GOST 23859.10-79
GOST 23859.10−79 Brązu żaroodporne. Metody ustalania tytanu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 23859.10−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
BRĄZU ŻAROODPORNE
Metody ustalania tytanu
Bronze fire resistance. Methods for the determination of titanium
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 października 1979 r N 3937 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.81
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)
WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1985 roku, w marcu 1990 roku (ИУС 9−85, 7−90).
Niniejszy standard określa fotometryczne metody ustalania tytanu (przy masowym udziale od 0,02 do 0,09% i od 0,5 do 2%) w żaroodpornych stopów miedzi.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086−87 z dodatkiem GOST 23859.1−79, rozdz.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU Z NADTLENKIEM WODORU
Metoda opiera się na edukacji tytanem w сернокислой środowisku z nadtlenkiem wodoru żółto-pomarańczowy kompleksu i pomiarze gęstości optycznej otrzymanego roztworu.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.
Kwas solny według GOST 3118−77.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80, rozcieńcza się 1:1.
Mieszanka kwasów do rozpuszczania; zmieszać jedną objętość stężonego kwasu azotowego i trzy objętości stężonego kwasu solnego.
Nadtlenek wodoru (пергидроль) zgodnie z GOST 10929−76.
Tytan metaliczny o zawartości co najmniej 99,5% czystego tytanu.
Tytan-baru fluorek potasu.
Standardowe roztwory tytanu.
Roztwór A. 0,2 g metalicznego tytanu rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4. Następnie podczas gotowania utleniają tytanu (III) do tytanu (IV), dodając kroplami kwas azotowy, rozcieńczony 1:1, aż do odbarwienia roztworu. Roztwór gotować 2−3 min, fajne, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
Standardowy roztwór można przygotować również z potasu-tytanu fluorku. Do tego 1,0024 g potasu-tytanu (IV) fluorku odparowuje w platynowej filiżance z 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, do wilgotnego śladu. Zawartość szklanki rozpuścić w 50 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 50 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i rozcieńczono wodą do kreski. 1 cmroztworu A zawiera 0,0004 g tytanu.
Roztwór B przygotować dzień stosowania: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g tytanu.
Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz brązu o masie 0,5 g (przy masowym udziale tytanu od 0,02 do 0,09%) i 0,1 g (przy masowym udziale tytanu od 0,5 do 2%) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 10 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu pozostałość rozpuszcza się w wodzie, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmортофосфорной kwasu, 1 cmnadtlenku wodoru, wlać do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре przy 410 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm Roztworu porównania służy roztworu analizowanego stopu, przeprowadzony przez cały proces analizy, ale bez dodawania nadtlenku wodoru.
3.2. Budowanie градуировочных wykresów
3.2.1. Przy masowym udziale tytanu od 0,02 do 0,09%
Do kolby o pojemności 100 dmkolejno wlać 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B tytanu, dodać 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, 5 cmортофосфорной kwasu, na 1 cmnadtlenku wodoru, wlać do kreski wodą, wymieszać i dalej robią, jak podano w p. 3.1.
Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający tytanu.
3.1.-3.2.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3.2.2. Przy masowym udziale tytanu od 0,5 do 2%
Do kolby o pojemności 100 cmkonsekwentnie umieszcza 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu A tytanu, dodać 25 cmkwasu siarkowego (1:4), 5 cmортофосфорной kwasu, na 1 cmnadtlenku wodoru, wlać do kreski wodą, wymieszać i dalej robią, jak podano w p. 3.1.
Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający tytanu.
Uwaga. Ортофосфорную kwas dodaje się w przypadku obecności w бронзах żelaza do maskowania żelaza (III).
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Udział masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu, r.
4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru:
(dla odstępu od 0,02 do 0,09%);
(dla przedziału od 0,5 do 2%),
gdzie — udział masowy tytanu w stopie, %.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru:
(dla odstępu od 0,02 do 0,09%);
(dla przedziału od 0,5 do 2%),
gdzie — udział masowy tytanu w stopie, %.
4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086−87.
4.3, 4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU Z ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ
Metoda opiera się na edukacji tytanem kompleksu z диантипирилметаном, pomalowanego na złoto-żółty kolor, i pomiarze gęstości optycznej otrzymanego roztworu.
5. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.
Kwas solny według GOST 3118−77.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.
Kwas askorbinowy, roztwór 100 g/dm.
Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony 1:50.
Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, roztwór 4 g/dm.
Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór 200 g/dm.
Ałun żelazowo-аммонийные po DRUGIEJ 6−09−5359−87, roztwór 50 g/dm.
Диантипирилметан, roztwór 10 g/dm: 10 g odczynnika rozpuszczone w 200 cmwody, dodać 80 cmkwasu solnego (stężony), roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.
Tytan metaliczny o zawartości co najmniej 99,5% czystego tytanu.
Tytan-baru fluorek potasu.
Standardowe roztwory tytanu A i B są przygotowywane, jak wskazano w rozdz.2.
Standardowy roztwór tytanu W: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać; przygotować dzień zastosowania.
1 cmroztworu zawiera W 0,00002 g tytanu.
Rozdz.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
6. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
6.1 Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 15 cmkwasu azotowego (1:1), 2 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór odparowano do początku zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki szklanki wody, rozpuścić, roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 300 cmi rozcieńczono wodą do 100 cm. Do roztworu dodać 2 cmroztworu азотнокислого srebra, 10 cmroztworu надсернокислого amonu i roztwór gotować przez 30 min. Roztwór schłodzić, dodać 1 cmroztworu żelaza-аммонийных ałunu, wytrąconego wodorotlenku żelaza i tytanu roztworem amoniaku i roztwór utrzymywano w temperaturze 50−60 °C do koagulacji zanurzenie w ciągu 30 min. Osad odsączono na filtr średniej gęstości, szklankę i osad przemywa się gorącym roztworem amoniaku (1:50). Osad rozpuszcza się w 20 cmkwasu siarkowego (1:4) w szklance, w którym prowadzone osadzanie, filtr przemywa się wodą i powtórzyć wytrącanie wodorotlenku, filtracja, rozpuszczanie osadu i płukanie filtra. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
W zależności od masowego udziału tytanu wybierają аликвотную część roztworu — 20 cm(od 0,02 do 0,09%) i 10 cm(od 0,5 do 2%) w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi określają ph=7−8 roztworem amoniaku w uniwersalnym papierkiem kawałku papieru. Następnie dodać 10 cmkwasu solnego, 2,5 cmkwasu askorbinowego, 25 cmдиантипирилметана, wlać do kreski wodą i wymieszać. Przez 40−50 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd (=400 nm) lub na spektrofotometrze przy 365 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 2 cm jako roztworu porównania używać roztwór kontrola
roztworu doświadczenia.
6.2. Budowanie градуировочных wykresów
Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B tytanu lub 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu W tytana, dodać 10 cmkwasu solnego i dalej robią, jak podano w p.
Rozdz.6. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
7. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
7.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
7.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru:
dla przedziału od 0,02 do 0,09%);
(dla przedziału od 0,5 do 2%),
gdzie — udział masowy tytanu w stopie, %.
7.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik zbieżności), nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru:
(dla odstępu od 0,02 do 0,09%);
(dla przedziału od 0,5 do 2%),
gdzie — udział masowy tytanu w stopie, %.
7.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz lub metodą dodatków lub sporządzeniem* wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086−87.
________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».
7.5. Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości żaroodporne brąz.
Rozdz.7. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).