GOST 1953.10-79
GOST 1953.10−79, Brązu i cyny. Metody ustalania antymonu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 1953.10−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
BRĄZY CYNOWE
Metody ustalania antymonu
Tin bronze.
Methods for the determination of stibium
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1542−79
4. W ZAMIAN GOST 1953.10−74
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który są podane linki |
Numer punktu, litery |
GOST 8.315−97 |
2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4 |
GOST 435−77 |
2.2 |
GOST 613−79 |
Wprowadzenie część |
GOST 614−97 |
Wprowadzenie część |
GOST 4461−77 |
2.2 |
GOST 1089−73 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
GOST 3760−79 |
2.2, 4.2 |
GOST 4166−76 |
2.2, 3.2 |
GOST 4197−74 |
2.2, 3.2 |
GOST 4204−77 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
GOST 5456−79 |
2.2 |
GOST 5789−78 |
2.2, 3.2 |
GOST 6691−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 20490−75 |
2.2, 4.2 |
GOST 22867−77 |
2.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4 |
6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)
7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83, 11−90)
Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda określania antymonu z fioletem krystalicznym (od 0,001% do 0,6%), экстракционно-fotometryczny metoda określania antymonu z diamentowym na zielono (od 0,2% do 0,6%) i atomowej абсорбционный metoda określania antymonu (od 0,001% do 0,05% i od 0,05% do 0,6%) w ołowiu бронзах według GOST 614 i GOST 613.
Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1542−79.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU Z FIOLETEM KRYSTALICZNYM (od 0,001% do 0,6%)
2.1. Istota metody
Metoda ta polega na zaznaczenie antymonu z wytrącenia jej z оловянной kwasem, lub z uwodnionej dwutlenkiem manganu, ekstrakcji пятивалентной antymonu toluenem w postaci гексахлоростибата fiolet i pomiar gęstości optycznej ekstraktu.
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Cer (IV) сернокислый, roztwór 0,4 g/dm0,25 mol/dmkwasu siarkowego.
Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dm.
Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, roztwór 1 g/dm.
Mangan сернокислый według GOST 435, roztwór 10 g/dm.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.
Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczająca 7:3 i 1:1.
Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1 i 0,25 mol/dmroztworu.
Amoniakowa według GOST 3760.
Cyna двухлористое na ND, roztwór 100 g/dmw kwas solny, rozcieńczonym 1:1.
Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 100 g/dm.
Mocznik według GOST 6691, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmciepłej wody.
Fiolet krystaliczny, roztwór 2 g/dm.
Toluen według GOST 5789.
Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.
Antymon według GOST 1089, marki Су0 lub Су00.
Standardowe roztwory antymonu. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmstężonego kwasu siarkowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodają 175 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodają 70 cmstężonego kwasu solnego, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g antymonu.
Amon азотнокислый według GOST 22867.
Промывная płyn; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g азотнокислого amonu rozpuszczone w 200 cmwody z dodatkiem 10 cmstężonego kwasu azotowego i rozcieńczono
wodą do 1 dm.
2.3. Przeprowadzenie analizy
2.3.1. Tuz brązu (patrz tabela) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 5−10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.
Udział masowy antymonu, % |
Masa zaczepu, g |
Objętość roztworu po rozcieńczeniu, patrz |
Ilość аликвотной części, cm |
Montaż, odpowiednia аликвотной części, g |
Od 0,001 do 0,005 |
0,5 |
10 |
Cały roztwór |
0,50 |
W. św. 0,005 «0,025 |
0,5 |
25 |
5 |
0,10 |
«0,025» 0,1 |
0,5 |
100 |
5 |
0,025 |
«0,1» 0,25 |
0,2 |
250 |
10 |
0,008 |
«0,25» 0,6 |
0,2 |
250 |
5 |
0,004 |
Roztwór ochłodzono, szkiełka spłukać wodą, dodać wody do objętości 50 cm, dodać niewielką ilość фильтробумажной masy i pozostawić na 1−2 h.
Osad odsącza się na gęsty filtr, mycie szkła i osad 10−12 razy промывной płynem.
Filtr z osadem przenosi się do zlewki, w której produkowano osadzanie, dodać 10−15 cmstężonego kwasu siarkowego, 20−25 cmstężonego kwasu azotowego i упаривают roztwór przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Jeśli roztwór jest pomalowany, dodają jeszcze 5−10 cmstężonego kwasu azotowego i powtarzają выпаривание. Szklanka chłodzi, ścianki szklanki spłukać wodą i упаривают do uzyskania wilgotnych soli. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 7 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 100−150 cm, wypłukać szklankę 3 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 7:3. Przy masowym udziale antymonu powyżej 0,005% roztwór przenosi się do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tabela) i rozcieńczyć do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 7:3. W tym przypadku wybierają аликвотную część roztworu w делительную lejek o pojemności 100−150 cmi dodać kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, 10 cm, dodać 1−2 krople roztworu двухлористого cyny do odbarwienia roztworu, wymieszać i pozostawić na 1 min. W делительную lejek dodać 1 cmroztworu азотистокислого sodu, lejek zamknąć korkiem i wstrząsnąć 2 min.
Przez 2 min, dodać 1 cmroztworu mocznika i miesza 30 s. Następnie dodać 70 cmwody, 10 kropli roztworu fioletu krystalicznego i wymieszać. Dodają 25 cmtoluenu i ekstrahowano w ciągu 1 min. inaczej opcji dodają do 10 cmсолянокислого roztworu do podziału lej 0,5 cmroztworu ceru (IV), mieszając, przez 1 min, dodać 1 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy, wymieszać i po 1 min, dodać 60 cmwody. Roztwór wymieszać, dodać 50 cmtoluenu, 10 kropli roztworu fioletu krystalicznego i ekstrahowano 1 min.
Po rozdzieleniu faz dolną warstwę wodną odrzucają, a organiczny warstwa wlać do suchej zlewki o pojemności 50 cm, zawierający 0,3−0,5 g bezwodnego siarczanu sodu.
Pomiar gęstości optycznej ekstraktu na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 2 cm lub na spektrofotometrze przy 610 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm Roztworu porównania służy woda.
Uwaga. W tym przypadku, jeśli analiza nie zostanie zakończona w ciągu dnia, może być przerwany po упаривания roztworu kwasu siarkowego ki
слотой.
2.1−2.3.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2.3.1 a. Podczas osadzania antymonu na wodorotlenku manganu tuz brązu (patrz tabela) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszczone w 5−10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór rozcieńczono wodą do 100 cm. Otrzymany roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, nie zanika podczas mieszania (ph 3 w uniwersalnym papierkiem papierze), dodać pipetą 0,5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 1 cmroztworu nadmanganianu potasu i roztwór ogrzewa się prawie do wrzenia. Następnie dodać 5 cmroztworu siarczanu manganu i gotować przez 2 min. (przy masowym udziale manganu w stopie ponad 2%, roztwór siarczanu manganu nie dodają). Roztwór pozostawić na 1 h w temperaturze 30−40 °C, po czym uwolniony osad odsącza się na gęsty filtr i umyć 4−5 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100. Filtr z osadem umieścić w szklance, w którym produkowano osadzanie, dodaje 10−15 cmkwasu siarkowego, 20−25 cmkwasu azotowego i odparować roztwór do gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Jeśli pozostały roztwór malowane, dodają jeszcze 5−10 cmkwasu azotowego i powtarzają выпаривание. Po schłodzeniu ścianki szklanki spłukać wodą i упаривают roztwór do uzyskania wilgotnych soli, dalej robią, jak określono w pkt
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N
1)
2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W podziałowe lejków o pojemności 150 cmwstrzykuje: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmroztworu B antymonu i dodać kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, 10 cm, dodać 1−2 krople roztworu двухлористого cyny, wymieszać i pozostawić na 1 minutę, a Następnie dodać 1 cmroztworu азотисто-kwaśny sodu i dalej robią, jak określono w pkt
2.4. Przetwarzanie wyników
2.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu z brązu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1.
Tabela 1
Udział masowy antymonu, % |
, % |
, % |
Od 0,001 do 0,005 subskryb. |
0,0005 |
0,0007 |
W. św. 0,005 «0,01 « |
0,001 |
0,001 |
«0,01» 0,025 « |
0,002 |
0,003 |
«0,025» 0,05 « |
0,004 |
0,006 |
«0,05» 0,10 « |
0,010 |
0,01 |
«0,10» 0,20 « |
0,020 |
0,03 |
«0,20» 0,60 « |
0,030 |
0,04 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.
2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
2.4.3,
3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU Z DIAMENTOWYM na ZIELONO (od 0,2% do 0,6%)
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na ekstrakcji toluenem pomalowanego na kolor niebiesko-zielony гексахлоростибата diamentowego zielonego i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu. Metoda pozwala określić antymon na tle wszystkich składników brązu, bez ich uprzedniego oddziału.
3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńczone 3:1 i 1:1.
Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:5.
Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: wymieszać trzy części stężonego kwasu siarkowego i jedną część stężonego kwasu azotowego.
Cyna двухлористое na ND, świeżo przygotowany roztwór, 100 g/dmw kwas solny, rozcieńczonym 1:1.
Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 100 g/dm.
Mocznik według GOST 6691, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmciepłej wody.
Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.
Diament zielony, roztwór 2 g/dmw wodzie.
Toluen według GOST 5789.
Antymon według GOST 1089, marki Су0 lub Су00.
Standardowe roztwory antymonu. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,05 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmstężonego kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do etykiety kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać. Roztwór B przygotować dzień zastosowania.
1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g sur
ьмы.
3.3. Przeprowadzenie analizy
3.3.1. 0,1 g brązu umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 8 cmmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia szkiełka spłukać wodą i roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu płucze ścianki szklanki i szkiełka niewielką ilością wody i powtórzyć выпаривание. Do pozostałej ostrożnie приливают 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, rozpuszczone sole i roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać.
W делительную lejek o pojemności 100−150 cmwybierają 5 cmotrzymanego roztworu, dodać dwie krople roztworu двухлористого cyny, wymieszać i pozostawić na 1 minutę, a Następnie wstrzykuje się 1 cmroztworu азотистокислого sodu, dobrze wymieszać i pozostawić na 5 min. następnie dodać 1 cmroztworu mocznika, miesza 30 i rozcieńczono wodą do 50 cm. Następnie wstrzykuje się 1 cmroztworu diamentowego zielony, 30 cmtoluenu i ekstrahowano w ciągu 1 min.
Po faz dolna warstwa wody wyrzucają, a organiczny warstwa wlać do suchej zlewki o pojemności 50 cm, zawierający 0,3−0,5 g bezwodnego siarczanu sodu. Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej spektrometru przy 640 nm lub na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie 1 cm Roztworu porównania służy t
олуол.
3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W podziałowe lejków o pojemności 100 cmwstrzykuje 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 i 3,5 cmstandardowego roztworu B antymonu i dodać kwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, do 5 cm. Następnie dodać dwie krople roztworu двухлористого cyny, wymieszać i pozostawić na 1 min. Po to jest wstrzykiwany 1 cmroztworu азотистокислого sodu i dalej robią, jak podano w p.
3.4. Przetwarzanie wyników
3.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
3.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.
3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
3.4.3,
4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ANTYMONU (od 0,001% do 0,05%)
4.1.Istota metody
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami antymonu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze po wstępnej alokacji antymonu соосаждением ją z dwutlenkiem manganu.
4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla antymonu.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1,5 mol/dmroztworu.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 2,5 mol/dmroztworu.
Kwas solny według GOST 3118, 1 mol/dmroztworu.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Amoniakowa według GOST 3760.
Mangan азотнокислый na ND, roztwór 20 g/dm.
Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dm.
Wodoru nadtlenek (пергидроль) zgodnie z GOST 10929.
Antymon według GOST 1089 z masowym udziałem antymonu nie mniej niż 99,9%.
Standardowe roztwory antymonu.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,25 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmstężonego kwasu siarkowego, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do etykiety 2,5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego.
1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g antymonu.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób:
10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety 2,5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego.
1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g
antymonu.
4.3. Przeprowadzenie analizy
4.3.1. Dla brąz z masowym udziałem krzemu mniej niż 0,05%
Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cm.
Dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu, roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, dodają 18 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i wody do objętości 90 cm. Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 10 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 2 min. Po 30 min osad odsącza się na gęsty filtr i umyć szklankę i osad 4−5 razy gorącym 1,5 mol/dmroztworu kwasu azotowego. Osad z rozszerzonego filtru przemyć wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie, filtr przemyto 10 cmgorącego roztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, zawierającym kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru, a następnie wodą. Umyć filtr odrzucają, a roztwór odparowano do wilgotnych soli. Po schłodzeniu dodać 8 cm1 mol/dmroztworu kwasu solnego; przy masowym udziale antymonu mniej niż 0,02% roztwór przenoszą w kolbie miarowej lub stopniowany probówki o pojemności 10 cm, przy masowym udziale antymonu ponad 0,02% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego. Mierzą atomową wchłanianie antymonu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 217,6 lub 231,1 nm równolegle z градуировочными ras
творами.
4.3.2. Na brąz, z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%
Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmkwas fluorowodorowy. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, ścianki filiżanki płucze 20 cmwody, ogrzewać roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, dodać wodą do objętości 50 cm, dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 5.3.1
.
4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B.
Wszystkie szklanki dodać wody do objętości 50 cm, dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt
4.4. Przetwarzanie wyników
4.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — stężenie antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
— objętość końcowego roztworu próbki, cm;
— masa zaczepu, r.
4.1−4.4.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.
4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych экстракционно-fotometrycznej metodą, zgodnie z GOST 25086.
4.4.3,
5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ANTYMONU (od 0,05% do 0,6%)
5.1.Istota metody
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami antymonu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.
5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla antymonu.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.
Kwas solny według GOST 3118 i 2 mol/dmi 1 mol/dmroztwory.
Mieszanka kwasów do rozpuszczania jest przygotowany w następujący sposób: ilość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.
Kwas siarkowy według GOST 4204.
Antymon według GOST 1089 z masowym udziałem antymonu nie mniej niż 99,9%.
Standardowy roztwór antymonu jest przygotowany w następujący sposób: 0,25 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwas siarkowy, roztwór chłodzi się, rozcieńcza się 2 mol/dmroztworu kwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do etykiety 2 mol/dmroztworu kwasu solnego.
1 cmroztworu zawiera 0,0005 g antymonu
.
5.3. Przeprowadzenie analizy
5.3.1. Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego.
Mierzą atomową wchłanianie antymonu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 217,6 lub 231,1 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.
5.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W dziewięciu z dziesięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 i 14,0 cmstandardowego roztworu antymonu i dodać do etykiety 2 mol/dmroztworu kwasu solnego. Mierzą atomową wchłanianie antymonu, jak podano w p.
5.4. Przetwarzanie wyników
5.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — stężenie antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
— objętość końcowego roztworu próbki, cm;
— masa zaczepu, r.
5.1−5.4.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
5.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
5.4.3. Rozbieżności wyników analizy, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.
5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych dowolną z metod fotometrycznych, zgodnie z GOST 25086.
5.4.3,