Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1652.8-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1652.8−77 Stopy miedzi i cynku. Metody oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 1652.8−77

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY MIEDZI I CYNKU

Metody oznaczania arsenu

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−07−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N.W.Егиазарова (kierownik tematu), I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.04.77 N 1062

3. W ZAMIAN GOST 1652.8−71

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Numer punktu, litery
GOST 8.315−91
 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
GOST 1020−77
 Wprowadzenie część
GOST 1652.1−77
 1.1
GOST 1652.12−77
 2.2, 4.2
GOST 3118−77
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 3760−79
 2.2
GOST 3765−78
 2.2, 4.2
GOST 4160−74
 3.2, 4.2
GOST 4204−77
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 4232−74
 2.2
GOST 4328−77
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 4461−77
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 5841−74
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 6552−80
 2.2
GOST 10929−76
 3.2, 4.2
GOST 14204−69
 3.2, 4.2
GOST 14261−77
 3.2
GOST 15527−70
 Wprowadzenie część
GOST 17711−93
 Wprowadzenie część
GOST 18300−87
 2.2, 4.2
GOST 20288−74
 2.2
GOST 20490−75
 2.2
GOST 25086−87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4

5. Rozporządzenie Gosstandartu od 28.12.92 N 1525 ograniczenie terminu ważności

6. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w październiku 1981 r., w listopadzie 1988 r., w grudniu 1993 r. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania arsenu (przy masowym udziale arsenu od 0,001 do 0,1%), fotometryczny metoda oznaczania arsenu (przy masowym udziale arsenu od 0,005 do 0,2%), амперометрический metoda oznaczania arsenu (przy masowym udziale arsenu od 0,01 do 0,2%) do miedzi i stopów cynku według GOST 15527, GOST 17711 i GOST 1020.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1652.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ARSENU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty мышьяковомолибденового kompleksu późniejszego odtworzenia jego сернокислым гидразином w слабокислом roztworze do мышьяковомолибденовой błękit i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

Arsen od głównych składników stopów wstępnie oddzielają соосаждением z wodorotlenek żelaza i późniejszej ekstrakcją w postaci jodku arsenu четыреххлористым węglem i реэкстракцией go wodą.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do elektrolizy z platyny elektrodami.

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:4 i 3 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:3.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: jedną część stężonego kwasu azotowego i trzy części stężonego kwasu solnego.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Sodu wodorotlenku według GOST 4328, roztwór 100 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu, roztwór 10 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego (перекристаллизацию molibdenian amonu produkują, jak określono w GOST 1652.12).

Potasu jodku według GOST 4232, 0,12 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu w stężonym kwasie solnym; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g jodku potasu rozpuszczone w 500 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu solnego. Roztwór przygotować dzień zastosowania.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841 i roztwór 1,5 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Problem: hydrazyna молибдатный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: do 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu molibdenian amonu dodaje 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu гидразина i rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Stosuje się świeżo przygotowany roztwór.

Ałun железоаммонийные, roztwór 100 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); jest przygotowany w następujący sposób: 10 g ałunu rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu azotowego. Roztwór przesączono i rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 1 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288.

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)w alkoholu etylowym.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Roztwory arsenu standardowe (patrz p. 2.2).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Masę zawieszenia stopu w zależności od masowego udziału arsenu (tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 1 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu железоаммонийных ałunu (jeśli żelazo jest jednym ze składników stopu), 20 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny kwasów do rozpuszczania, serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tabela 1

       
Udział masowy arsenu, %
 Masa zaczepu, g

Аликвотная część zaczerpnięta dla analizy cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

 Masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g
Od 0,001 do 0,005 subskryb.
 1
 Cały roztwór
 1
W. św. 0,005 «0,01 «
 0,5
 To samo
 0,5
«0,01» 0,05 «
 0,5
 10
 0,1
«0,05» 0,1 «
 0,5
 5
 0,05


Roztwór ochłodzono, umyć szkiełka i ścianki szklanki wody i rozcieńczyć wodą do 150 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Do otrzymanego roztworu dodaje się roztwór amoniaku do edukacji ciemno-niebieskiego аммиачного kompleksu miedzi i wytrzymują roztwór w ciągu 30 min w temperaturze 50−60 °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości i przemyto 6−8 razy gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50. Placek filtracyjny rozpuszczono w 25 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącego kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i umyć filtr 5−7 razy gorącą wodą.

Roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego, a następnie umyć ściany szklanki wodą i ponownie powtórzyć выпаривание do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu płucze ścianki szklanki 5−10 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, dodać do szklanki 0,2−0,3 g siarczanu гидразина i ogrzewa się w ciągu 5−10 min. Roztwór ochłodzono.

Przy masowym udziale arsenu w stopie do 0,01% dla analizy wykorzystują cały roztwór, dodając do niego 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu fosforowego, a przy masowym udziale arsenu ponad 0,01% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu fosforowego, wlać do kreski wodą, wymieszać i analiza wybierają аликвотную część (patrz tab.1).

Cały roztwór lub аликвотную część umieszcza się w делительную lejek o pojemności 250 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), ścianki szklanki płucze 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, dodać 60 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu jodku potasu, 30 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого węgla i ekstrakcji arsenu w ciągu 2 min Organiczny warstwa przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), a przede dodają 15 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого węgla i powtarzają po ekstrakcji jeszcze raz. Ekstrakty przemywa się w ciągu 2 min 20 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu, który otrzymuje się przez zmieszanie trzech części roztworu jodku potasu i jednej części wody. Umyte organiczny warstwa przelewa się w trzecią делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i spędzają реэкстракцию arsenu przez potrząsanie w ciągu 2 min.

Organiczny warstwa przelewa się w czwartą делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i powtarzają реэкстракцию w tych samych warunkach. Wodne warstwy przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do różowej kolorystyce, którą następnie wyeliminować, dodając kroplami roztwór siarczanu гидразина. Do otrzymanego roztworu dodać 4 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)świeżo przygotowany problem: hydrazyna molibdenu roztworu i kolbę z mieszaniną reakcyjną umieścić we wrzącej łaźni wodnej. Przez 10−15 min roztwór ochłodzono, wlać do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd (przy długości fali 656−700 nm) w kuwecie o grubości warstwy 5 mm lub na spektrofotometrze w kuwecie o grubości warstwy 1 cm przy długości fali 840 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzone przez wszystkie etapy analizy.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 250 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)dodać 1 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu железоаммонийных ałunu i wprowadzać kolejno 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B. W każdej zlewki dodać 20 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny kwasów do rozpuszczania i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy arsenu ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;


ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zawieszenia (lub jej zawartość w аликвотной części), r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy arsenu, %

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), %

Od 0,001 do 0,005 subskryb.
 0,001
 0,0014
W. św. 0,005 «0,010 «
 0,002 0,003
«0,01» 0,025 «
 0,003
 0,004
«0,025» 0,050 «
 0,005
 0,007
«0,05» 0,10 «
 0,01
 0,014
«0,1» 0,2 «
 0,015
 0,02

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

2.4.2, 2.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.4.4.1−2.4.4.3. (Wyłączone, Zm. N 3).

3. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ARSENU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na отгонке arsenu ze zwany dalej środowiska w postaci chlorku arsenu i амперометрическом miareczkowaniu go roztworem mieszanki бромноватокислого i bromku potasu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Амперометрическая instalacja z ruchomą elektrodą platynową i intensywne каломельным elektrodą odniesienia.

Aparat do destylacji arsenu według GOST 14204.

Kwas solny według GOST 3118 lub GOST 14261, rozcieńcza się 1:1 i 1 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania, składający się z jednej części stężonego kwasu azotowego i trzech części stężonego kwasu solnego.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Bezwodnik мышьяковистый.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, 30%-roztwór.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841.

Potas бромистый według GOST 4160.

Potas бромноватистокислый.

Roztwór arsenu standardowy; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1320 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu wodorotlenku sodu, rozcieńcza się wodą i dodać 10 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu solnego, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 0,002 g arsenu.

Mieszanka бромноватокислого i bromku potasu; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1392 g бромноватокислого potasu, 1 g bromku potasu rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), wlać do kreski i wymieszać.

Instalacja masowego stężenia mieszaniny бромноватокислого i bromku potasu. Do zlewki o pojemności 400 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wybierają 15−20 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu arsenu i dodać 100 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 100 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, ogrzewa się do 40−50 °C, i jest ustalane roztworem mieszanki бромноватокислого i bromku potasu амперометрически, jak podano w p. 3.3.

Masowe stężenie roztworu бромноватокислого i bromku potasu ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), wyrażoną w gramach arsenu na mililitr, obliczamy według wzoru

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa arsenu, zabrany do miareczkowania, g;


ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość roztworu mieszaniny бромноватокислого i bromku potasu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 3 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300−400 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 30 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia. Po rozwiązaniu zawieszenia szkiełka i ścianki szklanki spłukać niewielką ilością wody i usuwają tlenki azotu wrzenia.

W roztworze приливают 30 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i ogrzewa się do obfitego wydzielania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, umyć ściany szklanki wodą i ponownie ogrzewać roztwór do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego, a następnie resztę chłodzi i rozpuścić soli w małej ilości wody (około 20 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), tłumaczą roztwór w дистилляционную kolby urządzenia do destylacji arsenu. Po tym, jak w roztwór wnoszą 1 g suchej mieszanki гидразина z бромистым potas i połączyć kolbę z lodówką.

Następnie spłukać zlewkę (w którym produkowali rozkład zawieszenia) stężonego kwasu solnego i tłumaczą ją przez lejek w дистилляционную kolby.

Приливают w kolbie 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu solnego i odpychają arsenu w postaci трихлорида, odpierając 2/3 początkowej objętości, przy równomiernym wrzenia (dla równomiernego wrzenia w kolbie umieszcza się szklane koraliki). Дистиллят zebrane w kolby-odbiornik o pojemności 250 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), zawierający 20−30 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody. Aby uniknąć częściowego uwolnienia arsenu łączą kontrolny odbiornik z 10−15 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody. Дистиллят przeniesiony do zlewki o pojemności 400 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), ogrzewa się do 40−50 °C i od razu roztworem miareczkującym mieszanki бромноватокислого i bromku potasu na амперометрической instalacji. Elektrody łączą się do bardzo гальванометру. Punkt równoważności znajdują się graficznie jako punkt przecięcia dwóch prostych w układzie współrzędnych: prąd — objętość roztworu титранта.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy arsenu ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość roztworu mieszaniny бромноватокислого i bromku potasu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — stężenie masowe roztworu mieszaniny бромноватокислого i bromku potasu, wyrażona w g/cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)arsenu;

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)-konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.4.2, 3.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

3.4.4.1−3.4.4.3. (Wyłączone, Zm. N 3).

4. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ARSENU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym oddziale arsenu отгонкой w postaci chlorku arsenu, edukacji żółty мышьяковомолибденового kompleksu następuje przywróceniem go do мышьяковомолибденовой błękit i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu przy długości fali 830 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Aparat do destylacji arsenu według GOST 14204 lub innego urządzenia tego typu.

Kwas solny według GOST 3118 i 1 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1 i 3 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodu nawilżają tlenku według GOST 4328, 1 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841 i roztwór 1,5 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), świeżo przygotowane.

Potas бромистый krystaliczny według GOST 4160.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, 2% roztwór.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu, roztwór 10 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego (перекристаллизацию molibdenian amonu spędzają, jak określono w GOST 1652.12).

Mieszanka реакционная — problem: hydrazyna молибдатный roztwór; 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)molibdenian amonu rozcieńcza się wodą do 450 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu гидразина i dodać wody, aż do 500 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Stosuje się świeżo przygotowany roztwór.

Bezwodnik мышьяковистый.

Standardowe roztwory arsenu.

Roztwór A: 0,1320 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu wodorotlenku sodu, dodać 10 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, 10 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego i roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,0002 g arsenu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A wybierają w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,0002 g arsenu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 40 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozpuszczone w 15 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Następnie dodać 15 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i delikatnie упаривают do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu pozostałość rozpuszcza się w wodzie i przenoszą w kolbie дистилляционного urządzenia. Objętość roztworu rozcieńczono wodą do 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać kilka kawałków masy porowatej lub szklane koraliki, 3−4 g siarczanu гидразина, 1 g bromku potasu i kolby łączą do дистилляционному urządzenia. Przez lejek do kolby приливают 75 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu solnego i odpychają ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)pierwotnej objętości. Дистиллят zebrane w kolby-odbiornik zawierający 25 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)nadtlenku wodoru. Дистиллят tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 15 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu azotowego, wlać do kreski i wymieszać.

W zależności od oczekiwanego arsenu wybierają do wysokiej szklanki o pojemności 150−250 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.4.

Tabela 4*

_______________

* Tabela.3 wykluczona.

   
Udział masowy arsenu, %

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,005 do 0,03 subskryb.
 100
W. św. 0,03 «0,1 «
 25
«0,1» 0,2 «
 10


Аликвотную część roztworu odparowano na wrzącej łaźni wodnej do sucha. Następnie szklankę przenoszą w piecu szafa i suszy w temperaturze 120 °C przez 1 h. Do schłodzonego należności dodają 30 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny reakcyjnej i ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej przez 10 min. Następnie roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), wlać tej mieszaniny do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy 830 nm. Jako roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu szklanek o pojemności po 150−250 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wybierają 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B arsenu, co odpowiada 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 i 0,12 mg arsenu. Wszystkie szklanki wlać 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu azotowego i odparowano na łaźni wodnej do sucha, a następnie w ciągu 1 h pozostawiono w wietrzenie szafy w temperaturze 130 °C i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1. Roztwór porównania służy roztworu nie zawierającego arsenu.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy arsenu ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;


ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu, g;

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — ilość аликвотной części roztworu próbki, cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

4.4.2, 4.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

4.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

4.4.4.1−4.4.4.3. (Wyłączone, Zm. N 3).