GOST 27981.6-88

• gost-279816-88.pdf (451.68 KiB)
  ГОСТ 27981.6-88

GOST 27981.6−88 Miedź o wysokiej czystości. Полярографические metody analizy

GOST 27981.6−88

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

MIEDŹ O WYSOKIEJ CZYSTOŚCI

Полярографические metody analizy

Copper of high purity. Methods of analysis polarographic

ОКСТУ 1709

Termin ważności od 01.01.1990
do 01.01.2000*
________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY:

B. M. Rogów, E. N. Гадзалов, I. I. Łabędź, W. P. Красноносов, L. N. Wasiliewa, N.I.Молоствова, W. I. Зюзин, Z. P. Дутова, A. K. Опескина

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22.12.88 N 4443

3. Termin pierwszej kontroli — 1994 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa полярографические metody oznaczania kadmu (przy masowym udziale od 0,00005 do 0,0015%), antymonu (przy masowym udziale od 0,00006 do 0,0015%) i telluru (przy masowym udziale od 0,00003 do 0,0001%) w miedzi o wysokiej czystości.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania badań zgodnie z GOST 27981.0.

2. METODA OZNACZANIA KADMU

Metoda opiera się na полярографировании roztworu zawierającego kadmu, na tle 0,4 M kwasu solnego i 0,12 M chlorku amonu. Potencjał piku w stosunku do dolnej rtęci minus 0,8 V. Wstępnie kadm oddzielają od miedzi poprzez nawęglania na metalowym aluminium.

2.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Полярограф typu PPT-1 lub PU-1.

Wagi laboratoryjne analityczne typu ВЛР (lub innego typu) 2. klasy dokładności.

Szklanki W-1−250 THS według GOST 25336.

Kolby stożkowe Kn-1−250−14/23 TC zgodnie z GOST 25336.

Lejki laboratoryjne W-36−80 LDL według GOST 25336.

Kolby pomiarowe 2−25−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−1000−2 według GOST 1770.

Pipety 5−2-1, 6−2-5, 6−2-10, 2−2-20 według GOST 20292*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Cylindry 1−5, 1−10, 1−25, 1−50 według GOST 1770.

Filtr papierowy (żółta taśma).

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, i roztwór 0,05 mol/dm.

Aluminium granulowany szczególnej czystości.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Azot gazowy według GOST 9293.

Formaliny według GOST 1625*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 1625−89. — Uwaga producenta bazy danych.

Kadm według GOST 1467*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 1467−93. — Uwaga producenta bazy danych.

2.2. Przygotowanie do analizy

2.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz kadmu masą 0,100 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór odparować do objętości 2−3 cm, приливают 10 cmkwasu solnego i odparowano do wilgotnych soli. Выпаривание z 5 cmkwasu solnego powtarza się dwa razy. Następnie do pozostałej приливают 5 cmkwasu solnego i 50 cmwody, rozpuścić soli po podgrzaniu. Chłodzi, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg kadmu.

Roztwór B: wybrane 10 cmroztworu A, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg kadmu.

Roztwór W: wybrane 10 cmroztworu B i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dostosowane wodą do kreski; używają świeżo przygotowany roztwór.

1 cmroztworu zawiera W 0,0005 mg

kadmu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz miedzi o masie 1,000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się w temperaturze pokojowej. Następnie podgrzewana i odparować roztwór do wilgotnych soli. Resztę potraktowano 10 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Aby całkowicie usunąć нитратионов pozostałości dodaje się jeszcze trzy razy: raz na 2−3 cmformaliny i dwa razy z 10 cmkwasu solnego.

Do pozostałej приливают 100 cmz molowe stężeniu 0,05 mol/dmkwasu solnego, dodać 1,5 g chlorku amonu i rozpuszczone sole. W roztwór jest wstrzykiwany 6−8 granulek metalicznego glinu (o wadze od 3,5 do 4,0 g) i w ciągu (60±5) min spędzają цементацию miedzi czasu do czasu mieszając.

Roztwór, z udostępnionych na granulatu miedzi, przefiltrować przez papierowy filtr, umieszczając przesącz w szklance o pojemności 250 cm.

Ścianki kolby umyć 2−3 razy podgrzać do wrzenia wody i 5−6 razy do tej samej wody filtr, łączą popłuczyny do głównego фильтрату.

Połączone przesącz упаривают do objętości 10 cm, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi jest dostosowana wodą do kreski.

Z roztworu usuwają tlen продуванием azotem w ciągu 10−15 min i spędzają полярографирование w zakresie potencjałów od minus 0,5 do minus 0,9 W w stosunku do dolnej hg

ooty.

2.3.2. Określają współczynnik konwersji metodą dodatków. Do tego 1 cmstandardowego roztworu W umieszcza się w kolbie z wysokosci miedzi i dalej trwają analizy, jak opisano w punkcie 2.3.1.

Współczynnik przeliczenia obliczamy według wzoru

,

gdzie  — wysokość sumy szczyt, odpowiednia suma wysokości szczytów полярограммы kadmu w анализируемом roztworze i suplementy kadmu w ten roztwór, mm;

 — wysokość piku kadmu w анализируемом roztworze mm;

 — masowe stężenie kadmu, wprowadzonego do roztworu próbki w postaci suplementów, mg/cm.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — współczynnik przeliczenia;

 — masa zaczepu miedzi, g;

 — wysokość piku kadmu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próbki, mm.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

2.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone przy użyciu standardowych próbek składu miedzi.

Wyniki analizy próbek są uznawane za poprawne, jeśli przedstawionym udział masowy składnika w standardowej próbce różni się od qualified techniczne nie więcej niż wartość 0,71, które przedstawiono w tabeli.1.

2.4.4. Jest dozwolone kontrola poprawności wyników analizy przeprowadzać metodą dodatków. Masę dodatków (pojemność standardowego roztworu) jest wybierany w taki sposób, aby sygnał analityczny określonego składnika wzrosły 2−3-krotnie w porównaniu z tym sygnałem analitycznym w przypadku braku dodatków.

Wyniki analizy próbek są uważane za prawidłowe, jeżeli znaleziona wartość suplementy różni się od narzuconych jej wartości, nie więcej niż 0,71, gdzie i  — dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników analizy dla próby i próby z dodatkiem.

3. METODA OKREŚLANIA ANTYMONU

Metoda opiera się na электрохимическом odzyskiwania jonów antymonu na tle 6 M kwasu solnego zawierającego 0,19 M sodu фосфорноватистокислого.

Potencjał piku antymonu w stosunku do dolnej rtęci minus 0,15 V.

Oddział antymonu od uciążliwych zanieczyszczeń spędzają соосаждением ją na гидроксиде żelaza.

3.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Полярограф typu PU-1 (zmienny-prądowe tryb) lub podobnego typu.

Wagi analityczne, laboratoryjne 2 klasy dokładności dowolnego typu.

Eksykator, zgodnie z GOST 25336.

Szklanki W-1−250 TC zgodnie z GOST 25336 lub N-1−250 THS według GOST 25336.

Kolby pomiarowe 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−1000−2, 1−1000−2, 1−200−2 według GOST 1770.

Cylindry 1−10, 3−25, 3−250 według GOST 1770.

Pipety 4−2-1, 4−2-2, 5−2-5 według GOST 20292.

Filtr papierowy średniej gęstości (żółta taśma) z фильтробумажной masą.

Kubki porcelanowe według GOST 9147.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:5.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1, 2% roztwór.

Ałun железоаммонийные roztwór 43 g/dm: 8,6 g железоаммонийных alum rozpuścić w 150 cmwody zawierającej 20 cmkwasu siarkowego, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 200 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 5 mg żelaza.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, перекристаллизированный; roztwór 50 g/dm: do 70 g гидразина приливают 200 cmwody, podgrzać do wrzenia i mieszać aż do rozpuszczenia soli. Roztwór упаривают, nie doprowadzając do wrzenia, aż do edukacji krystalicznej folii. Chłodzi w temperaturze pokojowej, roztwór nad kryształami przelewa, a otrzymaną sól suszone w porcelanowej filiżance w эксикаторе.

Azot gazowy według GOST 9293.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 20 g/dm.

Sód фосфорноватистокислый (гипофосфит sodu) zgodnie z GOST 200.

Antymon według GOST 108

9.

3.2. Przygotowanie do analizy

Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz тонкорастертой antymonu masą 0,100 g umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 200−300 cm, приливают 20 cmkwasu siarkowego i rozpuszczone przy silnym podgrzaniu. Następnie schłodzić, dodać 150−200 cmwody, wymieszać i ponownie schłodzić. Приливают 80 cmkwasu siarkowego, chłodzi się i umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg antymonu.

Roztwór B: wybrane pipetą 5 cmroztworu A, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i jest dostosowana wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg antymonu.

Roztwór W: wybrane pipetą 1 cmroztworu A, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, dostosowane wodą do kreski: roztwór przygotować dzień przeprowadzenia analizy.

1 cmroztworu W zawiera 0,001 mg

antymonu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Na kieliszkach, w których będą przeprowadzać analizę miedzi, zadają стеклографитом etykiety, odpowiednie 50, 100 i 150 cm.

3.3.2. Tuz miedzi o masie 2,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, pozostawia się bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu. Następnie roztwór ogrzewano i odparowano do wilgotnych soli. Do pozostałej приливают 30 cmkwasu solnego, wody do objętości 100 cmi ogrzewać do rozpuszczenia soli. Doprowadzamy do wrzenia, zdjąć z ognia i od razu wprowadzają mieszając 13−15 cmroztworu гидразина, pozostawia się bez ogrzewania na 10−15 min, przy tym 2−3 razy wymieszać.

Do otrzymanego roztworu приливают wody do objętości 100 cm, wstrzykuje się 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu i wytrąca antymon na гидроксиде żelaza amoniakiem, rozcieńczonym 1:1, aż do pojawienia się trwałego niebieskiego zabarwienia roztworu i dodać 5 cm.

Dają osadu скоагулироваться w ciągu 20−25 minut, a następnie przesączono na filtr «żółta taśma», w stożek, którego włożono trochę фильтробумажной masy. Placek filtracyjny i szklankę umyć 5−6 razy podgrzać do wrzenia wody, zawierającej 2% chlorku amonu i 2% amoniaku.

Następnie osad rozpuszcza się w filtrze 20 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przemywa się 3−4 razy gorącą wodą, zbierając przesącz do szklanki, w którym prowadzone wytrącanie wodorotlenku żelaza. Całkowita objętość roztworu musi być 50 cm.

Otrzymany roztwór ogrzewano do wrzenia, zdjąć z ognia i od razu wprowadzają mieszając 2 cmroztworu гидразина, pozostawiono na 10−15 min., Następnie приливают wody do objętości 100 cm, wstrzykuje się 0,2 cmжелезоаммонийных ałunu, wymieszać i powtarzają wytrącanie wodorotlenku amoniakiem, rozcieńczonym 1:1. Następnie przesączono, przemyto osad, jak wyżej.

Osad rozpuszcza się w filtrze 20 cmgorącego kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą, zbierając przesącz do szklanki, w którym prowadzone osadzanie. Приливают 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparować roztwór do pojawienia się białych oparów, dodać 5−6 kropli kwasu azotowego i ponownie odparować do białych oparów. Ponownie chłodzi się, umyć ściany szklanki wody i odparować do pojawienia się białych oparów: operację powtórzyć.

Roztwór odparowano do wilgotnych soli, приливают 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać 0,4−0,5 g гипофосфита sodu, roztwór gotować 1−2 min, fajne, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi jest dostosowana do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:1.

Z roztworu usuwają tlen, продувая azot w ciągu 5−10 minut, i полярографируют w zakresie potencjałów od minus 0,08 do minus 0,20 W stosunku do do

нной rtęci.

3.3.3. Określają współczynnik konwersji metodą dodatków. Do tego аликвотную część standardowego roztworu lub B są umieszczone w szklance z wysokosci miedzi i dalej robią, jak podano w p. 3.3.2

,

gdzie  — wysokość piku, odpowiednia suma wysokości szczytów полярограммы antymonu w анализируемом roztworze próbki i suplementy antymonu w ten roztwór, mm;

 — wysokość piku полярограммы antymonu, uzyskane dla roztworu próbki, mm;

 — masowe stężenie antymonu, wprowadzonego do roztworu próbki w postaci suplementów, mg/dm.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — współczynnik przeliczenia;

 — masa zaczepu miedzi, r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

4. METODY USTALANIA TELLURU

4.1.Na tle jodku potasu

Metoda opiera się na полярографировании roztworu zawierającego tellur, na tle йодистоводородной kwasu w zakresie potencjałów od minus 0,38 do minus 0,60 W.

4.1.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Полярограф typu PPT-1 lub PU-1.

Wagi laboratoryjne analityczne każdego typu 2-klasy dokładności.

Szklanki W-1−250 TC zgodnie z GOST 25336.

Kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2, 2−500−2 według GOST 1770.

Pipety 2−2-5, 2−2-10, 5−2-2 według GOST 20292.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:3.

Mieszanka kwasów azotowego i solnego w stosunku 1:3 (свежеприготовленная).

Potasu jodku według GOST 4232, roztwór 2 mol/dm.

Amoniakowa według GOST 3760, roztwór 5:95.

Żelazo (III) сернокислое 9-wodną według GOST 9485, roztwór 1 g/dm.

Azot gazowy według GOST 9293.

Argon według GOST 10157.

Tellur o wysokiej czystości w zgodności dokumentacji technicznej.

4.1.2. Przygotowanie do analizy

4.1.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz telluru masą 0,100 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, roztwór odparowano do sucha, nie прокаливая. Do pozostałej приливают 20 cmkwasu solnego, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg telluru.

Roztwór B: wybrane 5 cmroztworu A, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, приливают 5 cmkwasu solnego i dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg telluru.

Roztwór W: wybrane 10 cmroztworu B, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu W zawiera 0,001 mg tel

lura.

4.1.2.2. Przygotowanie roztworów porównania

Do przygotowania roztworów porównania w kilka szklanek o pojemności 50 cmumieszczone 0,0; 2,0; 5,0; 10 cmstandardowego roztworu, dodaje się 0,2 cmkwasu siarkowego i odparowano do pojawienia gęstych białych oparów kwasu siarkowego. Выпаривание z 0,2 cmkwasu siarkowego prowadzą trzy razy. Chłodzi, приливают 6 cmroztworu jodku potasu i 20−30 cmwody, wymieszać, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dostosowane wodą do kreski. Roztwory są stabilne w ciągu 4−6 h

.

4.1.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 1,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10−15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Schłodzić, dodać 2 cmroztworu siarczanu żelaza, rozcieńczono wodą do objętości 50 cm, neutralizują amoniakiem przed rozpoczęciem wypadaniu wodorotlenku żelaza i jeszcze 5 cmw nadmiarze. Roztwór ogrzewano w ciągu 5−7 minut, a następnie przesączono przez filtr średniej gęstości. Umyć filtr z osadem 3−5 razy amoniakiem, rozcieńczonym 5:95, a następnie 3−4 razy gorącą wodą.

Osad przemyć wodą z filtra do szklanki, w którym prowadzone osadzanie, приливают 5 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia. W roztworze ponownie wytrąca się wodorotlenek żelaza amoniakiem i osad przesączono na ten sam filtr. Umyć filtr 5−6 razy gorącą wodą. Rozpuszcza osad filtracyjny w 10−15 cmmieszaniny kwasów i umyć filtr 5−6 razy gorącą wodą.

Przesącz упаривают do wielkości 10−15 cm, dodać 0,2 cmkwasu siarkowego i odparowano do pojawienia gęstych białych oparów. Выпаривание z 0,2 cmkwasu siarkowego prowadzą trzy razy. Po schłodzeniu приливают 6 cmroztworu jodku potasu i 10−20 cmwody, wymieszać, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dostosowane wodą do kreski.

Roztwór przenosi się do ogniwa elektrolitycznego, uwalniają od tlenu продуванием azotem lub argonem. Полярографируют w zakresie potencjałów od minus 0,38 do minus 0,60 W tym samym czasie z rozwiązań porównania i roztworu kontrolnego

doświadczenia.

4.1.4. Przetwarzanie wyników

4.1.4.1. Ułamek masowy telluru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość piku analizowanego roztworu, z uwzględnieniem kontroli doświadczenia, mm;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — średnia wartość relacji wysokości fal, uzyskanych przy полярографировании roztworów porównania telluru do stężenia tych roztworów, mm·cm/mg (patrz punkt 3.3.3.).

4.1.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w różnych laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

4.1.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

4.2. Na tle kwasu fosforowego

Metoda opiera się na полярографировании roztworu zawierającego tellur, na tle kwasu fosforowego w zakresie potencjałów od minus 0,6 do minus 1,5 v po wstępnej alokacji telluru na гидроксиде żelaza.

4.2.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Полярограф typu PPT-1 lub PU-1 (zmienny-tryb prądowy).

Szklanka N-1−100 CU według GOST 25336.

Kolby pomiarowe 1−50−2, 2−100−2, 2−500−2 według GOST 1770.

Pipety 3−2-5, 3−2-10 według GOST 20292.

Cylinder 1−10, 3−25 według GOST 1770.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:3.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, rozcieńcza się 1:3.

Amoniakowa według GOST 3760 i roztwór 5:95.

Żelazo (III) сернокислое 9-wodną według GOST 9485, roztwór 1 g/dm.

Azot według GOST 9293.

Argon według GOST 10157.

Tellur o wysokiej czystości w zgodności dokumentacji technicznej.

4.2.2. Przygotowanie do analizy

4.2.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz telluru masą 0,100 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, roztwór odparowano do sucha, nie прокаливая. Do pozostałej приливают 20 cmkwasu solnego, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg telluru.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, приливают 5 cmkwasu solnego, dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg telluru.

Roztwór b: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu W zawiera 0,001 mg tel

lura.

4.2.2.2. Przygotowanie roztworów porównania

Do kolby o pojemności 50 cmumieszczone 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 standardowego roztworu W i 2,5; 5,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0250; 0,0500 i 0,1000 mg telluru. Wszystkie kolby приливают 25 cmортофосфорной kwasu rozcieńczamy 1:3, i jest dostosowana wodą do kreski.

4.2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 0,50−5,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 10−30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór ochłodzono i dodać 1−2 cmroztworu siarczanu żelaza, rozcieńcza się wodą do 50 cm, neutralizują amoniakiem przed rozpoczęciem wypadaniu wodorotlenku żelaza i приливают nadmiar amoniaku 5 cm. Roztwór ogrzewano w ciągu 5−7 min, po czym sączy. Osad przemywa się amoniakiem, rozcieńczonym 5:95, a następnie rozpuścić na filtrze w gorącym kwasie solnym, rozcieńczonym 1:1, zbierając roztwór w szklance, w którym prowadzone osadzanie. Powtarzają wytrącanie wodorotlenku żelaza amoniakiem, przesączono, przemyto ciepłą amoniakiem, rozcieńczonym 5:95.

Placek filtracyjny rozpuszcza się w 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:3, приливают do roztworu grubym cylindrem 10 cmkwasu azotowego i odparowano do sucha. Osad rozpuszcza się po podgrzaniu w 5−25 cmортофосфорной kwasu rozcieńczamy 1:3, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 10−50 cmi dostosowane wodą do kreski.

Roztwór przenosi się do ogniwa elektrolitycznego, uwalniają od tlenu za pomocą azotu, argonu lub innego gazu obojętnego. Po tym полярографируют w zakresie potencjałów od minus 0,6 do 1,5 W w stosunku do dolnej rtęci (=-1,1).

Jednocześnie prowadzą полярографирование roztworów сравне

nia.

4.2.4. Przetwarzanie wyników

4.2.4 1. Ułamek masowy telluru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość piku analizowanego roztworu pomniejszonej o wysokości piku referencyjnego doświadczenia, mm;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — średnia wartość relacji wysokości fal, uzyskanych przy полярографировании roztworów porównania telluru, do masowego stężenia tych roztworów, mm·cm/mg (p. 3.3.3);

 — masa zaczepu miedzi, r.

4.2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy tej samej próbki przedstawiono w tabeli.3.

4.2.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.