GOST 1652.12-77
GOST 1652.12−77 Stopy miedzi i cynku. Metody oznaczania krzemu (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 1652.12−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY MIEDZI I CYNKU
Metody oznaczania krzemu
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N.W.Егиазарова (kierownik tematu), I. A. Worobjow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
3. W ZAMIAN GOST 1652.12−71
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery |
GOST 8.315−91 |
2.4.4, 3.4.4 |
GOST 83−79 |
2.2 |
GOST 859−78 |
3.2 |
GOST 1020−77 |
Wprowadzenie część |
GOST 1652.1−77 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
2.2 |
GOST 3652−69 |
3.2 |
GOST 3760−79 |
3.2 |
GOST 3765−78 |
3.2 |
GOST 4204−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 4207−75 | 2.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 6552−80 |
3.2 |
GOST 6691−77 |
3.2 |
GOST 9428−73 |
3.2 |
GOST 10484−78 |
2.2, 3.2 |
GOST 11293−89 |
2.2 |
GOST 15527−70 |
Wprowadzenie część |
GOST 17711−93 |
Wprowadzenie część |
GOST 18300−87 |
3.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
5. Rozporządzenie Gosstandartu
6. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w październiku 1981 r., listopadzie 1987 r., grudniu 1992 r. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)
Niniejszy standard określa grawimetryczna metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 1 do 5%) i fotometryczny metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,05 do 1%) do miedzi i stopów cynku według GOST 15527, GOST 17711 i GOST 1020.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1652.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA KRZEMU
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na wydzielaniu kwasu krzemowego wytrącenia jej z żelatyną солянокислого roztworu.
2.2. Odczynniki i roztwory
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.
Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:4.
Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczająca 5:95.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Mieszanka kwasów do rozpuszczania; są mieszaniną jednej części kwasu azotowego i dwóch części kwasu solnego.
Żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór 10 g/dm.
Potas железистосинеродистый według GOST 4207, roztwór 30 g/dm.
Sód jest dwutlenek według GOST 83.
2.3. Przeprowadzenie analizy
Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuścić w 20 cm
mieszaniny kwasów. Wzmocnienie za pomocą statywu nad szklanką szeroki lejek (aby zapobiec przedostaniu się kurzu), roztwór odparowano do sucha. Zwilżyć resztę 10 cm
stężonego kwasu solnego i odparowano do sucha jeszcze dwa razy, za każdym razem dodając po 10 cm
kwasu solnego i przez 3−5 min приливают 70−80 cm
ciepłej wody, 5 cm
roztworu żelatyny i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Sączy się uwolniony osad na gęsty filtr, zawierający niewielką ilość фильтробумажной masy, i przemyto 5−8 razy ciepłej kwasu solnego, rozcieńczonego 5:95, do negatywnej reakcji ścieków na miedź (próba z roztworem железистосинеродистого potasu). Po tym osad przemywa się 3−4 razy gorącą wodą. Przesącz poddaje się podwojenia выпариванию z kwasem solnym. Artykuł osad dwutlenku krzemu odsączono i przemyto ciepłą wodą. Oba zanurzenie wraz z filtrami umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, озоляют, dodać 0,5 cm
stężonego kwasu azotowego, suszone i zapalić przy 1000−1050 °C w ciągu 30 min, a następnie tygiel chłodzi się w эксикаторе i zważono. Do osadu w platynowym tyglu dodać 1−2 krople wody, 1 cm
kwas fluorowodorowy, 2−3 krople kwasu siarkowego, ostrożnie odparowano do sucha, a pozostałość zapalić przy 1000−1050 °c przez 25 min. Po schłodzeniu w эксикаторе tygiel ponownie zważono.
Jeśli po usunięciu kwasu krzemowego w tyglu pozostaje czarny osad elementarnej krzemu, one zrastają się z bezwodnym углекислым sodu. Tygiel umieścić w szklance i плав przetwarzają kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4. Tygiel wyjąć, umyć wodą i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu. Po ochłodzeniu dodaje się 80 cmwody, 5 cm
kwasu solnego i ogrzewa się prawie do wrzenia. Dodatkowo dedykowany osad kwasu krzemowego odsącza się, przemywa, palą i dalej analizy prowadzą, jak wyżej.
2.4. Przetwarzanie wyników
2.4.1. Ułamek masowy krzemu w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa tygla z osadem dwutlenku krzemu do obróbki фтористоводородной kwasem, g;
— masa tygla z osadem po obróbce фтористоводородной kwasem, g;
— masa zaczepu stopu, g;
0,4672 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem.
2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.
Udział masowy krzemu |
|
|
Od 0,05 do 0,10 subskryb. |
0,1* |
0,014 |
W. św. 0,10 «0,25 « |
0,015 |
0,02 |
«0,25» 0,50 « |
0,03 |
0,04 |
«0,50» 1,0 « |
0,05 |
0,07 |
«1,0» 5,0 « |
0,08 |
0,1 |
________________
* Tekst dokumentu jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.
2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).
2.4.4. Kontrola dokładności analizy odbywa się w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków, zgodnie z GOST 25086.
2.4.4.1,
3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na edukacji krzemu z molibdenu żółtej кремне-molibdenowego kwasy i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.
3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:2.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 100 g/dm.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552, rozcieńcza się 1:9.
Kwas borowy, roztwór nasycony. Około 60 g kwasu borowego rozpuścić w 1000 cmciepłej wody. Przed zastosowaniem roztwór ochłodzono do temperatury około 20 °C.
Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.
Miedź marki M0 według GOST 859.
Mocznik według GOST 6691, roztwór 100 g/dm.
Fiolet krystaliczny, wodny roztwór 1 g/dm.
Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный świeżo przygotowany roztwór 150 g/dm.
Dla rekrystalizacji 70 g molibdenian amonu rozpuszczone w 400 cmwody przy słabym ogrzewaniu (70−80 °C). Roztwór przesączono 2 razy przez ten sam gęsty filtr. Przenosi się następnie roztwór w dużej szklance, schłodzić i dodać 250 cm
alkoholu etylowego. Po obronie w ciągu 1 h выделившиеся kryształy odsącza. Otrzymany молибденовокислый amon rozpuszcza się w wodzie i powtarzają перекристаллизацию.
Po drugiej odsysania kryształy myte kilka razy mieszaniną alkoholu z wodą (5:8) i suszone na powietrzu.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 i rozcieńczony 5:8.
Sód-potas dwutlenku węgla.
Krzemu dwutlenek według GOST 9428.
Standardowe roztwory krzemu.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,2143 g прокаленной dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 2 g sodu-potasu dwutlenku węgla. Stop są wymywane wodą i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, do etykiety dodać wodę i szybko przenoszą się w torebce naczynie.
1 cmroztworu zawiera 0,0002 g krzemu.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm
, rozcieńcza się wodą do kreski i szybko przenoszą się w torebce naczynie.
1 cmroztworu zawiera 0,00002 g krzemu.
Roztwór miedzi do roztworu porównania; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g miedzi umieszcza się w platynową kubka, dodać 1 cmkwas fluorowodorowy, 10 cm
kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2. Rozpuszczanie spędzają po podgrzaniu. Następnie dodać 2,5 cm
kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i ogrzewać roztwór do zaznaczenia серного bezwodnika i dalej do usuwania wolnego kwasu siarkowego. Po schłodzeniu soli rozpuścić, dodając niewielką ilość wody, 10 cm
kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, 1 cm
kwas fluorowodorowy. Następnie dodać 30 cm
roztworu kwasu borowego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm
, do etykiety dodać wody i wymieszać.
3.3. Przeprowadzenie analizy
3.3.1. Tuz masie 0,5 g umieszcza się w platinum lub фторопластовый tygiel, dodać 1 cmkwas fluorowodorowy, 10 cm
kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, a podawane platynowej lub ptfe pokrywą. Rozpuszczanie spędzają po podgrzaniu w kąpieli wodnej do 60 °C. Po rozpuszczeniu w tygiel dodać 10 cm
roztworu kwasu borowego i przenoszą roztwór przez pe lejek w kolbie miarowej o pojemności 100 cm
, zawierający 20 cm
roztworu kwasu borowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.
Аликвотную część roztworu 10 cm(przy masowym udziale krzemu od 0,05 do 0,25%), 5 cm
(przy masowym udziale krzemu od 0,25 do 0,5%) lub 2,5 cm
(przy masowym udziale krzemu od 0,5 do 1%) umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cm
, dodać wody, aż do 20 cm
i neutralizują amoniakiem przy ciągłym mieszaniu do ph 1,5. Określają ph kroplówki próbą z roztworem fioletu krystalicznego na białej płycie. Przy wartości ph poniżej 1,5 kropli badanego roztworu, mieszane z kropli roztworu wskaźnika, jest pomalowany na kolor zielony; przy ph równym 1,5, malowanie krople staje się czysto niebieskiego koloru. Jeśli amoniak wprowadzony w nadmiarze, to kropla ma fioletowy kolor. W takich przypadkach, dodać kwas azotowy, rozcieńczony 1:2, aż do uzyskania koloru krople zielonego koloru, a następnie ostrożnie powtarzają neutralizację amoniaku. W roztworze o ph 1,5 dodaje 5 cm
roztworu mocznika, 5 cm
roztworu molibdenian amonu i pozostawić na 10 min. Po to jest wstrzykiwany 5 cm
roztworu kwasu cytrynowego, 3 cm
roztworu ортофосфорной kwasu, mieszanka przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm
, do etykiety dodać wody i wymieszać. Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре lub spektrofotometrze przy długości fali 400 nm w kuwecie o grubości warstwy 5 cm względem roztworu porównania. Roztwór porównania przygotowują jednocześnie z frekwencyjnych analizowanego próbą, biorąc roztwór miedzi (patrz p. 3.2) w takiej samej ilości, jak i analizowany roztwór.
Zawartość krzemu znajdują w градуировочному grafikę.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć szklanek o pojemności 50 cmdodać 10 cm
roztworu miedzi, nie zawiera krzem (roztwór porównania), i konsekwentnie wprowadzają 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cm
standardowego roztworu B.
Roztwory rozcieńczone wodą do 20 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt
3.4. Przetwarzanie wyników
3.4.1. Ułamek masowy krzemu w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa krzemu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.
3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
3.4.2,
3.4.4. Kontrola dokładności analizy odbywa się w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków, zgodnie z GOST 25086.
3.4.4.1,