GOST 15027.16-86

• gost-1502716-86.pdf (172.92 KiB)
  ГОСТ 15027.16-86

GOST 15027.16−86 Brązu безоловянные. Metody oznaczania kadmu (ze Zmianą N 1)

GOST 15027.16−86

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania kadmu

Tinless bronze.
Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1987−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 17.04.86 N 984

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 23.10.91 N 1642

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzonym w październiku 1991 r. (ИУС 1−92)


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный i полярографический metody oznaczania kadmu (przy masowym udziale kadmu od 0,1% do 1,5%) w безоловянных бронзах według GOST 18175.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 5005−85.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 w dwóch równoległych definicjach.

2. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy i pomiarach absorpcji atomowej kadmu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 228,8 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze wszystkimi akcesoriami.

Źródło promieniowania dla kadmu.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, 2 mol/dmroztworu.

Kadm marki КдО według GOST 1467.

Standardowe roztwory kadmu.

Roztwór A: 1 g kadmu rozpuszczono w 30 cmroztworu kwasu azotowego, gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g kadmu.

Roztwór B: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g кадми

ja.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu azotowego i rozpuszcza się na zimno, a następnie po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór gotuje się do usuwania tlenków azotu, rozcieńczono wodą do objętości 50 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1, dodaje się 10 cmroztworu kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 1

Mierzą atomową wchłanianie kadmu równolegle w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 228,8 nm w płomieniu acetylen — powietrze. Stężenie kadmu znaleźć w градуировочному grafikę.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu z dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 i 8,0 cmstandardowego roztworu B kadmu, co odpowiada 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 i 0,40 mg kadmu. Wszystkie kolby dodać 10 cmroztworu kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Mierzą atomową wchłanianie kadmu bezpośrednio przed i po pomiarze absorpcji roztworu próbki. Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie kadmu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie kadmu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g

.

2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), o których mowa w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

2.4.2 b. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych полярографическим metodą, zgodnie z GOST 25086.

2.4.2 a, 2.4.2 b. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

2.4.3. Przy różnicach w ocenie jakości brąz oznaczanie kadmu spędzają atomowej абсорбционным metodą.

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy, электролитическом alokacji miedzi i полярографическом ustalaniu kadmu na amonu хлоридном tle w zakresie potencjałów od minus do minus 0,6 1,0 W stosunkowo ciężkim каломельного elektrody.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф dc lub ac ze wszystkimi akcesoriami.

Электролизная instalacja prądu stałego.

Platynowe elektrody zgodnie z GOST 6563.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Sód сернистокислый krystaliczny.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293.

Roztwory tła:

dla полярографа dc: 100 g chlorku amonu i 50 g сернистокислого sodu, rozpuszczone w 500 cmwody; 0,5 g żelatyny rozpuszczone w 50 cmciepłej wody. Po schłodzeniu łączą oba roztworu, dodać 100 cmroztworu amoniaku i dodać wodą do objętości 1000 cm;

dla полярографа ac: 100 g chlorku amonu rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 100 cmroztworu amoniaku i dodać wodą do objętości 1000 cm.

Roztwory przygotowania przed użyciem.

Kadm marki КдО według GOST 1467.

Standardowy roztwór kadmu: 1 g kadmu rozpuszczono w 30 cmroztworu kwasu azotowego, gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g kad

mia.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu azotowego i rozpuszcza się najpierw na zimno, a następnie po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór gotuje się do usuwania tlenków azotu, rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodać 7 cmroztworu kwasu siarkowego i wydzielają następnie polerujemy miedź z natężeniem prądu 1,5−2,0 A z jednoczesnym mieszaniem roztworu. Roztwór po elektrolizy odparować do objętości 20 cm, chłodzi, zneutralizować roztworem amoniaku na papierze kongo i dodaje 10 cmroztworu amoniaku w nadmiarze. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 50 cmroztworu tło i dodać do kreski wodą. Przez 5 min część roztworu umieszcza się w полярографический naczynie i przy odpowiedniej czułości urządzenia określają wysokość fali kadmu w zakresie potencjałów od minus do minus 0,6 1,0 V. Równolegle określają wysokość fali kadmu w roztworze próbki z dodatkiem standardowego roztworu kadmu. Wartość standardowej diety wybierają taki sposób, aby wysokość fali kadmu w 1,5−2 razy wyższe niż wysokość fali kadmu dla roztworu próbki

s.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa kadmu, wprowadzona w objętości (cm) standardowego roztworu kadmu o stężeniu (g/cm), g;

 — wysokość fali kadmu, odpowiednia roztworu próbki, mm;

 — wysokość fali kadmu, odpowiednia roztworu próbki z dodatkiem standardowego roztworu mm;

 — masa zaczepu próby,

r.

3.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), o których mowa w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).