GOST 20068.3-79

• gost-200683-79.pdf (475.53 KiB)
  ГОСТ 20068.3-79

GOST 20068.3−79 Brązu безоловянные. Metoda analizy spektralnej w окисным standardowych próbek z fotograficzną rejestracją widma (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 20068.3−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metoda analizy spektralnej w окисным standardowym
próbki z fotograficzną rejestracją widma

Tinless bronze. Method of spectral analysis of oxide
standard specimens with spectrum photographic record

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 29.10.79 N 4102

3. W ZAMIAN GOST 20068.3−74

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1984 r., w listopadzie 1989 r. (ИУС 9−82, 2−90)


Niniejszy standard stosuje się na безоловянные brązu marek БрА5, Bra7, БрАМц9−2, БрАМц10−2, БрАЖ9−4, БрАЖМц10−3-1,5, БрАЖН10−4-4, БрАЖНМц9−4-4−1, БрКМц3−1, Brb2, beryl brbnt1,7, beryl brbnt1,9 i БрКН1,3 GOST 18175 i ustawia metodę analizy spektralnej w окисным próbek z fotograficzną rejestracją widma.

Metoda opiera się na wykorzystaniu jako analizowanych próbek i standardowych próbek (Z) окисных proszków brąz, otrzymywanych poprzez rozpuszczanie metalu w kwas azotowy, następuje termicznym rozkładem soli. Sprasowane tabletki w proszku brązu lub ZE na grafitowych stojaku wstrzykuje się w łuk prądu stałego. Rejestrację widm produkują za pomocą спектрографа. Metoda daje możliwość analizy próbek w każdej postaci.

Metoda pozwala określić w безоловянных бронзах żelazo, nikiel, mangan, cynk, cyna, ołów, arsen, aluminium, antymon, krzem i tytan w zakresie masowych udziałów, o których mowa w tabeli.1.

Tabela 1

Zbieżność i powtarzalność wyników analizy charakteryzuje się wartościami dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2, przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95.

Tabela 2

Uwagi:

1. Podczas kontroli wykonywania ustalonych norm dopuszczalnych odchyłek dwóch wyników równoległych definicji za przyjmują среднеарифметическое pierwszego (i) i drugiego () wyniki równoległych definicji tego zanieczyszczenia w jednej i tej samej próbie.

2. Podczas sprawdzania norm ustalonych dopuszczalnych odchyłek dwóch wyników analizy za przyjmują среднеарифметическое dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników analizy.


Metoda analizy spektralnej w окисным standardowych próbek jest arbitrażowym.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

1.2. Systematyczne sprawdzanie powtarzalności wyników analizy próbek zgodnie z GOST 18242.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Спектрограф kwarcowy lub дифракционный średniej lub dużej dyspersji. Dopuszcza się stosowanie widmowej urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma, jeśli zapewnia zbieżność wyników analizy podanej w tabeli.2.

Źródło prądu stałego do zasilania łuku, zapewniając napięcie 200−400 W i moc prądu do 10 A.

Urządzenie do częstotliwości zapaleniu łuku prądu stałego od alternatora każdego systemu (PS-39, DG, IG).

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru gęstości optycznych linii widmowych.

Zestaw do prasowania proszków

Cholera.1

Prasa oleju, pompa, lub dowolny inny, który zapewnia ciśnienie 1,5−2 t

Foremka ze stali nierdzewnej (np. ХВГ), z stemplem o średnicy 4−6 mm, wysokości 50−80 mm (patrz cholera.1). Stemple i wewnętrzną powierzchnię matrycy закаливают i цементируют, po czym starannie szlifowane i dostosowane powierzchni.

Piec muflowy dowolnego typu z termoparą, pozwalając uzyskać i utrzymać temperaturę do 800 °C.

Platinum, porcelanowe lub kwarcowy выпарительные filiżanki do rozpuszczenia i odparowywania próbek (do rozpuszczania można stosować również kolby lub szklanki z żaroodpornego szkła).

Grafitowe elektrody-podstawy o średnicy 8−10 mm ze sferycznej dołkiem średnicy elektrod głębokości (2±0,2) mm (patrz cholera.2).

Lokalizacja elektrod z próbami podczas fotografowania спектрограмм

a — rozmieszczenie i wymiary elektrod i brykietu do szklanej;
b — fotografowanie w анодном trybie; w — fotografowanie w катодном trybie. 1 — grafitowa podstawa; 2 — brykiet; 3 — stopić; 4 — udawaną elektroda

Cholera.2

Spektralne węgle marki Z-3 o średnicy (6±0,2) mm.

Standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Suszarka szafa.

Электроплитка.

Maszyna z zestawem frezów kształtowych do ostrzenia węglowych elektrod i elektrody-stojaków.

Płyty спектрографические typu 1 lub 2, czułość 0,5−5 pkt., «Mikro» wrażliwością 10−60 pkt. i płyty typu УФШ.

Wagi analityczne 200 g z разновесами typu АДВ-200.

Moździerz агатовая lub ze szkła organicznego.

Бюксы do przechowywania brykietu.

Pincety, pęsety, do opanowywania brykietów.

Szklane lub plastikowe zatyczki w celu ochrony przed kurzem ostrzone elektrod.

Magnes typu MBM 63.

Stoper lub zegar.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 lub 1:3.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Метолпара-метиламинофенолсульфат według GOST 25664.

Hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627.

Sód сернистокислый według GOST 195.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.

Potas бромистый według GOST 4160.

Sód серноватистокислый krystaliczny (tiosiarczan) zgodnie z GOST 244.

Kwas octowy według GOST 61.

Woda destylowana według GOST 6709.

Wywoływacz do płyt spektralnych typu 1, 2, «Mikro», przygotowany przez zmieszanie równych objętości roztworów 1 i 2 przed użyciem.

Roztwór 1; jest przygotowany w następujący sposób: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu i 100 g siarczanu sodu rozpuszcza się w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm.

Roztwór 2; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g węglanu sodu i 7 g bromku potasu rozpuszcza się w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm.

Dopuszcza się stosowanie innych kontrastowych przedsiębiorców budowlanych.

Przedsiębiorca budowlany dla spektralnych płyt typu УФШ; jest przygotowany w następujący sposób: 2,2 g метола, 8,8 g hydrochinonu, 96 g sodu сернистокислого, 48 g węglanu sodu i 5 g bromku potasu rozpuszcza się w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm.

Фиксажный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 300 g roztworu tiosiarczanu sodu, 25 g сернистокислого sodu i 8 cmkwasu octowego rozpuszczono w 1 dmwody destylowanej. Dopuszcza się stosowanie innych фиксажных roztworów.

Dopuszcza się stosowanie innej aparatury, sprzętu, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania metrologicznych właściwości nie gorsze od określonych w niniejszym standardem. Narzędzia pomiarowe powinny posiadać aprobaty zgodnie z GOST 8.326*.
__________________
* W Federacji Rosyjskiej działają PR 50.2.009−94.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Wzór отмагничивают i oczyszczone z powierzchniowych zanieczyszczeń poprzez trawienie w kwas azotowy, rozcieńczamy 1:3, w ciągu 5−10, a następnie przemywa się wodą, etanolem i suszone w 105 °C. Średnią próbkę o masie nie mniej niż 3 g umieszcza się w выпаривательную filiżankę, приливают kwas azotowy (1:1) w wysokości 10−15 cmkwasu na 1 g metalu i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Otrzymany roztwór odparowano do sucha, filiżanki suszonych solami umieszcza się w муфельную mikrofalowa, zapalić przy (700±20) °c przez 15−20 min, aż do ustania wydzielania tlenków azotu i powstałe tlenki zmielić w moździerzu.

3.2. Z kolei w wióry, wcześniej czyszcząc zanieczyszczone warstwy wierzchniej na tokarce. Szkolenie Z analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.1.

3.3. Od otrzymanych proszków wybierają trzy zawieszenia masą (0,30±0,01) g i брикетируют w stalowej foremka. Przygotowane do fotografowania tabletki przechowywać w бюксах.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tabletki umieszczone w rowku na końcu grafitowym elektrody zamocowanej w dolnym электродержателе. Jako drugi elektrody montuje węglowy lub miedziany pręt, wzmacniając go w górnym электродержателе tak, aby odległość od dolnej krawędzi do górnej części tabletki wynosiła (3,0±0,1) mm.

Kształt i rozmiar elektrod i ich usytuowanie podczas ekspozycji znajdują się na cholera.2.

Źródłem światła służy łuk prądu stałego z natężeniem prądu 6−3 A. Tabletkę na grafitowym podstawie obejmują anodą łuku. Każda tabletka powinna być używane do uzyskania tylko jednej spektrogramu. Po włączeniu prądu do wtapiania brykietu łuk zapala się między udawanym elektrodą i podstawki, i dopiero po reflow części brykietu na anodzie plama łuku przechodzi na pryzmy stopić tlenków. To przejście przyspieszają tym, że po kilku sekundach trwania łuku wyłączają prąd i ponownie go zawierają, aż płyn jeszcze nie zdążył ostygnąć. Początek ekspozycji uważają, że po przejściu anodowanego plamy łuku na brykiet. Czas ekspozycji 30−40 c. W ciągu całego czasu ekspozycji należy dostosować pierwotnie ustalone łukowego okres powiększony obraz łuku na ekranie średniej soczewki oświetleniowej systemu lub za pomocą specjalnej короткофокусной przerzutu soczewki.

Warunki fotografowania спектрограмм:

Szerokość szczeliny спектрографа — 0,010−0,015 mm.

Oświetlenie szczeliny спектрографа z pomocą трехлинзового kondensora.

Przysłona na średniej soczewki kondensora — 5 mm.

Widma standardowych wzorów i próbek robi trzy razy na jednej фотопластинке.

Коротковолновую część widma zdjęcia na płytkach УФШ, a dłuższych fal — na płytkach typu 1, 2 lub «Mikro».

Można określić ułamek masowy żelaza, niklu i krzemu w катодном czasie, korzystając z prób i Z корольки, pozostałe po spaleniu na anodzie.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.2. W tych przypadkach, gdy warunki fotografowania widma różnią się od zalecanych, na przykład szczelina jest oświetlony za pomocą однолинзового kondensora, stosuje się inna siła prądu, płyty innej wrażliwości, itp., należy wstępnie dobrać warunki w celu wyboru optymalnego przedziału gęstości optycznych linii.

Uwaga. Czas ekspozycji jest regulowana w zależności od czułości stosowanych suchych płytach, zapewniając normalna czarne zabarwienie tle ciągłego widma; w przeciwnym razie niezbędne jest rysowanie krzywej. Wzrost gęstości optycznej tła poprzez welony, засвечивания itp. nie są dozwolone, ponieważ to zmniejsza czułość analizy.

4.3. Przetwarzanie suchych płytach. Objawy suchych płytach w zależności od ich rodzaju spędzają w odpowiednim проявителе (patrz p. 2) w temperaturze 18−20 °C. Po mycia płyt w płynącej wodzie ich odnotowują w фиксажном roztworze, umyć pod bieżącą wodą i wysuszyć.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

Optyczne gęstości linii analitycznych i «wewnętrznych standardów» w спектрограммах mierzą za pomocą микрофотометра. Szerokość szczeliny fotokomórki wynosi 0,10−0,25 mm; szerokość szczeliny między zielonymi policzki, mierzona na ekranie przed fotokomórką, wynosi 0,3−1,0 mm.

Długości fal linii analitycznych przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

Jako «standardu wewnętrznego» mierzona jest gęstość optyczna ciągłego tła na spektrogram w pobliżu linii analitycznych.

Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii i «wewnętrznych standardów», pod warunkiem uzyskania metrologicznych właściwości nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.

Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych: .

Podstawową metodą jest metoda «trzech wzorców». Dopuszcza się stosowanie innych metod tworzenia grafiki, na przykład metody stałego krzywej kalibracyjnej, metody kontroli wzorca itp.

Ułamek masowy określonych elementów w próbie znajdują w градуировочному grafikę według wartości znalezionego w tabeli obowiązkowego aplikacji , obliczony dla jednej spektrogramu, gdzie .

Za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке.

Dopuszczalne rozbieżności dwóch równoległych definicji i dwóch wyników analizy próbki nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Po znalezieniu masowego udziału elementu w pobliżu браковочного limitu jednoczesnych pomiarów dwukrotnie, tj. wykonywanie widm powtórzyć na drugi фотопластинке.

Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 25086 z wykorzystaniem państwowych, branżowych standardowych próbek lub standardowych próbek przedsiębiorstw.

Rozdz.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

APLIKACJA (obowiązkowe)

APLIKACJA
Obowiązkowe

TABELE WARTOŚCI , ODPOWIEDNICH
MIERZĄCYM WARTOŚCI

A. Objaśnienia do tabel

Poniższe tabele służą do tłumaczenia wartości mierzonych w wartości . Tabele zawierają wyniki obliczeń według wzoru

.

Formuła ta okazuje się w następujący sposób.

Oznaczmy całkowitą intensywność linii wraz z tłem przez intensywność tła pod wysokością linii w przypadku braku linii . Tak jak , to stosunek intensywności linii do intensywności tła jest określona wyrażeniem

. (a)

Jeśli warunki fotografowania widma wybrane tak, że gęstość optyczna linie z tłem i tła w przypadku braku linii leżą w normalnym zakresie,

(b)

gdzie ;  — czynnik kontrastu. Stąd, korzystając z wyrażenia (a), łatwo dostać

.

Tabele obejmują najważniejsze dla praktyki pracy analitycznej wartości od 0,05 do 1,99.

W swojej budowie tabele podzielone na dwie części: część i obejmuje swym zasięgiem wartości od 0,05 do 0,999 i część, obejmującą wartości od 1,00 do 1,99.

Rozważmy pierwszą część tabeli (0,050,999)…

W pierwszym po lewej kolumnie tabeli pod tytułem drukowane wartości : 0,05; 0,06; 0,07;… 0,99. Po prawej stronie znaku w nagłówkach kolumn drukowane cyfry 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, przedstawiające trzeci po przecinku znak wartości .

Mając pewną wartość , na przykład =0,537, znaleźć wiersz 0,53, odpowiednią do pierwszych dwóch znaków po przecinku w kolumnie 7 czytają odpowiednią wartość =0,388. Podobnie do =0,143 w wierszu 0,14 w kolumnie 3 czytają odpowiednią wartość =1,591.

Druga część tabel, obejmująca wartości od 1,00 do 1,99, zbudowany w podobny sposób, z tą różnicą, że w pierwszym po lewej kolumnie kwota przedstawiona tylko z jednym znakiem po przecinku, a drukowane cyfry 0, 1, 2, 3,… 9 w nagłówkach kolumn przedstawiają drugi po przecinku znak wartości . Tak, mając wartość =1,36, w wierszu 1,3 w kolumnie 6 czytają =1,341.

Dla wartości mniejszych niż 0,301, charakterystyka  — wykazała, że zaznaczone znakiem minus nad charakterystyką (, …) .

Tak jak to rozważających tabeli mogą być stosowane również dla znalezienia wartości , odpowiednio do wartości , w jaki sposób są one nie były mierzone.

W codziennej pracy analitycznej jest dozwolone opuszczać pomiar , biorąc =1. To uproszczenie kilku искривляет градуировочный harmonogram, jeśli różni się od jedynki, ale nie prowadzi do znacznych błędów w analizie, ponieważ w taki sam sposób wpływa na wartościach pochodzących Z i prób.

B. Wartości odpowiadające zmierzonym wartościom