Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 15027.6-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.6−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania krzemu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 15027.6−77

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD


BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania krzemu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of silicon


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.06.77 N 1614

3. W ZAMIAN GOST 15027.6−69

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1539−79

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer rozdziału, punktu, litery
GOST 493−79
Wprowadzenie część
GOST 614−97
Wprowadzenie część
GOST 859−2001
4.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3652−69
3.2, 4.2
GOST 3760−79
3.2, 4.2
GOST 3765−78
3.2, 4.2
GOST 4166−76
3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 4207−75
2.2
GOST 4332−76
3.2, 4.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 6006−78
3.2
GOST 6552−80
4.2
GOST 6691−77
3.2, 4.2
GOST 9428−73
3.2, 4.2
GOST 9656−75
3.2, 4.2
GOST 10484−78
2.2, 3.2, 4.2
GOST 11293−89
2.2
GOST 18175−78
Wprowadzenie część
GOST 18300−87
3.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.4
TEN 6−09−5384−88
3.2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., marcu 1988 r. (ИУС 6−83, 6−88)


Niniejszy standard określa grawimetryczna metoda w кремнистых бронзах (przy masowym udziale krzemu od 0,5% do 4%), экстракционно-fotometryczny metoda w бронзах z masowym udziałem żelaza ponad 1% (przy masowym udziale krzemu od 0,01% do 0,25%) i fotometryczny metoda w бронзах pozostałych marek (przy masowym udziale krzemu od 0,01% do 0,3%) w безоловянных бронзах według GOST 18175, GOST 614 i GOST 493.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA KRZEMU W КРЕМНИСТЫХ БРОНЗАХ

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na wydzielaniu kwasu krzemowego wytrącenia z dodatkiem żelatyny z солянокислого roztworu.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczająca 5:95.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania; jest przygotowany w następujący sposób: wymieszać jedną część kwasu azotowego i trzy części kwasu solnego.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór 10 g/dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Potas железистосинеродистый według GOST 4207, roztwór 30 g/dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu marki БрКМцЗ-1 o masie 1 g brązu marki БрКН1−3 o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), dodać 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wody, 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór odparowano do sucha, zwilżyć resztę 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego i odparowano do sucha, a następnie jeszcze dwa razy odparowano do sucha, dodając przed przez odparowanie 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego. Po tym reszta zwilżyć 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego i przez 3−5 min приливают 70−80 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)ciepłej wody, 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu żelatyny i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Sączy saldo na filtr średniej gęstości, zbita фильтробумажной masą, i przemyto najpierw 8−10 razy gorącym roztworem kwasu solnego (5:95) aż do zaniku reakcji na miedź (próba z roztworem leśnica-синеродистого potasu), a następnie ciepłą wodą do zaniku reakcji na jony chlorku. Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, zwilżyć 0,5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego, suszone i zapalić przy 1000−1050 °c do stałej masy, a następnie chłodzi się w эксикаторе i zważono. Zawartość tygla zwilżyć kilkoma kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego, 1−2 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwas fluorowodorowy, ostrożnie odparowano do sucha, a pozostałość zapalić przy 1000−1050 °c do stałej masy, chłodzi się w эксикаторе i zważono.

Jeśli po usunięciu kwasu krzemowego w tyglu pozostaje czarny osad, węglika krzemu, one zrastają się z bezwodnym углекислым sodu i stop przetwarzają kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, 80 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)gorącej wody i gotuje. Dodatkowo dedykowany osad kwasu krzemowego odsączono, przemyto i dalej analizy prowadzą, jak wyżej.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie i znajdująca zawartość krzemu wprowadzają odpowiednią poprawkę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy krzemu (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa tygla z osadem dwutlenku krzemu do obróbki kwas fluorowodorowy, g;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa tygla z osadem po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa stopu, g;

0,4672 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.

     
Udział masowy krzemu, %

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,01 do 0,02
0,002 0,005
W. św. 0,02 «0,05
0,005 0,01
«0,05» 0,10
0,008 0,02
«0,10» 0,20
0,012 0,03
«0,20» 0,30
0,02 0,05
«0,30» 0,40
0,03 0,07
«0,50» 1,0
0,05 0,1
«2,5» 4,0
0,10 0,2



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji кремнемолибденовой kwasu, ekstrakcji jej бутиловым alkoholem, przywracania jej w wyciągu do кремнемолибденовой błękit i pomiarze intensywności powstałej kolorystyce.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:2.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:9.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 500 g/dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Kwas borowy według GOST 9656, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: około 60 g kwasu borowego rozpuszczone w 1 dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wody gorącej.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный roztwór 100 g/dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Dla rekrystalizacji molibdenian amonu 70 g narkotyków rozpuszczone w 400 dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wody przy słabym ogrzewaniu (70−80 °C). Roztwór przesączono dwa razy za ten sam gęsty filtr, przesącz schłodzić i dodać 250 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)alkoholu etylowego. Po obronie w ciągu 1 h выделившиеся kryształy odsącza. Otrzymany молибденовокислый amon rozpuszcza się w wodzie i powtarzają перекристаллизацию.

Po drugiej odsysania kryształy myte kilka razy mieszaniną alkoholu z wodą (5:8) i suszone na powietrzu.

Cyna двухлористое po DRUGIEJ 6−09−5384, roztwór 20 g/dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)przygotowany w następujący sposób: 2 g soli rozpuszczone w 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)nagrzanym do 80−90 °C, kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1.

Potas-sód dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4332.

Popłuczyny roztwory.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: do 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wody dodać 12 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego i 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu molibdenian amonu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: do 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, dodać 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu molibdenian amonu i 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu cytrynowego.

Fiolet krystaliczny, wodny roztwór 1 g/dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Fenoloftaleina, alkoholowy roztwór 1 g/dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Alkohol butylowy normalny według GOST 6006.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300 i rozcieńczony 5:8.

Mocznik według GOST 6691, roztwór 100 g/dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428.

Standardowe roztwory krzemu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,2143 g прокаленной dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 2 g sodu-potasu dwutlenku węgla. Stop są wymywane wodą i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), do etykiety dodać wody i wymieszać. Roztwór natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.

1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,0002 g krzemu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 2,5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu A umieszcza się w делительную lejek o pojemności 200 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), dodać 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wody, 2−3 krople roztworu fenolftaleina i kroplami kwas azotowy, rozcieńczony 1:2, aż do zaniku różowego zabarwienia, a następnie 1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)w nadmiar, приливают 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu molibdenian amonu, rozcieńcza się wodą do 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), wymieszać i pozostawić na 10 min. następnie dodać 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)n-butylowego, 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, wymieszać, zwracając się 2−3 razy, dodać 25 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)butylowego i delikatnie wymieszać, obracając lejek 30 razy. Przy tym кремнемолибденовая jest wyodrębniana w alkohol butylowy, zabarwiając go na żółty kolor z lekkim zielonkawym odcieniem. Po rozdzieleniu faz warstwa wody przelewa się w drugą делительную lejek. Następnie powtórzyć po ekstrakcji, aż do uzyskania bezbarwnego ekstraktu, stosując za każdym razem na 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)n-butylowego.

Ekstrakty połączono i przemyto 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworem do mycia A, zamieniając lejek ostrożnie 20−25 razy. Warstwa wody przelewa, a pozostały umyć organiczny warstwa tłumaczą w kolbie miarowej, z korkiem o pojemności 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), dodać do etykiety бутиловым alkohol i wymieszać.

1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu B соде

ржит 0,000005 g krzemu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz brązu o masie 0,2 g umieszcza się w platinum lub фторопластовый tygiel, dodać 1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwas fluorowodorowy, 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, a podawane platynowej lub ptfe pokrywą. Rozpuszczanie próbki przeprowadza się po podgrzaniu w kąpieli wodnej do 60 °C. Po rozpuszczeniu w tygiel dodać 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu borowego i mieszaninę przenosi się do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), w który już dodano 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu borowego. Roztwór rozcieńczono wodą do 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)i dodać amoniak, rozcieńczony 1:1, przy ciągłym mieszaniu do ph 1,5. Określają ph kroplówki próbą z roztworem fioletu krystalicznego na białej porcelanowej lub ptfe płycie. Przy ph poniżej 1,5 kropli badanego roztworu, mieszane z kropli wskaźnika, to jest malowane w kolor zielony przy ph 1,5 mieszanka jest pomalowany na kolor fioletowy.

Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 200−250 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), starannie umyć szklankę wody w roztworze, w linią ramion rozcieńczyć do 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). Następnie dodać 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu mocznika, 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu molibdenian amonu i wymieszać. Przez 10 min wstrzykuje 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu cytrynowego i wymieszać. Приливают 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)n-butylowego do nasycenia roztworu, 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i wymieszać. Do mieszaniny dodać 15 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)n-butylowego i ostrożnie, aby uniknąć powstawania emulsji, wymieszać, obracając lejek 30 razy. Ciecze dają расслоиться (wodny warstwa powinna stać się przezroczystym). Po rozwarstwienia faz warstwa wody przenoszą w drugiej делительную lejek o pojemności 200−250 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), leją 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)n-butylowego i lejek ostrożnie odwrócić 30 razy. Po rozwarstwienia cieczy warstwę wodną przenoszą w trzecią lejek, a organiczny warstwy łączą się do pierwszej części бутанольного ekstraktu. Po ekstrakcji powtórzyć raz jeszcze z 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)n-butylowego. Połączone ekstrakty przemyto 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworem do mycia B, przewracając ostrożnie lejek 20−25 razy. Po rozwarstwienia warstwa wody są odrzucane, a organiczny warstwa przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), w którą już dodano 0,2 g siarczanu sodu, i dodać do znacznika n-бутиловым alkoholem. Аликвотную część o pojemności 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(przy masowym udziale krzemu od 0,01 do 0,04%), 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(przy masowym udziale krzemu od 0,04% do 0,1%) i 2 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(przy masowym udziale krzemu od 0,1% do 0,25%) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), dodają n-butylowy alkohol do 45 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), 2−3 krople roztworu двухлористого cyny, dodać do etykiety бутиловым alkohol i wymieszać. Przez 20−25 min pomiaru gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре w kuwecie o długości 2 cm z czerwonym nd (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=610 nm) lub na spektrofotometrze przy długości fali 810 nm. Jako roztwór porównania stosuje się n-butylowy alkohol.

Przez wszystkie etapy analizy przesuwając

t kontrolny doświadczenie.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W osiem wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wstrzykuje 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 7,0 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B, dodać n-butylowy alkohol do 45 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy krzemu (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa krzemu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji krzemu żółtej кремнемолибденовой kwasy i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:2.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy, zgodnie z GOST 10484.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 100 g/dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, rozcieńcza się 1:9.

Kwas borowy według GOST 9656, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: około 60 g kwasu borowego rozpuszczone w 1 dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wody gorącej. Przed zastosowaniem roztwór ochłodzono do temperatury około 20 °C.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Miedź marki M0 według GOST 859.

Mocznik według GOST 6691, roztwór 100 g/dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Fiolet krystaliczny, roztwór wodny.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный (patrz p. 3.2) świeżo przygotowany roztwór 100 g/dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Sód-potas dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4332.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428.

Standardowe roztwory krzemu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,2143 g прокаленной dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 2 g węglanu potasu sodu. Stop są wymywane wodą i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), do etykiety dodać wody i wymieszać. Roztwór natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.

1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,0002 g krzemu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Roztwór natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.

1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,00002 g krzemu.

Roztwór miedzi do roztworu porównania; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g miedzi umieszcza się w platynową kubka, dodać 1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwas fluorowodorowy, 11 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2. Rozpuszczanie spędzają po podgrzaniu. Następnie dodać 2,5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i ogrzewać roztwór do usuwania wolnego kwasu siarkowego. Po schłodzeniu soli rozpuścić, dodając niewielką ilość wody, 11 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2 i 1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwas fluorowodorowy. Następnie dodać 30 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu borowego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), do etykiety dodać wody i wymieszać.

(Zmieniona redakcja,

Zm. N 2).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w platinum lub фторопластовый tygiel, dodać 1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwas fluorowodorowy, 11 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, a podawane platynowej lub ptfe pokrywą. Rozpuszczanie spędzają po podgrzaniu w kąpieli wodnej do 60 °C. Po rozpuszczeniu w tygiel dodać 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu borowego i roztwór przenoszą przez pe lejek w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), zawierający 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu borowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(przy masowym udziale krzemu od 0,01% do 0,05%), 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(przy masowym udziale krzemu od 0,10% do 0,30%) lub 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(przy masowym udziale krzemu od 0,05% do 0,1%) umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), dodać kwas azotowy w ilości 0,2 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(przy аликвотной części — 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)); 0,6 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(przy аликвотной części — 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) i 0,8 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(przy аликвотной części — 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)), dodać wody, aż do 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)i sprawdzić ph roztworu do ph-metr lub opadającego próbą z roztworem fioletu krystalicznego na białej płycie z ptfe. Roztwór powinien mieć ph 1,5, jeśli roztwór ma ph 1,5, ph ustalane za pomocą roztworu amoniaku lub kwasu azotowego. Przy wartości ph poniżej 1,5 kropli badanego roztworu, mieszane z kropli wskaźnika, to jest malowane w kolor zielony, przy ph równym 1,5, malowanie mieszanej krople staje się czysto-kolor niebieski. Jeśli amoniak wprowadzony w nadmiarze, mieszane kropla ma fioletowy kolor. W takich przypadkach, dodać kwas azotowy, rozcieńczony 1:2, aż do uzyskania koloru mieszanej krople zielonego koloru, a następnie ostrożnie powtarzają neutralizację amoniaku. W roztworze, ph 1,5, dodać 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu mocznika, 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu molibdenian amonu i pozostawić na 10 min. Po to jest wstrzykiwany 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu cytrynowego, 3 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu ортофосфорной kwasu, mieszanka przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), do etykiety dodać wody i wymieszać. Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 400 nm w kuwecie o długości 5 cm w stosunku roztworu porównania. Roztwór porównania przygotowują jednocześnie z frekwencyjnych analizowanego próbą, biorąc roztwór miedzi (patrz p. 4.2) w takiej samej ilości, jak i analizowany roztwór.

Zawartość krzemu znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmieniona redakcja

, Zm. N 1, 2).

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)dodać 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztworu miedzi, nie zawiera krzemu (roztwór porównania), kolejno 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B.

Roztwory rozcieńczone wodą do 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy krzemu (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa krzemu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (— wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).