza się 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 10 cmортофосфорной kwasu, 100 cmwody i 10 cm0,01 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu.
Schłodzoną mieszankę miareczkującym roztworem soli Mohra do przejścia różowego zabarwienia roztworu w lekko różową, następnie dodać 4−5 kropli roztworu фенилантраниловой kwasy i дотитровывают do przejścia karmazynowy kolor jasno-żółty.
Masowe stężenie roztworu soli Mohra (), wyrażoną w gramach manganu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru
,
gdzie 0,0005494 — masa manganu, odpowiednia cm 10,01 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu, g;
— objętość 0,01 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu, wzięty do miareczkowania, cm;
— objętość roztworu soli Mohra, затраченный do miareczkowania, cm
.
2.2, 2.2.1−2.2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).
2.3. Przeprowadzenie analizy
2.3.1. Podczas miareczkowania roztworem tiosiarczanu sodu
2.3.1.1. Dla stopów zawierających nie więcej niż 0,2% krzemu
Tuz stopu w zależności od zawartości manganu (tab.1) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuścić w 20 cmmieszaniny kwasów po podgrzaniu.
Tabela 1
Udział masowy manganu, % |
Masa zaczepu, g |
Od 0,5 do 1,0 włącznie. |
0,5 |
W. św. 1,0 «2,0 « |
0,2 |
«2,0» 7,0 « |
0,1 |
Roztwór gotować 5 min do usuwania tlenków azotu, a następnie приливают 80 cmwody, 10−15 cmroztworu азотнокислого srebra, 20 cmroztworu надсернокислого amonu, roztwór ogrzewano do wrzenia i lekko gotować przez 15−20 minut, aż do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu (do zaprzestania wydzielania drobnych pęcherzyków tlenu) i dalej roztworem miareczkującym, w sposób określony w pkt
2.3.1.2. Dla stopów z masowym udziałem ponad 0,2% krzemu
Tuz stopu w zależności od zawartości manganu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2−3 cmkwas fluorowodorowy. Po całkowitym rozpuszczeniu stopu приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, приливают 30 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i roztwór tłumaczą stożkowy kolby o pojemności 250 cm, płucząc filiżankę 20 cmwody. Następnie приливают 10 cmортофосфорной kwasu, 15 cmroztworu азотнокислого srebra i 20 cmroztworu надсернокислого amonu. Mieszanka słabo gotować przez 15−20 minut do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu (do zaprzestania wydzielania drobnych pęcherzyków tlenu).
Pomalowany na kolor fioletowy roztwór szybko chłodzi i jest ustalane марганцовую kwas 0,0025 mol/dmroztworem tiosiarczanu sodu do zaniku różowego zabarwienia.
2.3.1.1,
2.3.2. Przy потенциометрическом miareczkowaniu roztworu soli Mohra
Masę zawieszenia stopu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmlub platynową filiżankę. Rozwiązanie zawieszenia i utlenianie manganu spędzają tak samo, jak określono w pp.2.3.1.1
2.3.2.1. Gorący roztwór, pomalowany na kolor fioletowy, szybko miareczkującym потенциометрически roztworem soli Mohra.
2.3.3. Przez miareczkowaniu roztworu soli Mohra z kwasem фенилантраниловой
Rozwiązanie zawieszenia i utlenianie manganu spędzają tak samo, jak określono w pp.2.3.1.1
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).
2.4. Przetwarzanie wyników
2.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu tiosiarczanu sodu (lub soli Mohra), затраченный do miareczkowania, cm;
— masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu (lub soli Mohra) w марганцу, g/cm;
— masa zaczepu, r.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).
2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy manganu, % |
, % |
, % |
Od 0,5 do 1,0 włącznie. |
0,04 |
0,06 |
W. św. 1,0 «2,5 « |
0,06 |
0,08 |
«2,5» 5,0 « |
0,08 |
0,1 |
«5,0» 7,0 « |
0,1 |
0,14 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).
2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
2.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównania wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.
2.4.3,
2.4.4.1,
3. FOTOMETRYCZNY ПЕРИОДАТНЫЙ METODA OZNACZANIA MANGANU
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego do семивалентного w kwaśnym środowisku периодатом potasu i pomiarze fioletowego koloru powstałego nadmanganianu-jonasz.
3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552.
Kwas borowy według GOST 9656, roztwór nasycony.
60 g kwasu borowego rozpuszczone w 1 dmwody gorącej i po rozwiązaniu ochłodzono do temperatury pokojowej.
Mieszanka kwasów do rozpuszczania; jest przygotowany w następujący sposób: 100 cmkwas fluorowodorowy dodają do 900 cmnasyconego roztworu kwasu borowego i dobrze wymieszać (roztwór przechowywać w foliowych pojemniku).
Йоднокислый potas.
Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 50 g/dm.
Miedź marki M1, M0 lub М00.
Mangan według GOST 6008 marki Мр00.
Roztwór manganu standardowy; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g manganu rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i dobrze wymieszać.
1 cmroztworu zawiera 0,0001 g manganu.
Woda bez regenerujących substancji; wody destylowanej zakwasza roztwór kwasu siarkowego (10 cmkwasu siarkowego na 1 l wody), gotować, dodać kilka kryształków йоднокислого potasu i gotować przez 10 min, następnie wodę chłodzi.
3.3. Przeprowadzenie analizy
3.3.1. Dla stopów zawierających cynę i krzem
Tuz stop, masa którym instalowany jest w zależności od masowego udziału manganu (tab.2), umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 15 cmmieszaniny kwasów, 15 cmwody, 15 cmstężonego kwasu azotowego i 5 cmортофосфорной kwasu, najpierw rozpuszcza się bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu i usuwają tlenki azotu wrzenia. Przy masowym udziale manganu ponad 0,2%, schłodzonego roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
Tabela 2a
Udział masowy manganu, % |
Masa zaczepu próbki, g |
Ilość аликвотной części roztworu cm |
Od 0,01 do 0,2 |
1 |
Pełna |
W. św. 0,2 «1,0 |
1 |
20 |
«1,0» 4,0 |
0,5 |
20 |
Do аликвотной części roztworu, zgodnie z tabela.2a, dodać 0,3 g йоднокислого potasu. Roztwór schłodzić, dodać 0,3 g йоднокислого potasu i gotować przez 5 min.
Następnie roztwór nadal ogrzewać 20 min na łaźni wodnej przy 80−90 °C, po czym chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu w kuwecie o grubości warstwy 1 cm na фотоэлектроколориметре z zielonym nd przy długości fali 540 nm lub na spektrofotometrze przy długości fali 528 nm. Jako roztwór porównania wykorzystują część roztworu tej samej próbki, w której семивалентный mangan przywracają do dwuwartościowego dodatkiem kroplami roztworu азотнокислого sodu do odbarwienia.
3.3.2. Dla stopów nie zawierających cyny i krzemu
Tuz stopu (patrz p. 3.3.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 30 cmwody, 15 cmstężonego kwasu azotowego i 5 cmортофосфорной kwasu. Najpierw rozpuszczanie prowadzą bez ogrzewania, a następnie do całkowitego rozpuszczenia próbki roztwór ogrzewa się do 80−90 °C. Dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt
3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W siedem szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się 1 g (lub 0,1 g) miedzi, dodać 15 cmmieszaniny kwasów, do 15 cmwody, po 15 cmstężonego kwasu azotowego, 5 cmортофосфорной kwasy i rozpuszcza się bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu. Następnie usuwają tlenki azotu wrzenia. Wstrzykuje 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu manganu, dodać 0,3 g йоднокислого potasu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt
3.4. Przetwarzanie wyników
3.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa manganu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu stopu r.
3.5. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3.
Tabela 3
Udział masowy manganu, % |
, % |
, % |
Do 0,05 |
0,005 |
0,007 |
Od 0,05 do 0,10 subskryb. |
0,01 |
0,014 |
W. św. 0,10 «0,25 « |
0,015 |
0,02 |
«0,25» 0,50 « |
0,025 |
0,03 |
«0,5» 1,0 « |
0,04 |
0,06 |
«1,0» 2,0 « | 0,06 |
0,08 |
«2,0» 5,0 « |
0,15 |
0,2 |
3.6. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.
3.5, 3.6. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).
3.7. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.
3.7. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).
3.7.1−3.7.3. (Wyłączone, Zm. N 4).
4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MANGANU
4.1.Istota metody
Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i azotowego lub w obecności krzemu kwasu azotowego i фтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej manganu w płomieniu acetylen-powietrze za pomocą promieniowania o długości fali 279,5 lub 403,1 nm.
4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Atomowej абсорбционный mas.
Lampa z katodą wnękową do manganu.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.
Mieszanka kwasów solnego i kwasu azotowego w stosunku 1:1.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Kwas хлорная, rozcieńcza się 1:1.
Mangan według GOST 6008.
Standardowy roztwór manganu: 0,1 g manganu rozpuszczone w 15 cmkwasu azotowego, gotowanie wody usuwają tlenki azotu, roztwór chłodzi się i przesuwają w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu zawiera 0,1 mg manganu.
4.3. Przeprowadzenie analizy
4.3.1. Dla stopów zawierających krzem do 0,05%, tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 20 cmmieszaniny kwasów i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Przy masowym udziale manganu ponad 0,1% wybierają аликвотную część, zgodnie z tabela.4, w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 20 cmmieszaniny kwasów, wlać do kreski wodą, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie manganu w анализируемом roztworze równolegle z rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej i roztworu kontrolnego doświadczenia w płomieniu acetylen-powietrze za pomocą promieniowania o długości fali 297,5 lub 403,1 nm przy masowym udziale manganu ponad 1%.
Tabela 4
Udział masowy manganu, % |
Pojemność wymiarowy kolby, cm |
Ilość аликвотной części roztworu cm |
Od 0,01 do 0,1 subskryb. |
- |
Pełna |
W. św. 0,1 «1,0 « |
100 |
20 |
«1,0» 2,0 « |
250 |
25 |
«2,0» 5,0 « |
250 |
10 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
4.3.2. Dla stopów zawierających krzem ponad 0,05%, tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w platynową szklanki i rozpuścić w 3 cmkwas fluorowodorowy i 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodawanej w części. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwas chlorowy i упаривают do zaznaczenia białego dymu kwas chlorowy. Po ochłodzeniu dodaje się 30 cmwody, pozostałość rozpuszcza się i roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 250 cm, dodać 20 cmmieszaniny kwasów, wlać do kreski wodą i wymieszać. Dalej robią w zależności od zawartości manganu, w sposób określony w pkt
4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu manganu, co odpowiada 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 mg manganu. Wszystkie kolby wlać 20 cmmieszaniny kwasów, roztworów dodać do kreski wodą, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie manganu bezpośrednio przed i po pomiarze absorpcji w анализируемом roztworze próbki.
Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.
4.4. Przetwarzanie wyników
4.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — stężenie manganu w анализируемом roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
— stężenie manganu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
— zakres wymiarowy kolby do przygotowania końcowego roztworu próbki, cm;
— masa zaczepu próby, odpowiednia części roztworu, g
.
4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).
4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).
4.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.
4.4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).
4.4.4.1−4.4.4.3. (Wyłączone, Zm. N 4).