GOST 1953.9-79
GOST 1953.9−79, Brązu i cyny. Metody oznaczania krzemu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 1953.9−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
BRĄZY CYNOWE
Metody oznaczania krzemu
Tin bronze.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1539−79
4. W ZAMIAN GOST 1953.9−74
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który są podane linki |
Numer rozdziału, punktu, litery |
GOST 8.315−97 |
2.4.4, 3.4.4 |
GOST 61−75 |
4.2 |
GOST 83−79 |
2.2 |
GOST 195−77 |
4.2 |
GOST 244−76 |
4.2 |
GOST 613−79 |
Wprowadzenie część |
GOST 614−97 |
Wprowadzenie część |
GOST 859−2001 |
3.2 |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
2.2 |
GOST 3652−69 |
2.2, 3.2 |
GOST 3760−79 |
2.2, 3.2 |
GOST 3765−78 |
2.2, 3.2 |
GOST 4160−74 |
4.2 |
GOST 4207−75 |
2.2 |
GOST 4332−76 |
2.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.1, 4.2 |
GOST 5017−74 |
Wprowadzenie część |
GOST 6006−78 |
2.2 |
GOST 6552−80 |
3.2 |
GOST 6691−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 9428−73 |
2.2, 3.2 |
GOST 9656−75 |
3.2 |
GOST 10484−78 |
2.2, 3.2 |
GOST 18300−87 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 19627−74 |
4.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)
7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83, 11−90)
Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania krzemu (od 0,001% do 0,1%), fotometryczny metoda oznaczania krzemu (od 0,01% do 0,3%) i widmowy полуколичественный metoda oznaczania krzemu (od 0,0005% 0,003%) w ołowiu бронзах według GOST 5017, GOST 614 i GOST 613.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU (od 0,001% do 0,1%)
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na edukacji кремнемолибденовой kwasu, ekstrakcji jej бутиловым alkoholem, przywracania jej w wyciągu do кремнемолибденовой błękit i pomiarze intensywności powstałej kolorystyce.
Metodę stosuje się do oznaczania krzemu w obecności fosforu, nie przekraczającym 5-krotnego nadmiaru w stosunku do narzędziami.
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
ph-metr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:2 (прокипяченная).
Kwas siarkowy według GOST 4207*, rozcieńcza się 1:9.
____________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać GOST 4204. — Uwaga «KODEKS».
Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.
Mieszanka kwasów: kwas solny miesza się z kwasu azotowego w stosunku 3:1.
Kwas fluorowodorowy.
Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 500 g/dm.
Kwas borowy, nasycony roztwór: 60 g kwasu borowego rozpuścić 1 dmgorącej wody i po ostygnięciu używają отстоявшийся roztwór.
Amoniakowa systemu.h. i według GOST 3760, rozcieńczony 1:1 i 1:100.
Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный, roztwór 100 g/dm.
Перекристаллизацию prowadzą: 250 g модибденовокислого amonu rozpuszczone w 400 cmwody po podgrzaniu do 70−80 °C, dodać amoniak do wyraźnego zapachu i gorący roztwór sączy się dwa razy za ten sam gęsty filtr do kubka, zawierający 300 cmalkoholu etylowego.
Roztwór ochłodzono do temperatury 10 °C i dają się rozstrzygnąć w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się na lejek Buchnera pod zmniejszonym ciśnieniem, tworzonych водоструйным pompą. Kryształy myje 2−3 razy etanolem, w seriach po 20−30 cm, suszone na powietrzu.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.
Cyna двухлористое, roztwór 100 g/dmprzygotowują: 10 g двухлористого cyna rozpuszcza się w 100 cmkwasu solnego (1:1) po podgrzaniu do 80−90 °C.
Промывной roztwór: do 50 cmkwasu siarkowego dodać 1,5 cmroztworu molibdenian amonu.
Potas-sód dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4332.
Sód jest dwutlenek według GOST 83, roztwór 50 g/dm.
Sód кремнекислый meta.
Alkohol butylowy normalny według GOST 6006.
Krzemu dwutlenek według GOST 9428.
Standardowe roztwory krzemu:
Gotowanie z кремнекислого sodu: 0,5 g rozpuszcza się w 20 cmroztworu węglanu sodu w platynowej filiżance, chłodzi, jest umieszczony w plastikowym naczyniu, rozcieńcza się wodą do 500 cmi wymieszać.
1 cmroztworu zawiera 0,0001 g krzemu.
Dokładna zawartość krzemu ustalane metodą wagową.
Gotowanie z dwutlenku krzemu: 0,2143 g прокаленной dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 2 g potasu sodu dwutlenku węgla. Плав są wymywane wodą, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać i natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.
1 cmroztworu zawiera 0,0002 g krzemu.
Dokładna zawartość krzemu ustalane гравиметрически
m metodą.
2.3. Przeprowadzenie analizy
2.3.1. Tuz brązu (tab.1) umieszcza się w torebce lub teflonowy lub w фторопластовый zlewki o pojemności 100 cm, dodają 15−30 kropli kwas fluorowodorowy, 15 cmmieszaniny kwasów, pokryte lub фтористопластовой pokrywą i rozpuszcza się na zimno, a następnie w kąpieli wodnej, po podgrzaniu do 60 °C i utrzymywano w tej temperaturze 20−30 min. Następnie otworzyć pokrywę i trzymają jeszcze 15 min.
Tabela 1
Udział masowy krzemu, % |
Masa zaczepu, g |
Ilość аликвотной części roztworu cm |
Masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g |
Od 0,001 do 0,01 subskryb. |
1 |
50 |
0,5 |
W. św. 0,01 «0,025 « |
0,5 |
20 |
0,1 |
«0,025» 0,05 « |
0,5 |
10 |
0,05 |
«0,05» 0,1 « |
0,25 |
10 |
0,025 |
Po rozpuszczeniu roztwór schłodzić, dodać 30 cmkwasu borowego, przez 20 min mieszanka przenoszą przez pe lejek w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, zawierający 30 cmkwasu borowego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór natychmiast przenosi się do zlewki, w której prowadzone rozpuszczanie. Wstępnie ustalane ph w roztworach аликвотных części na ph-metrze w następujący sposób: w plastikową szklankę o pojemności 50 cmumieszcza się аликвотную część roztworu (tab.1), dodać wody do objętości ~50 cmi za pomocą roztworu amoniaku (os.h.) określają ph=1,0−1,2, dodaje się roztwór amoniaku kroplami, ustalając liczbę kropli, пошедших na operację.
Аликвотную część roztworu (tab.1) do analizy umieszcza się w делительную lejek o pojemności 200 cm, wlać wody do ~50 cmi określają ph=1,0−1,2, wykorzystując dane wstępne. W roztworze kroplami, mieszając dodać 5 cmroztworu модибденовокислого amonu i pozostawiono 10 min. Następnie dodać 5 cmkwasu cytrynowego, 10 cmgotowane kwasu azotowego (1:2), 30 cmbutylowego i ekstrahowano кремнемолибденовую гетерополикислоту, ostrożnie przewracając lejek 30 razy. Po rozwarstwienia warstwa wody są odrzucane, a organicznej warstwy dodają 50 cmпромывной cieczy i umyć, zwracając się lejek 10−15 razy. Warstwę wodną odrzucają, a organiczny przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać alkohol butylowy, 7−8 kropli roztworu двухлористого cyny, dodać do etykiety бутиловым alkoholem i energicznie wstrząsnąć. W ciągu 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd (=600−630 nm) lub na spektrofotometrze przy 635 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm jako roztworu porównania używają alkohol butylowy. Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie i znajdująca się w nim wartość gęstości optycznej odjąć od wartości optycznej плотност
i próby.
2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W pięciu z sześciu foliowych, taśm lub фторопластовых kubków umieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu krzemu (0,0001 g/dm) lub 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmstandardowego roztworu krzemu (0,0002 g/dm). Wszystkie kubki dodać 15 kropli kwas fluorowodorowy, 7−8 cmmieszaniny kwasów, umieścić w łaźni wodnej, ogrzewa się do 60 °C i dalej robią, jak określono w pkt
Аликвотная część roztworu, wykonane na wymiar, dla każdego punktu krzywej kalibracyjnej wynosi 10 cm.
Jako roztwór porównania używać roztwór nie zawierający silikonu. Градуировочный wykres zbudowany jest z obliczania jego masowego udziału w аликвотной części roztworu.
2.4. Przetwarzanie wyników
2.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa krzemu w próbce, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa krzemu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy krzemu, % |
, % |
, % |
Od 0,001 do 0,005 subskryb. |
0,0008 |
0,001 |
W. św. 0,005 «0,01 « |
0,001 |
0,001 |
«0,01» 0,02 « |
0,002 |
0,003 |
«0,02» 0,05 « |
0,005 |
0,007 |
«0,05» 0,10 « |
0,008 |
0,01 |
«0,10» 0,20 « |
0,012 |
0,02 |
«0,20» 0,30 « |
0,02 |
0,03 |
2.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków, zgodnie z GOST 25086.
Rozdz.2 (Zmieniona redakcja, Edycja. N 2).
3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na edukacji żółtej кремнемолибденовой kwasy i pomiarze gęstości optycznej otrzymanego roztworu.
3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.
ph-metr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:2.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 100 g/dm.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552, rozcieńcza się 1:9.
Kwas borowy według GOST 9656, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: około 60 g kwasu borowego rozpuszczone w 1 dmwody gorącej.
Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.
Miedź według GOST 859, marki M0 lub М00.
Mocznik według GOST 6691, roztwór 100 g/dm.
Fiolet krystaliczny roztwór wodny 1 g/dm.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.
Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dm(перекристаллизацию patrz p. 2.2).
Sód-potas dwutlenku węgla.
Krzemu dwutlenek według GOST 9428.
Standardowe roztwory krzemu. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,2143 g прокаленной dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 2 g sodu-potasu dwutlenku węgla w ciągu 1 h w temperaturze 1100 °C. Плав są wymywane wodą, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, do etykiety leją wodą i wymieszać. Roztwór natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.
1 cmroztworu A zawiera 0,0002 g krzemu.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Roztwór natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.
1 cmroztworu B zawiera 0,00002 g krem
nia.
3.3. Przeprowadzenie analizy
3.3.1. Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w platinum lub фторопластовый tygiel, dodać 1 cmkwas fluorowodorowy; 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, a podawane platynowej lub ptfe pokrywą. Rozpuszczanie spędzają po podgrzaniu w kąpieli wodnej w temperaturze 60 °C. Po zakończeniu rozpuszczania w tygiel dodać 10 cmroztworu kwasu borowego i roztwór tolerują (przez pe lejek) w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, w którą już dodano 20 cmroztworu kwasu borowego, wlać wodą do kreski i wymieszać.
20 cmotrzymanego roztworu (przy masowym udziale krzemu od 0,01% do 0,07%), 10 cm(przy masowym udziale krzemu od 0,07% do 0,15%) i 5 cm(przy masowym udziale krzemu od 0,15% do 0,30%) umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmi neutralizują amoniakiem przy ciągłym mieszaniu do ph 1,0−1,2. W roztworze, ph 1,0−1,2, dodać 5 cmroztworu mocznika i pozostawić na 10 min, następnie dodać 2,5 cmroztworu molibdenian amonu i pozostawić na 10 min. Po to jest wstrzykiwany 5 cmroztworu kwasu cytrynowego, 3 cmортофосфорной kwasu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi do etykiety dodać wodą. Roztwór mieszano przez 15 min pomiaru gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 3 lub 5 cm lub na spektrofotometrze przy długości fali 400 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm.
Jako roztwór porównania używać roztwór tego samego wzoru, bez dodawania roztworu molibdenian amonu.
Z otrzymanej wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia, przeprowadzonego przez wszystkie etapy analizy i wymierzonej przeciwko wody.
(Zmodyfikowana wersja, Zm.
N 1, 2).
3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do szklanki o pojemności 50 cmumieszczone 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmroztworu B krzemu, rozcieńcza się wodą do 20 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt
3.4. Przetwarzanie wyników
3.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa krzemu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— montaż brązu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
3.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.2.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków, zgodnie z GOST 25086.
3.4.3,
4. ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ WIDMOWY METODA OZNACZANIA KRZEMU
4.1. Istota metody
Próbki lub Z masą (0,50±0,05) g poddaje wcześniejszym utlenianie расплавлением na katodzie łuku prądu stałego w atmosferze tlenu.
Utlenione próbkę umieszcza się na графитовую podstawę i między nim i udawanym elektrodą z czystej miedzi czy węgla pobudzają łuk prądu stałego. Zakres łuku robią zdjęcia za pomocą спектрографа, mierzą intensywność analitycznych linii i tła i metodą «trzech wzorców» znajdują stężenie krzemu. Jeśli linia analizowanego elementu w próbie brakuje lub znacznie słabsze intensywności linii w standardowej próbce, ocena stężenia krzemu odbywa się полуколичественно.
4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Спектрограф HISZP-22.
Źródło prądu stałego do zasilania łuku, zapewniając napięcie 200−400 W i moc prądu do 10 A.
Urządzenie do częstotliwości zapaleniu łuku prądu stałego od alternatora każdego systemu (PS-39, DG, IG).
Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru gęstości optycznych linii widmowych i tła.
Prasa oleju, pompa, lub dowolny inny, który zapewnia wysiłek na czujniku w 1,5−2 g z press-papierem, zapewniającej uzyskanie prasowanych tabletek z wiórów metalowych o średnicy 5−7 mm i masie (0,50±0,05) r.
Elektrody-podstawy grafitowe o średnicy 8−10 mm.
Elektrody z miedzi marki Kom lub z węgla marki ОСЧ w postaci prętów o średnicy 6−7 mm, szlifowane na półkulę, lub ścięty z powierzchni o średnicy 1,5−1,7 mm.
Przyrząd do ostrzenia węglowych lub miedzianych elektrod, np. maszyna model KP-35.
Tlenowa komora utleniania Z i prób.
Butla z tlenem, wyposażony przekładnią.
Płyty спектрографические typu 1 lub 2, czułość 0,5−5 pkt. Монохроматическая czułość 10−60 pkt.
Электроплитка lub piaskowa parowa.
Wagi analityczne 200 g z разновесами typu АДВ-200 itp.
Бюксы lub naczynia do spalań, tygle porcelanowe do przechowywania utlenionych tabletek.
Pincety, pęsety, do opanowywania tabletek.
Czapki szklane lub z tworzywa sztucznego dla ochrony przed kurzem ostrzone elektrod.
Magnes typu MBM-63.
Stoper lub zegar.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.
Метол (para-метиламинофенолсульфат).
Hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627.
Sód сернистокислый według GOST 195.
Sód jest dwutlenek według GOST 83.
Potas бромистый według GOST 4160.
Sód серноватистокислый krystaliczny (tiosiarczan) zgodnie z GOST 244.
Kwas octowy według GOST 61.
Wywoływacz do płyt spektralnych typu 1, 2 i «Mikro» przygotowany przez zmieszanie równych objętości roztworów 1 i 2 przed użyciem.
Roztwór 1: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu i 100 g sodu сернистокислого rozpuszczone w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm.
Roztwór 2: 100 g węglanu sodu i 7 g bromku potasu rozpuszcza się w 500−700 cmwody i wlać do 1 cm.
Dopuszcza się stosowanie innych kontrastowych przedsiębiorców budowlanych.
Фиксажный roztwór: 300 g roztworu tiosiarczanu sodu, 25 g сернистокислого sodu i 8 cmkwasu octowego rozpuszczono w 1 dmwody destylowanej.
4.3. Przygotowanie do analizy
Próbę i w postaci tabletek o masie (0,5±0,05) g o średnicy 5−7 mm i wysokości 2 mm вытачивают na tokarce.
Próby mogą być zagęszczony z wiórów. Wióry wstępnie отмагничивают. Następnie wióry i w postaci tabletek oczyszczone z powierzchniowych zanieczyszczeń — marynowania w kwas azotowy. Wióry i tabletki Z myte w wodzie destylowanej i suszy. Przy zgniataniu tabletek z wiórów matrycę i stempel dokładnie oczyścić z resztek wcześniej próbki prasowanej (przemywa się wodą i przetrzeć alkoholem). Przygotować nie mniej niż dwóch tabletek prób i ZE.
Spędzają utlenianie Z i próbek w komorze tlenowej: wszystkie części aparatu tlenowego i grafitowe podstawy do prób i oczyścić z tlenków miedzi. Obrotowy stolik wzmacniają w dolnym электродержателе kamery. Aby uniknąć wzajemnego zanieczyszczenia próbek na grafitowe podstawy obrotowego stolika umieszczone tabletki jednego składu.
W górnym uchwycie wzmacniają udawaną elektrody z miedzi, roboczy, którego koniec jest zaostrzony na ścięty z kątem naroża 45° i zabaw o średnicy 1,5−1,7 mm, lub szlifowane na półkulę. Межэлектродный okres ustalane 1,5−2 mm. Tabletka służy katodą łuku prądu stałego, natężenie prądu ustalane 6 A. Powietrze z komory wypierają, brakuje skompresowany tlen przez kamerę w ciągu 30 s. Podczas utleniania tabletek ciśnienie tlenu w komorze obsługują kilka powyżej atmosferycznego. Tabletka pod ciśnieniem łuku w ciągu 5−8 z topi się i zamienia się w kroplę płynnej tlenków. Prąd wyłączają i prowadzi do подставному elektrody następną tabletkę.
4.4. Przeprowadzenie analizy
Szczytową część grafitowych elektrod do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń zapalić w łuku prądu stałego w ciągu 20 s przy 6−10 A, w tym elektroda-podstawę jako anody łuku.
Przygotowane do analizy próbki i umieścić na прокаленные grafitowe podstawy. Jako подставочного elektrody stosuje się pręty miedziane lub węgle.
W celu określenia masowego udziału krzemu графитовую podstawę m.in. jako katody łuku prądu stałego. Dopuszcza się stosowanie королька po zrobieniu na anodzie. Początek ekspozycji liczyć po przejściu катодного plamy łuku na roztopionej część королька.
Warunki fotografowania spektrogramu: szerokość szczeliny спектрографа — 0,012 mm; oświetlenie szczeliny za pomocą трехлинзового kondensora; przysłona na średniej soczewki kondensora — 5 mm; łukowego odstęp — 3 mm; natężenie prądu — 6−8 A; wypalanie — 20; czas ekspozycji — 60−90 s.
Klisze wykazują w zależności od ich rodzaju, w odpowiednim проявителе w temperaturze 18−20 °c w ciągu 3−5 min Po umyciu płyt pod bieżącą wodą ich odnotowują w фиксажном roztworze, umyć pod bieżącą wodą i wysuszyć.
4.5. Przetwarzanie wyników
4.5.1. Optyczne gęstości linii analitycznych i wewnętrznych standardów w спектрограммах mierzą za pomocą микрофотометра. Szerokość szczeliny fotokomórki wynosi 0,10−0,25 mm; szerokość szczeliny między zielonymi policzki, mierzona na ekranie przed fotokomórką, wynosi 0,3−1,0 mm.
Używają analityczne linię krzemu 288,158 nm i minimalna wartość gęstości optycznej tła, mierzone obok linii od strony krótszych fal.
Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych:
.
Rachunkowość tła (przejście od *) prowadzą w tabeli (GOST 9717.3).
_______________
* Formuła zgodne z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».
Podstawową metodą do tworzenia wykresów — metoda «trzech wzorców». W przypadku braku linii krzemu w próbce lub, jeżeli jest ona znacznie słabsza intensywności linii w standardowej próbce z minimalną zawartością krzemu, ocena odbywa się полуколичественно, — różnica почернений pomiędzy linią krzemu i tłem ();
— logarytm stężenia krzemu w standardowej próbce.
Ułamek masowy krzemu znajdują w градуировочному grafikę.
4.5.2 Rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności po 3) nie powinny przekraczać ~0,0003%, przy masowym udziale krzemu od 0,0005% do 0,001% i ~0,0008%, przy masowym udziale krzemu od 0,001% do 0,003%.
4.5.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać ~0,0004%, przy masowym udziale krzemu od 0,0005% do 0,001% i ~0,001% przy masowym udziale krzemu od 0,001% do 0,003%.
4.5.4. Kontrola dokładności wyników analizy (полуколичественно) prowadzone przez GUS 1516−79 (М246х) cyna-cynk brązie lub w SPO 2186−86 typu cyna-cynk brązu (М246х).
Rozdz.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).