GOST 13938.15-88

• gost-1393815-88.pdf (454.05 KiB)
  ГОСТ 13938.15-88

GOST 13938.15−88 Miedź. Metody oznaczania chromu i kadmu

GOST 13938.15−88

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

MIEDŹ

Metody oznaczania chromu i kadmu

Copper. Methods for determination of chromium and cadmium

ОКСТУ 1709

Termin ważności od 01.01.1990
do 01.01.2000*
________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

B. M. Rogów, E. N. Гадзалов, I. I. Łabędź, L. I. Игошева, Vn. Fiodorow, J. M. Лейбов, J. M. Дедков, A. N. Боганова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21.12.88 N 4374

3. Termin pierwszej kontroli — 1994 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. Standard zgodny z międzynarodowymi normami ISO 4744−84 i ISO 5960−84

5. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

6. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный i полярографический (przy masowym udziale od 0,00005 do 0,0005%) metody oznaczania chromu, absorpcyjna абсорбционный (przy masowym udziale 0,00002 do 0,0005%) metoda oznaczania kadmu w miedzi marek М00к, М00б zgodnie z GOST 859*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta baz danych.

Metody mogą być stosowane do oznaczania chromu i kadmu w miedzi innych marek według GOST 859.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy według GOST 22306.

1.2. Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy chemicznej — według GOST 24231. Sposób doboru próby, masy próbki — według GOST 546*, GOST 193.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 546−2001. — Uwaga producenta baz danych.

1.3. Ułamek masowy chromu i kadmu określają nie mniej niż dwóch навескам miedzi. Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy w tych samych warunkach przeprowadzić dwa kontrolnych doświadczenia w celu dokonania odpowiedniej zmiany w wyniku analizy, odejmuje wartość odniesienia doświadczenia z wyniku ustalenia podczas analizy próbki.

1.4. Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i wartość dopuszczalnej rozbieżności wyników równoległych oznaczeń, o których mowa w metodach analizy.

1.5. Terminy dotyczące stopnia grzania wody (roztworu) i czasu trwania operacji, stosuje się zgodnie z GOST 27025.

1.6. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone według standardowych wzorców składu miedzi dowolnej kategorii lub metodą dodatków według GOST 25086.

Wyniki analizy uważają za poprawne, jeśli przedstawionym masowy udział tego składnika w standardowej próbce różni się od qualified techniczne nie więcej niż wartość 0,71, która znajduje się w metodzie analizy.

Podczas korzystania z metody dodatków wyniki analizy są uważane za prawidłowe, jeśli znajdująca wartość suplementy różni się od podanej jego wartości nie więcej niż 0,71, gdzie i  — dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy dla próby i próby z dodatkiem odpowiednio.

1.7. Wymagania bezpieczeństwa przy wykonywaniu analiz — według GOST 13938.1.

2. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA CHROMU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji rezonansowej linii chromu przy długości fali 357,9 nm przy wprowadzeniu analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze po oddzieleniu miedzi za pomocą elektrolizy.

2.2. Sprzęt, akcesoria, naczynia

Электролизная instalacja prądu stałego.

Elektrody platynowe netto według GOST 6563.

Atomowej абсорбционный spektrofotometr dowolnego typu.

Lampa z katodą wnękową na chrom.

Acetylen według GOST 5457.

Sprężarka powietrza.

Wagi laboratoryjne analityczne każdego typu 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta baz danych.

Kolby pomiarowe 2−100 (1000)-2 według GOST 1770.

Probówka pomiar P-2−10−0,2 LDL według GOST 1770.

Szklanka N-1−250 (400) TC zgodnie z GOST 25336.

Pipeta 7−2-10 według GOST 20292*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają: GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta baz danych.

2.3. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 lub kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 (прокипяченные do usuwania tlenków azotu lub перегнанные w кварцевом urządzeniu) i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 lub kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262 lub kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, перекристаллизованный i wysuszonego do stałej masy w temperaturze 140−150 °C.

Chrom według GOST 5905.*

_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta baz danych.

Miedź według GOST 859.

Chromian potasu według GOST 4459.

Woda destylowana według GOST 6709, dodatkowo oczyszczona destylację w кварцевом urządzeniu (lub szklanej urządzeniu) zgodnie z GOST 4517.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929 niewywrotny.

Standardowe próbki składu miedzi z qualified cechą chromu (kadm).

2.4. Przygotowanie do analizy

2.4.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A

Metoda 1: tuz двухромовокислого potasu o masie 0,2828 g, wstępnie перекристаллизованного i suszonych, umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 20 cmwody i mieszać aż do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie dodać 1 cmkwasu siarkowego i po schłodzeniu, приливают nadtlenek wodoru do zakończenia gwałtownego wydzielania gazu. Pozostawić w temperaturze pokojowej do całkowitego zaniku żółtego zabarwienia (kilka godzin). Następnie przeniesiony w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 10 cmkwasu solnego, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg chromu.

Metoda 2: tuz chromu o masie 0,10 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, dodać 10 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia na wrzącej łaźni wodnej. Następnie roztwór упаривают do suchych soli, dodać 5 cmkwas azotowy i roztwór odparowano do wilgotnych soli. Operację przetwarzania soli kwasu azotowego spędzić jeszcze trzy razy. Do wilgotnego solą odladzania w szklance приливают 50−70 cmkwasu azotowego (1:1) i umieścić otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski kwasu azotowego (1:1) i wymieszać.

Od otrzymanego roztworu wybierają аликвотную część 10−20 cmi umieszcza ją w zlewce o pojemności 50 cmdo sprawdzenia na obecność w roztworze chlorku jonów za pomocą азотнокислого srebra. Jeśli w roztworze wykryto chlorek-ion, przetwarzanie kwasu azotowego próby chromu powtarzają.

Metoda 3: tuz хромовокислого potasu o masie 0,3735 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Rozwiązanie przygotowane przed zastosowaniem, jego właściwości są zapisywane w ciągu jednej doby.

Roztwór B:

Аликвотную część 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg chromu.

2.4.2. Przygotowanie roztworów porównania

W pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0; 1,0; 2,0; 5,0 i 10 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,1; 0,2; 0,5 i 1,0 mg/dmchromu, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

2.4.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Roztwory porównania atomizacji w płomieniu acetylen-powietrze, rejestrując absorpcji przy długości fali 357,9 nm wszystkich градуировочных roztworów, konsekwentnie od mniejszej do większej treści i w odwrotnej kolejności.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń w roztworach budują градуировочный wykres tnych. Podczas tworzenia grafiki używają dla każdego punktu wartość średnia z dwóch pomiarów gęstości optycznej.

2.5. Przeprowadzenie analizy

2.5.1. Masa zaczepu miedzi i pojemność wymiarowy naczyń w zależności od masowego udziału chromu przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

2.5.2. Tuz miedzi są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, приливают 20−30 cmkwasu azotowego (1:1), pokryte szklaną pokrywę i wytrzymują bez ogrzewania do zaprzestania wydzielania динитроксидов. Następnie szkło kręcą, umyć go wodą nad szklanką, roztwór w szklance ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia.

Приливают wody do objętości 200 cmi dodać 5 cmkwasu siarkowego (1:1). Roztwór zanurza platinum netto elektrody i poddaje электролизу przy gęstości prądu 2,0−3,0 A/dmi napięciu 2,2−2,5 W podczas mieszania. Gdy roztwór обесцветится, elektroliza przestał. Elektrody wyjąć i umyć wodą, a elektrolit упаривают po podgrzaniu do suchych soli. Następnie rozpuścić sól w 3−5 cmkwasu solnego (1:1) i umieszcza się roztwór do wymiarów probówki o pojemności 10 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Otrzymany roztwór rozpylić w обогащенном powietrzno-ацетиленовом płomienia jednocześnie z roztworu kontrolnego doświadczeń i rozwiązań porównania, rejestrując absorpcji przy długości fali 357,9 nm. Warunki pomiaru zbierane zgodnie z marką (modelem) używanego urządzenia.

Dla podziałki urządzenia stosuje się roztwory porównania z zawartością chromu 0,1−1,0 mg/dm, wykorzystując przy tym rozszerzenie skali samego urządzenia lub rejestratora do niego.

2.5.3. Po oznaczania chromu w анализируемом roztworze dopuszcza się oznaczanie kadmu, ścierając roztwór w płomieniu acetylen-powietrze i pomiar absorpcji rezonansowej linii kadmu przy długości fali 228,8 nm. Masę kadmu określają w градуировочному grafiki: do kolby o pojemności 100 cmumieszczone 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 roztworu B i 2, 5, 10 cmroztworu A, co odpowiada 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 i 1,0 mg kadmu. Rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Roztwory atomizacji w płomieniu acetylen-powietrze i mierzą absorpcja linii kadmu przy długości fali 228,8 nm konsekwentnie od mniejszej do większej treści i w odwrotnej kolejności. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres tnych.

2.6. Przetwarzanie wyników

2.6.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie chromu w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mg/dm;

 — stężenie chromu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg/dm;

 — pojemność wymiarowy probówki, cm;

 — masa zaczepu miedzi, r.

2.6.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), których wartości przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich masowych akcji liczą, że poprzez liniową interpolację.

2.6.3. Rozbieżności wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik powtarzalności) dwóch analizy wyników zawartych w tabeli.2.

2.6.4. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone przy użyciu standardowych próbek składu miedzi dowolnej kategorii lub metodą dodatków standardowego roztworu chromu w jedną z навесок miedzi przed przystąpieniem do analizy.

Wyniki analizy uważają za poprawne, jeśli przedstawionym masowy udział tego składnika w standardowej próbce różni się od qualified techniczne nie więcej niż wartość 0,71pokazany w tabeli.2.

Podczas korzystania z metody dodatków wyniki analizy uważają za poprawne, jeśli znajdująca wartość suplementy różni się od podanej jego wartości nie więcej niż 0,71, gdzie i  — dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy dla próby i próby z dodatkiem odpowiednio.

3. METODY OZNACZANIA KADMU

3.1. Полярографический metoda (przy masowym udziale od 0,00002 do 0,0005%)

3.1.1. Istota metody

Metoda opiera się na полярографировании roztworu zawierającego kadmu, na tle 1 M chlorku potasu, wykorzystując komorę gazową przy anodzie инверсионную вольтамперометрию ze stacjonarnym ртутным elektrodą. Potencjał anodowanego szczyt minus 0,65 W (stosunkowo ciężkim каломельного elektrody).

3.1.2. Sprzęt, akcesoria, naczynia

Полярограф każdej marki, wyposażony w przełącznik liniowy zewnętrznego potencjału.

Komórka полярографическая, wykonane ze szkła (o pojemności 40 cm), ze stałym ртутным unoszącego się w powietrzu индикаторным elektrodą i zdalnym elektrodą odniesienia (nasycone каломельный lub chlor-srebrny elektrody). Dopuszcza się stosowanie filmu słupa elektrody, przygotowany w następujący sposób: srebrny drut впаивают w szklanej rurki, невпаянную część drutu polerowane do połysku kawałek srebra i wysoki połysk koniec umieścić w szklance z metalowym rtęcią na 1 min. Амальгамированный elektroda wyjęty z rtęci i delikatnie przetrzeć kawałek kalki lub тафлона dla równomiernego rozkładu rtęci na powierzchni metalu. Elektroda, dokładnie umyć wodą.

Электролизная instalacja prądu stałego.

Elektrody platynowe netto według GOST 6563.

Kolby pomiarowe 2−100 (1000)-2 według GOST 1770.

Szklanka według GOST 19908*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 19908−90.

Szklanka N-1−250 (400) TC zgodnie z GOST 25336.

Pipeta 2−2-10 według GOST 20292.

Pipeta 4−2-1 według GOST 20292.

3.1.3. Odczynniki, roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 lub kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 (прокипяченная do usuwania динитроксидов) rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Kwas solny według GOST 3118.

Amoniakowa według GOST 3760.

Potasu chlorek według GOST 4234, roztwór 1 mol/dm(1 M).

Azot gazowy według GOST 9293.

Rtęć metaliczna według GOST 4658 marki Р0, nie zawierający wilgoci i oczyszczona z filmy tlenku folii w następujący sposób: 30−50 cmrtęci przenoszą z butli do szklanki i powoli sączy się przez podwójny filtr suchy średniej gęstości, do czego w dolnej części filtra robią igłą mały otwór. Filtrowana rtęć natychmiast umieszcza się w ciśnieniowego pojemność słupa капающего elektrody i przechowywać w szczelnie zamkniętym cisnieniowa pojemności.

Kadm według GOST 1467* marki Кд0.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 1467−93. — Uwaga producenta baz danych.

Srebrny według GOST 6836* lub inny zgodności dokumentacji technicznej.
_______________
Na terytorium Federacji rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta baz danych.

Woda бидистиллированная wykonane zgodnie z GOST 4517.

Uniwersalna lampka papier.

3.1.4. Przygotowanie do analizy

Przygotowanie standardowych roztworów kadmu

Roztwór A: tuz kadmu masie 0,10 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cm, приливают 30 cmkwasu azotowego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu do usuwania динитроксидов. Roztwór ochłodzono, приливают 50 cmwody, wymieszać i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i ponownie wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg kadmu.

Roztwór B: wybrane pipetą 10 cmroztworu A i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmkwasu solnego, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg kadmu.

Roztwór W: wybrane pipetą 10 cmroztworu B i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmkwasu solnego, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać; przygotować bezpośrednio przed przystąpieniem do analizy;

1 cmroztworu zawiera 0,001 mg kadmu.

3.1.5. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 1,00 g są umieszczone w szklance ze szkła kwarcowego o pojemności 200 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego, serwowane szklankę szybą (pokrywą) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór gotować 2−3 min w celu usunięcia динитроксидов, chłodzi, rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodać 7 cmkwasu siarkowego i spędzają elektrolizy przy gęstości prądu 2−3 A/dmi napięciu 2,2−2,5 W podczas mieszania. Gdy roztwór обесцветится, elektroliza przestał. Elektrody wyjąć i umyć wodą nad szklanką, a elektrolit упаривают po podgrzaniu do wilgotnych soli. Następnie rozpuścić sól w 3−5 cmkwasu solnego (1:1) i dodać 15 cmroztworu chlorku potasu, mieszać aż do rozpuszczenia soli i za pomocą roztworu amoniaku ustalają wartość ph~4,5−5 (w uniwersalnym papierkiem papierze). Roztwór przenosi się do полярографическую komórkę, przechodzi przez roztwór azotu w ciągu 10 min, po czym umieszczają na полярографе napięcie minus 1,1 W i spędzają elektrolizy w ciągu 5−10 minut przy ciągłym mieszaniu roztworu azotem lub mieszadła.

Po upływie czasu elektrolizy mieszanie rezygnują, dają roztworu uspokoić 10−20 i kręcą полярограмму anodowanego rozpuszczenia przy liniowej zmianie napięcia, ustalając przy minus 0,65 W szczyt anodowanego rozpuszczenia kadmu.

Czas elektrolizy i czułość wybierają taki sposób, aby wysokość rejestrowanego szczyt nie była mniejsza niż 10 mm.

Powtórzyć proces elektrolitycznego akumulacji kadmu i rejestracji вольтамперограммы, jak wskazano powyżej, przy użyciu nowego mercurial straty elektroda lub oczyszczając mercurial film elektrody (elektrody wytrzymują przy napięciu 0,05 W ciągu 1 min w sposób ciągły перемешиваемом roztworze, po czym powtórzyć pomiar).

Za wysokość anodowanego szczyt kadmu dla frekwencyjnych analizowanego próby przyjmuje się średnią wartość dwóch kolejnych pomiarów.

Oznaczanie kadmu prowadzone metodą dodatków, do czego w analizowany roztwór w komórce dodać 0,2−0,5 cmodpowiedniego standardowego roztworu kadmu. Wartość suplementy i koncentrację standardowego roztworu wybierają taki sposób, aby wysokość piku kadmu po zakończeniu pomiaru suplementy wzrosła w 2−2,5 razy.

Roztwór miesza się azotem w ciągu 1−2 min i dalej prowadzą pomiar, jak przy ustalaniu kadmu w roztworze próbki.

Jednocześnie z анализируемым roztworem przeprowadzają pomiar roztworu kontrolnego doświadczenia.

3.1.6. Przetwarzanie wyników

3.1.6.1. Ułamek masowy kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie kadmu w standardowym roztworze, mg/cm;

 — wysokość anodowanego szczyt kadmu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mm;

 — wysokość anodowanego szczyt kadmu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próbki, mm;

 — wysokość anodowanego szczyt kadmu po wprowadzeniu diety w roztworze próbki, mm;

 — ilość suplementów standardowego roztworu kadmu, cm;

 — masa zaczepu miedzi, r.

3.1.6.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), których wartości przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich masowych akcji liczą, że poprzez liniową interpolację.

3.1.6.3. Rozbieżności wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik powtarzalności) dwóch analizy wyników zawartych w tabeli.3.

3.1.6.4. Kontrola poprawności wyników analizy — w pkt 2.6.4.

3.2. Atomowej абсорбционный metoda (przy masowym udziale od 0,00005 do 0,0005%)

3.2.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji rezonansowej linii kadmu przy długości fali 228,8 nm przy wprowadzeniu analizowanego roztworu w powietrzu-ацетиленовое płomień.

3.2.2. Sprzęt, akcesoria, naczynia

Atomowej абсорбционный spektrofotometr każdego rodzaju

Lampa z katodą wnękową na kadm lub безэлектродная bitowa lampa.

Sprężarka powietrza.

Acetylen według GOST 5457.

Kubek wysoki (lub niski) o pojemności 100 cmGOST 25336.

Kolby pomiarowe o pojemności 100 i 1000 cmGOST 1770.

Pipety 2−2-10, 2−2-20, 7−2-5, 7−2-10 według GOST 20292.

3.2.3. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 lub kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Miedź według GOST 859, roztwór 20 g/dm: tuz miedzi o masie 2,00 g rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu azotowego do usuwania динитроксидов. Chłodzi i umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Kadm według GOST 1467 marki Кд0.

3.2.4. Przygotowanie do analizy

3.2.4.1. Przygotowanie standardowych roztworów kadmu

Roztwór A: tuz kadmu masie 1,00 g rozpuszcza się w 15 cmkwasu azotowego i 10 cmwody po podgrzaniu do rozpuszczenia zawieszenia i usuwania tlenków azotu. Następnie roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg kadmu.

Roztwór B: wybrane pipetą 5 cmroztworu A i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,05 mg kadmu.

Roztwór W: wybrane pipetą 10 cmroztworu B i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 0,005 mg kadmu.

3.2.4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się: 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0; 0,002; 0,005; 0,015; 0,025; 0,050 mg kadmu. Приливают 50 cmroztworu miedzi, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Градуировочные roztwory atomizacji w płomieniu acetylen-powietrze, rejestrując absorpcja linii kadmu przy długości fali 228,8 nm, konsekwentnie od mniejszej do większej treści i w odwrotnej kolejności.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń kadmu w градуировочных roztworach budują wykres tnych. Podczas tworzenia grafiki używają dla każdego punktu wartość średnia z dwóch pomiarów gęstości optycznej.

3.2.5. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 1,00 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10−15 cmkwasu azotowego i pozostawiają bez ogrzewania do zaprzestania wydzielania динитроксидов. Następnie roztwór ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodają 30−50 cmwody i umieścić otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Rozpylić roztwór w płomieniu acetylen-powietrze i mierzą absorpcja linii kadmu przy długości fali 228,8 nm.

Masę kadmu określają w градуировочному grafikę.

Warunki pomiaru zbierane w zależności od używanego urządzenia.

3.2.6. Przetwarzanie wyników

3.2.6.1. Ułamek masowy kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa kadmu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg/dm;

 — masa zaczepu miedzi, r.

3.2.6.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch analiz przedstawiono w tabeli.2.

3.2.6.3. Kontrola poprawności wyników analizy — w pkt 2.6.4.