GOST 6674.3-96

• gost-66743-96.pdf (169.77 KiB)
  ГОСТ 6674.3-96

GOST 6674.3−96 Stopów miedziano-фосфористые. Metoda określania antymonu

GOST 6674.3−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MIEDŹ-ФОСФОРИСТЫЕ

Metoda określania antymonu

Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of antimony

ISS 77.120.30
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2001−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 107, Donieck państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ)

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 10 z dnia 3 października 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 grudnia 2000 r. N 384-st międzypaństwowy standard GOST 6674.3−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2001 r.

4 ZAMIAN GOST 6674.3−74

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania antymonu w jej treści od 0,001% do 0,2% w miedziano-фосфористых stopach.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4197−74 Sód азотистокислый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5789−78 Toluen. Warunki techniczne

GOST 6674.0−96 Stopów miedziano-фосфористые. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 6691−77 Mocznika. Warunki techniczne

3 wymagania Ogólne

Wymagania ogólne — według GOST 6674.0.

4 Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji jonów antymonu (V) toluenem w postaci гексахлорстибата fiolet i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu przy długości fali 590 nm.

5 Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczająca 7:3, 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Cyna двухлористое (cyny (II) chlorek) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór 100 g/dmw kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Sód азотистокислый (azotyn sodu) zgodnie z GOST 4197, roztwór 100 g/dm.

Mocznik) zgodnie z GOST 6691, nasycony roztwór: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmciepłej wody.

Fiolet krystaliczny zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór 2 g/dm.

Toluen według GOST 5789.

Antymon według GOST 1089 marki Су00.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A: 0,1 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmkwasu siarkowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać 175 cmkwasu siarkowego (1:1), schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 70 cmkwasu solnego, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,000005 g antymonu.

6 Przeprowadzenie analizy

6.1 Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu, przykryć szklankę strefą szybą.

Ścianki kubka i szkiełka spłukać niewielką ilością wody, dodać 6 cmkwasu siarkowego i упаривают do zaznaczenia gęstych białych oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu ścianki szklanki spłukać wodą i упаривают roztwór do sucha. Po schłodzeniu dodać 7 cmroztworu kwasu solnego (7:3) i ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia soli.

6.2 w Przypadku masowego udziału antymonu do 0,005% roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 150 cm, umyć szklankę 3 cmroztworu kwasu solnego (7:3) i dostarczenie im objętość roztworu do 10 cm.

6.3 Przy masowym udziale antymonu powyżej 0,005% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, umyć ściany szklanki z roztworem kwasu solnego (7:3) i jest dostosowana do kreski tym samym roztworem kwasu. Аликвотную część roztworu zgodnie z tabelą 1 przenoszą w делительную lejek o pojemności 150 cm, dodać roztwór kwasu solnego (7:3), zgodnie z tabelą 1.


Tabela 1

6.4 Dodają w делительную lejek 1−2 krople roztworu chlorku cyny (II), wymieszać i pozostawić na 1 minutę, a Następnie dodać 1 cmroztworu azotynu sodu, lejek zamknąć korkiem i wstrząsnąć 2 min. Po tym korek lejka otwierają. Przez 2 min, dodać 1 cmroztworu mocznika i miesza 30 s. Następnie dodaje 68 cmwody, 10 kropli roztworu fioletu krystalicznego, wymieszać, dodać 25 cmtoluenu i ekstrahowano w ciągu 1 min. Po separacji faz dolna warstwa odrzucają, a organiczny warstwa przesączono przez filtr w kuwetę.

6.5 Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięć делительных lejków o pojemności 150 cmwstrzykuje się odpowiednio 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B i dodać roztwór kwasu solnego (7:3) do objętości 10 cm. Dodać 1−2 krople roztworu chlorku cyny (II), wymieszać i pozostawić na 1 min. Dalej robią, jak określono w 6.4.

6.6 Pomiar gęstości optycznej roztworów ekstraktów próbek i roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej na фотоэлектроколориметре przy długości fali 590 nm.

Roztwór porównania służy woda.

7 Przetwarzanie wyników

7.1 ułamek masowy antymonu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

7.2 Rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach