GOST 27981.3-88

• gost-279813-88.pdf (434.66 KiB)
  ГОСТ 27981.3-88

GOST 27981.3−88 Miedź o wysokiej czystości. Metoda эмиссионно-analizy spektralnej z fotowoltaicznej rejestracją widma

GOST 27981.3−88

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

MIEDŹ O WYSOKIEJ CZYSTOŚCI

Metoda эмиссионно-analizy spektralnej z fotowoltaicznej rejestracją widma

Copper of high purity. Method of emission-spectral analysis
with photoelectric registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Termin ważności od 01.01.1990
do 01.01.2000*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY:

B. M. Rogów, E. N. Гадзалов, I. I. Łabędź, A. B. Коротин, R. W. Osipowa, W. W. Подшивалов, W. I. Петровичева

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22.12.88 N 4443.

3. Termin pierwszej kontroli — 1994 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa эмиссионно-widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń w miedzi o wysokiej czystości w zakresach masowych akcji ·10:

Metoda opiera się na pomiarze natężenia linii widmowych określonych elementów na дифракционном spektrometrze typu MFS-6, MFS-8. Zakres promieniowania jest podekscytowany łukiem prądu stałego między udawanym ogrzewaniem grafitowym elektrodą i pastylką tlenku miedzi, otrzymanej przez rozpuszczenie próbki w kwas azotowy i wyniku rozkładu soli.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania badań zgodnie z GOST 27981.0.

1.2. Ułamek masowy zanieczyszczeń określają równolegle w dwóch навесках.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Дифракционный spektrometr typu MFS-6, MFS-8.

Generator УГЭ-4 lub innego źródła prądu stałego z urządzeniem do częstotliwości zapaleniu łuku, dimmer i amperomierzem, zapewniając napięcie 200−400 W i moc prądu do 12 A. Elektryczne oporu kameralna laboratorium dowolnego typu, który pozwala regulować temperaturę ogrzewania do 900 °C.

Szafa suszarka laboratoryjna.

Ostrzałka do grafitowych i metalowych elektrod, na przykład, model KP-35 lub innego typu.

-Formy ze stali nierdzewnej (np. ХВГ) z stemplem o średnicy 4−6 mm, wysokości 50−80 mm.

Wagi elektroniczne, laboratoryjne 4-klasy dokładności typu ВЛЭ-1 kg lub skręcające W-1000 klasy dokładności 4.

Elektrody-podstawy grafitowe, uchwyty miedziane, водоохлаждаемые, zapewniające radiator aby uniknąć całkowitego stopienia королька z natężeniem prądu do 10 A (cholera.1).

Cholera.1. Электродержатели

Uchwyty

1 — króciec do wejścia wody chłodzącej; 2 — króciec do wyjścia wody chłodzącej.

Cholera.1

Elektrody grafitowe z spektralnych węgli marki ОСЧ lub Z-3 w postaci prętów z штифтообразной szlifem z zabaw o średnicy 3 mm (cholera.2).

Cholera.2. Elektrody grafitowe z spektralnych węgli marki ОСЧ lub Z-3 w postaci prętów z штифтообразной szlifem z zabaw o średnicy 3 mm

1 — grafitowy elektroda-podstawa; 2 — tablet próbki lub standardowego próbki; 3 — grafitowy elektroda; 4 — kropla stopu

a — do szklanej; b — przy анодной polaryzacji tabletki; w — przy polaryzacji katody tabletki.

Cholera.2

Wagi analityczne, laboratoryjne każdego typu 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych

Wagi techniczne dowolnego typu z dokładnością ważenia na konsolę paszporcie.

Waga skrętne dowolnego typu z dokładnością ważenia na konsolę paszporcie.

Moździerz агатовая z tłuczkiem, lub miski porcelanowe szkliwione z miedzianym tłuczkiem.

Pęseta medyczny.

Magnes.

Stoper według GOST 5072 lub zegar sygnałowe.

Twardościomierze TS-2 lub prasy, zapewniający uzyskanie wysiłki 1−1,5 tc.

Instalacja do destylacji kwasu azotowego dowolnego typu.

Instalacja do podwójnej destylacji wody rodzaju sił ZBROJNYCH lub innego typu.

Kubki do ważenia zgodnie z GOST 25336.

Banki plastikowe z pokrywami.

Miski ze szkła kwarcowego według GOST 19908* lub miski porcelanowe według GOST 9147.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 19908−90, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Wata medyczna higroskopijny według GOST 5556.

Papier ambitnie-współrzędnych według GOST 334 marki LIĆ.

Woda destylowana według GOST 6709, lub бидистиллированная.

Woda деионизированная uzyskane skasowaniem wody destylowanej przez ионообменную kolumnę z катионитом, na przykład marki KOO-2−8, lub woda бидистиллированная.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, lub kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 (перегнанная w instalacji) i rozcieńcza się 1:1, 2:1.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Kation kwas marki KOO-2−8 według GOST 20298.

Standardowe próbki składu miedzi.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie standardowych próbek do klasyfikacji przedstawiono w załączniku 1.

3.2. Przed wykonaniem analizy przetrzeć alkoholem moździerz, formy, miski i pęseta. Zużycie alkoholu na jedną definicję 10 r. Po spaleniu każdej próby przetrzeć alkoholem i uchwyty.

Od próby wybierają dwie zawieszenia masie 5−10 r. Zawieszenia umieszcza się w выпарительные miski, приливают kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, stawka 8−10 cmkwasu na 1 g próbki i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Otrzymane roztwory odparowano do sucha, miski z suchymi solami umieszcza się w piecu zapalić się w temperaturze (600±50) °C w ciągu 30 min od momentu zaprzestania wydzielania tlenków azotu. Otrzymany tlenek miedzi zmielić w moździerzu. Od filmy tlenku proszków wybrane na trzy zawieszenia masą 0,500 g z każdej oryginalnej zawieszenia i wciskane w tabletki.

Dopuszczalna zmiana masy tabletki od 0,300 do 1,000 g w celu osiągnięcia wymaganych dolnych granic treści określonych elementów.

Próbki w postaci filmy tlenku proszków również są prasowane w tabletki. Masa tabletek próbek do skalowania i frekwencyjnych analizowanego próbki powinna być taka sama.

Przygotowane do analizy tabletki przechowywać w бюксах, plastikowych lub foliowych bankach z завинчивающимися osłonami.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tabletki próbki umieszcza się na grafitowe elektrody-podstawy. Czołową część elektrod do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń zapalić w łuku prądu stałego w ciągu 20 s przy mocy prądu 6−10 A za pomocą elektrody-podstawę jako anody łuku (patrz cholera.2). Dla górnych elektrod stosuje się grafitowe pręty marki ОСЧ lub wstępnie wypalone pręty marki Z-3.

4.2. Analiza odbywa się w dwóch etapach: podczas анодной i polaryzacji katody tabletki.

4.2.1. W pierwszym etapie określają masowe akcje bardzo lotny zanieczyszczeń: kadmu, selenu, arsenu, telluru, ołowiu, bizmutu, fosforu, antymonu, cynku, cyny. Wstępnie spędzają wypalanie tabletki, za pomocą графитовую podstawę z zamieszczonych na niej pastylką jako anody. Aby to zrobić, najpierw zapalają łuk prądu stałego między górną elektrodą i podstawą. Dopiero po stopienie części tabletki na anodzie plama łuku przechodzi na powstały płyn (kong) tlenków. To przejście może być przyspieszony tym, że po stacyjce wyłączają i włączają prąd, aż łuk nie przejdzie na stopić. Długość pieczenia od momentu przejścia łuku na stopić — 5 s.

Po zakończeniu pieczenia zaczynają analityczne ekspozycję trwające 40 w trybie absolutnym.

Pierwotnie ustalone межэлектродный okres okresowo korekty w ciągu całej ekspozycji na powiększonym zdjęciu łuku na ekranie specjalnej короткофокусной przerzutu systemu, przesuwając uchwyty.

Rejestrację widm spędzają przy szerokości szczeliny wejściowej 0,035 mm, świetle wejściowy szczeliny mapą bitową конденсором, bitowym przedziale 30 mm, mocy prądu łuku 10 A, czasu ekspozycji, 40 s.

4.2.2. W drugim etapie określają masowe akcje труднолетучих zanieczyszczeń: żelaza, manganu, niklu, srebra, kobaltu, krzemu, chromu.

Powstający w pierwszym etapie analizy kong umieszczone na свежезаточенную графитовую podstawę i spędzają go wypalanie w ciągu 5 s, za pomocą графитовую podstawę jako katody.

Rejestrację widm spędzają przy bitowym odstępie 3 mm, mocy prądu łuku 5 A, czasu ekspozycji z 20−30 w absolutnym lub względnym trybach jako sygnał porównania sygnał mierzony w kanale спектрально неразложенного światła.

Jest dozwolone przeprowadzić drugi etap, nie zdejmując kong z podstawki po zakończeniu pierwszego etapu, zmieniając polaryzację elektrody z próbką i natężenia prądu łuku.

4.3. Dla każdej tabletki rejestrują stan wyjściowego przyrządu pomiarowego (), są proporcjonalne do natężenia linii widmowej programowanego elementu przy długości fali przedstawionej w tabeli.1.

Tabela 1

Uwagi:

1. Dopuszcza się stosowanie innych warunków przeprowadzenia analizy i innych analitycznych linii, zapewniających uzyskanie charakterystyk metrologicznych, zgodnie z wymogami niniejszego standardu.

2. Dopuszcza się oznaczanie magnezu w frekwencyjnych analizowanego próbie.

4.4. Budowanie градуировочных wykresów

Do budowy градуировочных wykresów i ustalenia градуировочных zależności wykorzystują standardowe próbki do klasyfikacji, przygotowane zgodnie z załącznikiem 1, lub standardowe próbki składu miedzi każdej kategorii. Ilość próbek — nie mniej niż czterech, masowe udziału określonych elementów w standardowych próbkach składu powinny obejmować granice zakresu pomiarowego.

W pp.4.1 i 4.2 otrzymują widma od trzech tabletek każdej próbki i tlenku miedzi (w celu uwzględnienia tła), przygotowany zgodnie z załącznikiem 1, obliczają średnią intensywność linii widmowej programowanego elementu.

Podczas pracy na instalacji MFS-6 градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych ,

gdzie  — natężenie linii widmowej, stan cyfrowego милливольтметра;

 — udział masowy programowanego elementu w Z, %.

Z pomocą komórek instalacja MFS-6 może być отградуирована zgodnie z instrukcją obsługi, otrzymując na cyfrowym милливольтметре wyników pomiaru w procentach zawartości.

Podczas pracy na instalacji MFS-8 wartości masowego udziału elementu w standardowych próbkach składu i odpowiadające im średnie natężenia linii widmowych wstrzykuje się w KOMPUTER.

KOMPUTER tworzy równanie градуировочной zależności

, (1)

gdzie  — udział masowy pierwiastka, %;

,  — współczynniki regresji, wyznaczonych metodą najmniejszych kwadratów dla każdego elementu;

 — natężenie linii widmowej.

Po nawiązaniu градуировочной zależności określają ułamek masowy elementu w każdej z trzech tabletek i oceniają możliwość uśredniania w pkt 5.2. Przy niedotrzymaniu warunków pkt 5.2 pomiary powtórzyć.

Korekty harmonogramów odbywa się co miesiąc w załączniku 2.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Obliczanie masowych udziałów określonych elementów (w procentach) odbywa się za pomocą krzywej kalibracyjnej przy ręcznej obróbce lub równania wykresu opis: w procedurach obsługi przez KOMPUTER.

5.2. Wyniki pomiarów trzech tabletek uzyskanych podczas analizy jednego zaczepu miedzi, wypośrodkowywają, jeśli skrajne wyniki pomiarów (i ) różnią się o wartość nie większą niż

, (2)

gdzie  — średnia wartość wyników pomiarów, %;

,  — współczynniki zgodnie z tabela.2.

Jest dozwolone wykluczyć najbardziej różni się od wartości średniej pomiaru i używać średni wynik pomiaru dwóch tabletek, pod warunkiem

. (3)

Dopuszcza się korzystanie z zestawu wykresów w логарифмическом skalę w układzie współrzędnych .

Średnia arytmetyczna wyników trzech (dwóch) pomiarów biorą za wynik równoległego oznaczania.

5.3. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, jeśli rozbieżność między nimi po =0,95 nie przekracza absolutnego dopuszczalnej rozbieżności , obliczonej według wzoru

, (4)

gdzie  — wartość średnia wyników dwóch równoległych oznaczeń, %;

,  — współczynniki zgodnie z tabela.2.

Jeśli różnica jest większa , analiza powtarzają z nowych навесок tej samej próbki. W przypadku ponownego rozbieżności wyników równoległych definicji analizują nową próbę.

5.4. Powtarzalność wyników pierwszego i ponownego badania uważają za zadowalające, jeżeli rozbieżność wyników dwóch badań nie przekracza w =0,95 absolutnego dopuszczalnej rozbieżności , obliczonej według wzoru

, (5)

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników dwóch badań, %;

,  — współczynniki zgodnie z tabela.2.

Tabela 2

5.5. Kontrola dokładności wyników analizy są Z miedzi każdej kategorii nie rzadziej niż raz w miesiącu poprzez odtwarzania masowego udziału określonego elementu Z dwóch równoległych definicji.

Średnią wartość wyników równoległych definicji ZE biorą za odtwarzaną wartość masowego udziału określonego elementu, jeśli różnica nie przekracza , obliczona wg wzoru (4).

Wyniki analizy miedzi uważają, że spełniają wymaganej dokładności, jeśli odtwarzaną wartość masowego udziału określonego elementu różni się od poświadczającego nie więcej niż 0,71, obliczonego według wzoru (5).

Jeśli ten warunek nie jest spełniony, to przeprowadzenie analizy przestają do wyjaśnienia i usunięcia przyczyn, które spowodowały obserwowane odchylenie.

Dopuszcza się sprawdzanie dokładności innymi metodami, mającymi błąd, nie przekraczającej błąd kontrolowanej metody.

Wyniki analizy miedzi uważają, że spełniają wymaganej dokładności, jeśli spełniony jest warunek

,

gdzie  — wyniki analizy kontrolowanej i metod kontroli;

i  — dopuszczalne rozbieżności dwóch analiz, регламентированные kontrolowanej i kontroli techniki.

ZAŁĄCZNIK 1 (zalecane). PRZYGOTOWANIE STANDARDOWYCH PRÓBEK DO KLASYFIKACJI

ZAŁĄCZNIK 1
Zalecana

Standardowe próbki stanowią proszki tlenku miedzi, otrzymane przez rozpuszczenie netto podstawy w kwas azotowy, wprowadzenie dozowanych dodatków roztworów zanieczyszczeń, późniejszego odparowania i termicznego rozkładu mieszaniny azotanów.

1. APARATURA, ODCZYNNIKI, ROZTWORY

Wagi analityczne każdego typu 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Elektryczne kameralna dowolnego typu z temperaturą ogrzewania do 800 °C.

Zlewki, kolby stożkowe według GOST 25336.

Kolby pomiarowe 2−250−2, 2−100−2 według GOST 1770.

Miski, moździerze porcelanowe według GOST 9147, lub moździerz агатовая, lub яшмовая.

Słoiki z polietylenu, фторопластовые, z завинчивающимися osłonami lub бюксы według GOST 25336.

Miski kwarcowy według GOST 19908.

Biureta wg GOST 20292*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Pipety 1−2-1,2, 6 (7)-2−5, 10, 25 według GOST 20292.

Żelazo karbonylowe bardzo czyste.

Bizmut według GOST 10928*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 10928−90. — Uwaga producenta bazy danych.

Sieć marki М00к według GOST 859*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Cyna według GOST 860.

Kadm marki Кд0 według GOST 1467*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 1467−93, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Nikiel marki N 1у według GOST 849*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97 (od 01.07.2009 działa GOST 849−2008). — Uwaga producenta bazy danych.

Srebrny według GOST 6836*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Kobalt marki Do 0 według GOST 123*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 123−98 (od 01.07.2009 działa GOST 123−2008). — Uwaga producenta bazy danych.

Sód кремнекислый meta 9-wodny lub тетраэтоксисилан.

Chrom marki Х99Б według GOST 5905*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Mangan metaliczny według GOST 6008*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6008−90. — Uwaga producenta bazy danych.

Ołów азотнокислый (N) zgodnie z GOST 4236, перекристаллизованный, lub ołowiu według GOST 3778*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Fosfor według GOST 8655.

Tellur w zgodności dokumentacji technicznej.

Selen w zgodności dokumentacji technicznej.

Cynk według GOST 3640*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 (перегнанная w кварцевом urządzeniu) lub kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, i rozcieńcza się 1:1, 2:1.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 20 g/dm.

Kwas winowy według GOST 5817.

Kwas szczawiowy według GOST 22180.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 100 g/dm.

Arsen metaliczny.

Woda деионизированная uzyskane skasowaniem wody destylowanej przez ионообменную kolumnę z катионитом, lub woda бидистиллированная, otrzymana przez destylację w кварцевом urządzeniu.

Antymon marki Су00 według GOST 1089.

2. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW ZANIECZYSZCZEŃ

2.1. Każdy tuz masą 0,6250 g niklu, kobaltu, żelaza, cynku, ołowiu, bizmutu, kadmu, arsenu, fosforu, srebra, selenu, telluru rozpuszczono w 25 cmkwasu azotowego w poszczególnych szklanki o pojemności 250 cm, roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 250 cmi jest dostosowana do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

1 cmz każdego roztworu zawiera 2,5 mg każdym z góry zanieczyszczeń.

2.2. Tuz chromu masą 0,6250 g rozpuszcza się w 20−30 cmkwasu solnego na wrzącej łaźni wodnej. Następnie roztwór упаривают do suchych soli. Na suchym solą odladzania dodaje 5−10 cmkwasu azotowego i roztwory упаривают do wilgotnych soli. Operację przetwarzania soli kwasu azotowego powtórzyć jeszcze trzy razy, za każdym razem выпаривая do wilgotnych soli. Następnie приливают 100 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi jest dostosowana do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

Od otrzymanego roztworu wybierają próbę 10−20 cmi umieścić w zlewce o pojemności 50 cmdo sprawdzenia na obecność хлориона z pomocą roztworu азотнокислого srebra. Jeśli w roztworze stwierdzono obecność хлориона, operację należy powtórzyć.

1 cmroztworu zawiera 2,5 mg chromu.

2.3. Tuz cyny o masie 0,6250 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 5 g kwasu szczawiowego, a następnie 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonego 2:1, i wytrzymują bez ogrzewania do rozpuszczenia zawieszenia. Tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi jest dostosowana do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonego 2:1.

1 cmroztworu zawiera 2,5 mg cyny.

2.4. Tuz antymonu masą 0,6250 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 4 g kwasu winowego, a następnie rozpuszcza się w nadmiarze gorącym kwasem azotowym podczas gotowania. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi jest dostosowana do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

1 cmroztworu zawiera 2,5 mg antymonu.

2.5. Tuz кремнекислого sodu o masie 1,0117 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 5−7 cmwody, wlać do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, lub tuz тетраэтоксисилана masą 0,7418 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w etanolu, dodać do etykiety etanolem, wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg krzemu.

2.6. Tuz arsenu, wstępnie oczyszczone z warstwy tlenku o masie 0,6250 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 125−150 cmwrzącej kwasu azotowego, rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1 i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 2,5 mg arsenu.

2.7. Tuz азотнокислого ołowiu o masie 0,9988 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w 10−15 cmwody, wlać do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 2,5 mg ołowiu.

3. PRZYGOTOWANIE STANDARDOWYCH PRÓBEK

3.1. Przygotowanie roztworów 1−4

Rozwiązanie 1: w kolbie miarowej o pojemności 250 cmumieszcza się pipetami 10 cmазотнокислых roztworów cyny, kobaltu, manganu, bizmutu, kadmu, arsenu, telluru, chromu, wlać do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wymieszać.

1 cmroztworu 1 zawiera 0,1 mg cyny, kobaltu, manganu, bizmutu, kadmu arsenu telluru, chromu.

Roztwór 2: w kolbie miarowej o pojemności 250 cmumieszcza się pipetami 10 cmазотнокислых roztworów ołowiu, niklu, antymonu, cynku, selenu, wlać do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wymieszać.

1 cmroztworu 2 zawiera 0,1 mg ołowiu, niklu, antymonu, cynku, selenu.

Rozwiązanie 3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się pipetami 20 cmазотнокислых roztworów fosforu, żelaza i srebra, wlać do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wymieszać.

1 cmroztworu 3 zawiera 0,5 mg fosforu, żelaza i srebra.

Rozwiązanie 4: 10 cmroztworu кремнекислого sodu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, wymieszać lub 10 cmroztworu тетраэтоксисилана umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do etykiety alkoholem, wymieszać.

1 cmroztworu 4 zawiera 0,1 mg krzemu.

3.2. Przygotowanie roztworów miedzi

W pięć szklanek o pojemności 2000 cmumieszcza się w 200 g miedzi, приливают kwas azotowy, rozcieńczony 1:1, stawka 7−8 cmkwasu na 1 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu.

3.3. Obliczone ilości roztworów 1−4, zgodnie z tabela.3 wprowadzać w cztery szklanki z zasadowe miedzi.

Tabela 3

Otrzymane roztwory odparowano kwarcowych miski do suchych soli, soli zapalić w piec w temperaturze 600−650 °C aż do całkowitego rozkładu azotanów i usuwania tlenków azotu.

Mieszaniny tlenków zmielić w moździerzu lub mielone w jakikolwiek sposób uniemożliwiający zanieczyszczenie materiału ZE znanymi elementami.

Masowe udziału elementów w ZE — zgodnie z tabela.4.

Tabela 4

Z i tlenek miedzi bez domieszek przechowywać w szklanych lub plastikowych puszkach z завинчивающимися osłonami. Sposób przechowywania powinien wykluczyć możliwość zanieczyszczenia i zawilgoceniem. Czas działania przy zachowaniu warunków przechowywania 5 lat.

Dopuszczalna zmiana masy навесок miedzi i zanieczyszczeń w zależności od potrzeb w standardowych próbkach i masowego udziału zanieczyszczeń w zależności od składu analizowanych próbek z odpowiednim przelicznikiem.

3.4. Wartości atestowanych elementów Z miedzi określają w procedurze przygotowania.

Dokładność kosztem ustanowienia poświadczających cech nie przekracza 5%, przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95.

ZAŁĄCZNIK 2 (jest to zalecane). KOREKTA ГРАДУИРОВОЧНЫХ WYKRESÓW

ZAŁĄCZNIK 2
Zalecana

1. Dostosowanie grafiki do instalacji MFS-8

Do korekcji grafika mierzą natężenie linii widmowej programowanego elementu Z skalującej lub w dwóch próbach kontrolnych z maksymalnej i minimalnej masowymi udziałów elementu.

Wstrzykuje się w KOMPUTER mierzący intensywność.

KOMPUTER oblicza współczynniki korekcji za pomocą formuł

; (7)

, (8)

gdzie , natężenie linii widmowej elementu w dwóch Z zmierzone przy градуировке;

,  — natężenia linii widmowej elementu, zmierzone przy korekcji;

,  — współczynniki według wzoru (1).

Jeśli nierówności dla współczynników i nie są spełnione, to produkują ustawienie instalacji.

Równanie градуировочной zależności z uwzględnieniem współczynników korekcji ma wygląd

. (9)

2. Dostosowanie grafiki do instalacji MFS-6

Korekty harmonogramu produkcji, zgodnie z instrukcją obsługi.