GOST 1652.1-77
GOST 1652.1−77 Stopy miedzi i cynku. Metody oznaczania miedzi (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)
GOST 1652.1−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY MIEDZI I CYNKU
Metody oznaczania miedzi
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of copper
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N.W.Егиазарова (kierownik tematu), Ai Worobjow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
3. W ZAMIAN GOST 1652.1−71
4. Standard jest w pełni zgodny z ISO 1554−76*
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery |
GOST 8.315−91 |
2.4.5, 3.5.4 |
GOST 859−78 |
2.2, 3.2 |
GOST 1020−77 |
Wprowadzenie część |
GOST 3652−69 |
2.2 |
GOST 3760−79 |
2.2 |
GOST 4204−77 |
2.2 |
GOST 4232−74 |
3.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 5457−75 |
2.2 |
GOST 5841−74 |
2.2 |
GOST 6344−73 |
2.2 |
GOST 6563−75 |
2.2 |
GOST 6691−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 9656−75 |
2.2 |
GOST 10163−76 |
3.2 |
GOST 10484−78 |
2.2 |
GOST 15527−70 |
Wprowadzenie część |
GOST 17711−93 |
Wprowadzenie część |
GOST 18300−87 |
2.2 |
GOST 22867−77 |
2.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.5, 3.5.4 |
GOST 27067−86 |
3.2 |
GOST 27068−86 |
3.2 |
6. Rozporządzenie Gosstandartu
7. REEDYCJA (czerwiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzone w październiku 1981 roku, w listopadzie 1987 roku, w październiku 1989 roku, w grudniu 1992 roku (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)
Niniejszy standard określa grawimetryczna elektrolitycznych i титриметрический metody oznaczania miedzi, przy masowym udziale miedzi od 45% i powyżej w miedzi i stopów cynku według GOST 15527, GOST 17711 i GOST 1020.
Standard jest w pełni zgodny z ISO 1554−76.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem: za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników z trzech (lub dwóch) równoległych definicji.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2. GRAWIMETRYCZNA ELEKTROLITYCZNYCH METODA OZNACZANIA MIEDZI
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na электролитическом alokacji miedzi przy gęstości prądu 1,5−2,0 A/dmi napięciu od 2,0 do 2,5 W i ważenia выделившегося na katodzie zanurzenie miedzi. Miedź, która pozostała w elektrolicie, określają oceniana jako dobrze fotometričeski z купризоном lub пикрамином-epsilon lub atomowej абсорбционным metodą w płomieniu acetylen-powietrze.
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Instalacja электролизная z netto platyny elektrod według GOST 6563.
Фотоэлекгроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.
Atomowej абсорбционный mas ze wszystkimi akcesoriami i lampy z katodą wnękową na miedź.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:4 i roztworu 1 mol/dm.
Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.
Amon азотнокислый według GOST 22867.
Roztwór do płukania; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmstężonego kwasu azotowego i 20 g азотнокислого amonu rozpuszczone w 1 dmwody.
Acetylen według GOST 5457.
Kwas cytrynowy według GOST 3652.
Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:4.
Amon лимоннокислый, roztwór: 150 g kwasu cytrynowego rozpuszczonego w 40 cmwody, mieszając, dodać 100 cmamoniaku i chłodzi. Następnie dodać 100 cmamoniaku, ponownie schłodzić i dodać wody do 1 dm.
Fenoloftaleina, 0,1%-wego roztworu alkoholowego.
Бисциклогексанон-оксалилгидразон (купризон), 0,5% roztwór mieszaniny wody i alkoholu (4:1).
Miedź metaliczna marki M0 według GOST 859.
Standardowe roztwory miedzi
Roztwór A: 0,1000 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, przy słabym gotowanie usuwa tlenki azotu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg miedzi.
Roztwór B: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg miedzi.
Roztwór b: 0,1 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego (1:1). Po rozwiązaniu i chłodzenia dodać 5 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu pozostałość rozpuszcza się w 20−30 cmkwasu siarkowego (1 mol/dm) po podgrzaniu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem siarkowym (1 mol/dm) i wymieszać.
1 cmroztwór zawiera 1 mg miedzi.
Roztwór D: 10 cmroztworu W umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem siarkowym (1 mol/dm) i wymieszać.
1 cmG roztworu zawiera 0,1 mg miedzi.
Roztwór D: 10 cmroztworu G umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem siarkowym (1 mol/dm) i wymieszać.
1 cmroztworu D zawiera 0,01 mg miedzi.
Kwas borowy według GOST 9656.
Kwas аминосульфоновая, roztwór 100 g/dm.
Mocznik według GOST 6691.
Mieszanka do rozpuszczania: do 600 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać 40 cmkwas fluorowodorowy i 15 g kwasu borowego, wymieszać do rozpuszczenia i dodać do 1 dm. Roztwór przechowywać w plastikowej naczyniu.
Kwas askorbinowy, roztwór 10 g/dm.
Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm.
Пикрамин-epsilon, roztwór 1 g/dm.
2.1, 2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).
2.3. Przeprowadzenie analizy
2.3.1. Dla stopów nie zawierających cyny, ołowiu i krzemu
Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone najpierw bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu.
Po rozwiązaniu zawieszenia i usuwania tlenków azotu wrzenia umyć szybę i ścianki szklanki wody, rozcieńczony roztwór wodą do 100−150 cm, dodać 0,5−1 g mocznika, приливают 7 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, podkreślają miedzi za pomocą elektrolizy.
Elektroliza prowadzą z natężeniem prądu 1,5−2 A i napięciu 2,5 v mieszając.
Dla stopów z masowym udziałem ponad 1% żelaza lub manganu dodają podczas elektrolizy 0,5 g siarczanu гидразина.
Po odbarwieniu roztworu ścianki szklanki i wystające części elektrod umyć wodą, dodać szklankę około 20 cmwody i nadal elektrolizy jeszcze przez 10−15 min., Jeśli na nowo zanurzonej części katody miedzi nie stał, elektroliza uważa za zakończoną. W przeciwnym przypadku elektrolizy prowadzą jeszcze 30 min i ponownie kontroluje kompletność wydzielania miedzi.
Po zakończeniu elektrolizy, bez wyłączania prądu, przemyć elektrody butle z wodą. Następnie wyłączają prąd i przemyto katody z miedzi, zanurzając go kolejno w trzy szklanki z wodą destylowaną, a następnie zanurzone w szklance, zawierającego 150−200 cmetanolu (alkohol w szklance używać do przemywania nie więcej niż 15−20 katody). Katoda suszone w temperaturze 105 °C do stałej masy, chłodzi i zważono.
2.3.2. Dla stopów zawierających krzem ponad 0,05%
Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżankę, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2−3 cmkwas fluorowodorowy, przykryć pokrywką z ptfe lub platyny i rozpuszczone najpierw bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu. Odparować roztwór do uzyskania wilgotnych soli, a następnie приливают 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparować roztwór do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi, rozpuszczone sole w 30−40 cmciepłej wody, przenieść roztwór do zlewki o pojemności 250−300 cm, wlać wodę do 100−150 cm, приливают 8 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy, w sposób określony w pkt 2.3.1
.
2.3.3. Dla stopów zawierających cynę ponad 0,05%
2.3.3.1. Z переведением cyny w rozpuszczalny kompleks фторидный
Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w фторопластовый szklanka o pojemności 250 cm, dodają 6−8 kropli (0,4−0,5 cm) kwas fluorowodorowy, 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, szklanka zamykają ptfe z pokrywką i rozpuszczone najpierw bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu. Wieczko i ścianki szklanki umyć wodą i roztwór ogrzewano do wrzenia, a następnie rozcieńczono wodą do 150 cmi spędzają elektrolizy, w sposób określony w pkt
2.3.3.2. Z oddziałem cyny w postaci kwasu метаоловянной
Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu próbki usuwają tlenki azotu wrzenia. Szkło i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 3 g азотнокислого amonu i roztwór odparowano do 5−10 cm. Resztę rozcieńczony ciepłą wodą do 60−70 cm, szkło serwowane jest strefą szybą i roztwór gotować przez 5 min. Szkło i ścianki szklanki umyć wodą, osad метаоловянной kwasu bronią w kąpieli wodnej przy 60−70 °C około 30 minut i przesączono na gęsty filtr z фильтробумажной masą. Filtr z osad przemywa się gorącą промывным roztworem 7−8 razy. W przesącz wlać wodę do 150 cm, dodać 7 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, a następnie analiza prowadzą, w sposób określony w pkt
2.3.3.3. (Usunięty, Zm. N 3).
2.3.4. Dla stopów z masowym udziałem ołowiu od 0,3 do 3%
Tuz stopu o masie 1 g rozpuszcza się w 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, w szklance o pojemności 250−300 cm, przykryty strefą szybą, po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia i usuwania tlenków azotu wrzenia umyć szybę i ścianki szklanki wody, rozcieńczony roztwór wodą do 100−150 cmi spędzają elektrolizy. Przez 25−30 min dodać 7 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i nadal elektrolizy, w sposób określony w pkt
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
2.3.5. Uniwersalna metoda rozpuszczania dla wszystkich marek miedzi i stopów cynku
Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cmi rozpuszczono w 25 cmmieszanki do rozpuszczenia bez ogrzewania. Po zakończeniu reakcji ścianki szklanki spłukać wodą, roztwór ogrzewano do temperatury około 90 °C i pozostawić roztwór na 1 h w tej samej temperaturze, aż do całkowitego usuwania tlenków azotu. Ochłodzono do temperatury pokojowej i dodać 50 cmwody. Dodać amoniak do pojawienia się osadu, a następnie kwas azotowy, rozcieńczony 1:1, do rozpuszczenia osadu, dodaje jeszcze 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 10 cmroztworu аминосульфоновой kwasy i rozcieńczono wodą do 300 cm. Dalej postępuje w sposób określony w pkt
2.3.6. Фотометрическое oznaczanie pozostałości miedzi z купризоном
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).
2.3.6.1. Elektrolit i popłuczyny po oddzieleniu miedzi metodą elektrolityczną w razie potrzeby упаривают do objętości 200 cm, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
2.3.6.2. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieścić 25 cmelektrolitu, rozcieńcza się wodą do około 50 cm, dodać 10 cmroztworu лимоннокислого amonu, jedną kroplę roztworu fenolftaleina i amoniak, rozcieńczony 1:4, do слаборозовой zabarwienia roztworu. Następnie dodać 1 cmamoniaku, rozcieńczony 1:4, w nadmiar i 10 cmroztworu купризона, natychmiast wlać do kreski wodą i wymieszać.
Wartość ph roztworu powinno być 8,5−9 na pasku papieru.
Po 20−30 min pomiaru gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре z pomarańczowym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 2−3 cm lub na spektrofotometrze przy 600 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm Roztworu porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.
2.3.6.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej.
W pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 i 30,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,05; 0,10; 0,15; 0,2 i 0,3 mg miedzi. Wszystkie kolby wlać wodę do objętości około 50 cm, dodać 10 cmroztworu лимоннокислого amonu i dalej postępuje w sposób określony w pkt
Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający miedzi.
Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiednio im содержаниям miedzi budują градуировочный wykres.
2.3.6. Фотометрическое oznaczanie pozostałości miedzi z пикрамином-epsilon
2.3.6.1. Elektrolit i popłuczyny po oddzieleniu za pomocą elektrolizy miedzi odparować do objętości 40−50 cm. Po schłodzeniu dodać 2 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego.
Po schłodzeniu do pozostałej dodać 20−30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
2.3.6.2. W kolbie miarowej o pojemności 50 cmumieszcza się аликвотную część (1 cm) otrzymanego roztworu, dodać 4 cmkwasu siarkowego (1 mol/dm), 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, 2 cmroztworu пикрамина-epsilon, wlać do kreski wodą i wymieszać.
Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy 550 nm lub na фотоэлектроколориметре z żółtym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 2 cm Roztwór porównania służy roztwór tej samej próbki, tylko przed dodaniem пикрамина-epsilon wstrzykuje 2 cmroztwór tiomocznika .
2.3.6.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu D miedzi. Wszystkie kolby dodaje się kwas siarkowy (1 mol/dm) do objętości 5 cm, 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, 2 cmпккрамина-epsilon i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.6 a.2.
Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający miedzi.
2.3.6 a,
2.3.7. Metoda atomowej absorpcji określenia miedzi
2.3.7.1. Przygotowanie do analizy odbywa się również w pkt
2.3.7.2. Przygotowanie roztworów градуировочных
W osiem wymiarów kolb o pojemności 250 cmumieszcza się na 15 cmkwasu azotowego, wlać wodę do 100 cm, dodają do 7 cmkwasu siarkowego (1:4) i 0,5−1 g mocznika. Następnie w siedem wymiarów kolb umieszczone 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0; 16,0 i 20,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,2; 1,6 i 2,0 mg miedzi. Roztwory dodać do kreski wodą i wymieszać.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
2.3.7.3. Przeprowadzenie analizy
Roztwór elektrolitu, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomową wchłanianie miedzi za pomocą promieniowania o długości fali 324,7 nm, równolegle z rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej i kontrolnej doświadczenia.
Na podstawie otrzymanych wartości atomowej absorpcji odpowiadające im zawartości miedzi w elektrolicie określają na podstawie zbudowanego grafikę.
2.4. Przetwarzanie wyników
2.4.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach w przypadku określenia pozostałej w elektrolicie miedzi metodą atomowej абсорбционной spektrometrii obliczamy według wzoru
,
gdzie — masa katody z udostępnionych miedzi, g;
— masa katody, g;
— stężenie miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
— objętość roztworu elektrolitu, cm;
— masa zaczepu, g
.
2.4.2. Ułamek masowy miedzi () w procentach w przypadku określenia pozostałej w elektrolicie miedzi fotometrycznej metodą obliczamy według wzoru
,
gdzie — masa katody z udostępnionych miedzi, g;
— masa katody, g;
— masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— objętość roztworu elektrolitu, cm;
— ilość аликвотной części roztworu cm;
— masa zaczepu, r.
2.4.1,
2.4.3. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać 0,15%.
2.4.4. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność), nie powinny przekraczać 0,21%.
2.4.3,
2.4.5. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315 zgodnie z GOST 25086.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA MIEDZI W STOPACH, Z MASOWYM UDZIAŁEM NIE WIĘCEJ NIŻ 0,1% ŻELAZA I NIE WIĘCEJ NIŻ 0,2% KRZEMU
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na przywróceniu Si (II) do B (I) йодидом potasu i miareczkowaniu выделившегося roztworem jodu серноватистокислого sodu.
3.2. Odczynniki i roztwory
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas сульфаминовая, roztwór nasycony.
Mocznik według GOST 6691, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmciepłej wody.
Sód серноватистокислый według GOST 27068; 0,05 M roztwór; przygotowują z фиксанала lub 25 g soli rozpuszcza się w wodzie i rozcieńczyć wodą w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dmdo etykiety. Dla stabilizacji roztworu dodać 0,3−0,5 cmchloroformu na 1 dmroztworu.
Potasu jodku według GOST 4232 i roztwór 200 g/dm, świeżo przygotowane.
Amon роданистый według GOST 27067.
Mieszanka Брунса: jest przygotowany w następujący sposób: 20 g jodku potasu i 64 g роданистого amonu rozpuszcza się w wodzie i rozcieńczyć do 1 dm.
Skrobia rozpuszczalna w wodzie według GOST 10163, roztwór 5 g/dm, świeżo przygotowane.
Miedź marki М0к lub М00к według GOST 859.
3.3. Przeprowadzenie analizy
Tuz stopu o masie 0,3 g przy zawartości miedzi nie więcej niż 70% i 0,2 g dla pozostałych stopów umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po zakończeniu rozpuszczania dodać 2 cmroztworu сульфаминовой kwasu lub 1 cmroztworu mocznika do usuwania tlenków azotu. Ścianki kolby umyć wodą rozcieńczyć do 100 cm, приливают 20 cmroztworu jodku potasu lub 10 cmmieszaniny Брунса i roztworem miareczkującym серноватистокислого sodu.
Kiedy brązowe zabarwienie roztworu będzie ledwo widoczna, dodaje 2−5 cmroztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia roztworu.
3.4. Oznaczanie masowego stężenia roztworu серноватистокислого sodu
0,2 g miedzi umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się po podgrzaniu. Dodać 2 cmroztworu сульфаминовой kwasu lub 1 cmroztworu mocznika, приливают 100 cmwody, 20 cmroztworu jodku potasu lub 10 cmmieszaniny Брунса i roztworem miareczkującym серноватистокислого sodu, w sposób określony w pkt 3.3.
Masowe stężenie roztworu серноватистокислого sodu (), wyrażoną w gramach miedzi na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru
,
gdzie — masa zaczepu miedzi, g;
— objętość roztworu серноватистокислого sodu, затраченный do miareczkowania, cm.
3.5. Przetwarzanie wyników
3.5.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — stężenie masowe roztworu серноватистокислого sodu, wyrażona w gramach miedzi na 1 cm;
— objętość roztworu серноватистокислого sodu, затраченный na miareczkowanie próbki, cm;
— masa zaczepu stopu r.
3.5.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać 0,30%.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3, 4).
3.5.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać 0,42%.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3, 4).
3.5.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315 zgodnie z GOST 25086.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).