GOST 23859.2-79

• gost-238592-79.pdf (333.07 KiB)
  ГОСТ 23859.2-79

GOST 23859.2−79 Brązu żaroodporne. Metody oznaczania krzemu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23859.2−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU ŻAROODPORNE

Metody oznaczania krzemu

Bronze fire resistance. Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 października 1979 r N 3937 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1985 roku, w marcu 1990 roku (ИУС 9−85, 7−90).


Niniejszy standard określa grawimetryczna, fotometryczny metody oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,1 do 0,9%) i экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,005 do 0,1%) w żaroodpornych stopów miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Wymagania ogólne — według GOST 25086−87 z dodatkiem GOST 23859.1−79, rozdz.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA KRZEMU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji krzemu w postaci kwasu krzemowego, prażenia zanurzenie do dwutlenku krzemu i przy usuwaniu krzemu w postaci тетрафторида. Zawartość krzemu jest obliczana na podstawie różnicy masy osadu przed i po obróbce фтористоводородной kwasem.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:100.

Kwas fluorowodorowy (плавиковая) zgodnie z GOST 10484−78.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: wymieszać jedną część stężonego kwasu azotowego z dwóch części stężonego kwasu solnego.

Potas железистосинеродистый według GOST 4207−75, roztwór 30 g/dm.

Potas-węglanem sodu bezwodny według GOST 4332−76.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu o masie 2 g, przy masowym udziale krzemu od 0,1 do 0,5% i 1 g przy masowym udziale od 0,4 do 0,9% umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu płucze szklane i ścianki szklanki wody, dodać 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego.

Po schłodzeniu płucze ścianki kubka wodą i powtórzyć упаривание przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę schłodzić, dodać 3−5 cmstężonego kwasu solnego, 150−200 cmwody i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Sączy się uwolniony osad na filtr średniej gęstości i przemyto ciepłą kwasu solnego, rozcieńczonym 1:100, do negatywnej reakcji ścieków na miedź (próba z roztworem железистосинеродистого potasu). Po tym osad przemywa się 3−4 razy gorącą wodą. Przesącz упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego.

Po schłodzeniu ścianki szklanki spłukać i powtórzyć упаривание przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu dodaje się 150−200 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i przesączono. Placek filtracyjny przemyto, jak wyżej. Oba zanurzenie wraz z filtrami umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, stopniowo обугливают w celu uniknięcia powstawania węglika krzemu, озоляют i zapalić przy 1000−1100 °c do stałej masy. Do прокаленному osadu dodać 1−2 krople wody, 1 cmkwas fluorowodorowy, 2−3 krople stężonego kwasu siarkowego, ostrożnie odparowano do sucha, a pozostałość zapalić po 1000−1100 °C w ciągu 15−25 min. Po schłodzeniu w эксикаторе tygiel ponownie zważono.

Jeśli po usunięciu dwutlenku krzemu w tyglu pozostaje czarny osad, one zrastają się z bezwodnym углекислым potas-sód po 1000−1100 °C (Tygiel przeszkadza w szklance o pojemności 300 cm, dodają 25−30 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i rozpuszczone плав po podgrzaniu. Tygiel wyjąć, przemyć go wodą, a roztwór упаривают do wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu приливают 150−200 cmciepłej wody i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Sączy się uwolniony osad na filtr średniej gęstości i dalej postępuje jak wyżej.

Jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie i znajdująca zawartość krzemu wprowadzają odpowiednią soca

авку.

2.2, 2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tygla z osadem dwutlenku krzemu do obróbki фтористоводородной kwasem, g;

 — masa tygla z osadem po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

 — masa stopu, g;

0,4672 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy krzemu, %.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy krzemu, %.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy odbywa się w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz zgodnie z GOST 25086−87.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

2.5. Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości żaroodporne brąz.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji krzemu żółtej молибдокремневой kwasy i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:2 i 2:1.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:3 i 1:99.

Mieszanka kwasów solnego i kwasu azotowego w stosunku 2:3.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas borowy według GOST 18704−78, nasycony roztwór: około 60 g kwasu borowego rozpuszczone w 1 dmwody gorącej i chłodzi się do temperatury pokojowej.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, перекристаллизованный, roztwór 50 g/dm. Spędzają перекристаллизацию molibdenian amonu: 250 g molibdenian amonu rozpuszczone w 400 cmwody po podgrzaniu do 70−80 °C, dodaje się roztwór amoniaku, aż do wyraźnego zapachu i gorący roztwór sączy się dwa razy za ten sam gęsty filtr do kubka, zawierający 300 cmalkoholu etylowego. Roztwór ochłodzono do temperatury 10 °C i dają się rozstrzygnąć w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się na lejek Buchnera pod zmniejszonym ciśnieniem, tworzonych водоструйным pompą. Kryształy myje 2−3 razy etanolem seriach po 20−30 cmi suszone na powietrzu.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Potas-sód dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4332−76.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Standardowy roztwór krzemu: 0,2143 g прокаленной dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 2 g sodu-potasu dwutlenku węgla. Плав są wymywane wodą, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.

1 cmroztworu zawiera 0,0002 g krzemu

.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz brązu o masie 1 g (przy masowym udziale krzemu od 0,1 do 0,5%) i 0,5 g (przy masowym udziale krzemu ponad 0,5%) umieszcza się w torebce lub teflonowy, lub фторопластовый zlewki o pojemności 100 cm, dodać 30 kropli kwas fluorowodorowy, 10−15 cmmieszaniny kwasów, pokryte lub ptfe z pokrywką i rozpuszcza się na zimno (można zostawić na noc), a następnie w kąpieli wodnej, po podgrzaniu do 60 °C i utrzymywano w tej temperaturze 20−30 min, następnie otworzyć pokrywę i trzymają jeszcze 15 min. Po rozpuszczeniu roztwór schłodzić, dodać 30 cmkwasu borowego, przez 20 min mieszanka przenoszą przez pe lejek w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, zawierający 30 cmkwasu borowego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór natychmiast przenosi się do zlewki, w której prowadzone rozpuszczanie. Аликвотную część roztworu 10 cmumieszcza się w zlewce o pojemności 50 cm, dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:99), 5 cmroztworu amonu molibdenian i określają ph=1,0−1,2 na ph-metr, stosując roztwór amoniaku lub прокипяченную kwas azotowy (1:2). W roztworze o ph=1,0−1,2 dodają 10 cmkwasu siarkowego (1:3), przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, do etykiety dodać wody i wymieszać. Po 15 min pomiaru gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре z fioletowym nd lub na spektrofotometrze przy 400 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 5 cm jako roztworu porównania używać roztwór tej samej próbki bez dodatku molibdenian amonu.

Z otrzymanej wartości gęstości optycznej odejmuje wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzonego przez wszystkie etapy analizy i mierzonego względem

wody.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć plastikowych lub teflonowych, lub фторопластовых szklanek o pojemności 50 cmumieszczone 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmstandardowego roztworu krzemu, roztwory rozcieńczone wodą do 10 cm, dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:99), a następnie analiza zachowują, jak podano w p. 3.3.1. Jako roztwór porównania używać roztwór nie zawierający silikonu.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa krzemu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa krzemu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy krzemu w stopie, %.

3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy krzemu w stopie, %.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz zgodnie z GOST 25086−87.

Rozdz.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji кремнемолибденовой kwasu, ekstrakcji jej бутиловым alkoholem, przywracania jej w wyciągu do кремнемолибденовой błękit i pomiarze intensywności powstałej kolorystyce.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:2 (прокипяченная).

Kwas siarkowy według GOST 4207−75, rozcieńcza się 1:9.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów solnego i kwasu azotowego stężonego w stosunku 2:3.

Kwas fluorowodorowy, os.h.

Kwas cytrynowy według GOST 3852−93, roztwór 500 g/dm.

Kwas borowy według GOST 9656−75, nasycony roztwór przygotowany w sposób określony w pkt 3.2.

Amoniakowa systemu.h. według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1 i 1:1000.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, перекристаллизованный, roztwór 100 g/dm. Перекристаллизацию spędzają patrz p. 3.2.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Cyna двухлористое po DRUGIEJ 6−09−5384−88, roztwór 100 g/dm, przygotowują: 10 g двухлористого cyna rozpuszcza się w 100 cmkwasu solnego (1:1) po podgrzaniu do 80−90 °C.

Промывной roztwór: do 50 cmkwasu siarkowego dodać 1,5 cmroztworu molibdenian amonu.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór 0,1 mol/dm.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79, roztwór 50 g/dm.

Sód кремнекислый meta po DRUGIEJ 6−09−5337−87.

Alkohol butylowy normalny według GOST 6006−78.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Standardowe roztwory krzemu

Gotowanie z кремнекислого sodu: 0,5 g кремнекислого sodu rozpuszczono w 20 cmroztworu węglanu sodu w platynowej filiżance, chłodzi, jest umieszczony w plastikowym naczyniu, rozcieńcza się wodą do 500 cmi wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g krzemu.

Dokładna zawartość krzemu ustalane metodą wagową.

Gotowanie z dwutlenku krzemu

Roztwór A: 0,2143 g прокаленной dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 2 g sodu-potasu dwutlenku węgla. Плав są wymywane wodą, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać i natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.

1 cmroztworu zawiera 0,0002 g krzemu.

Dokładna zawartość krzemu ustalane metodą wagową.

Roztwór B: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, do etykiety dodać roztworu wodorotlenku sodu i miesza. Roztwór natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001

g krzemu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz brązu (patrz tabela) umieszcza się w torebce lub teflonowy lub фторопластовый zlewki o pojemności 100 cm, dodać 30 kropli kwas fluorowodorowy, 15 cmmieszaniny kwasów, pokryte lub ptfe z pokrywką i rozpuszcza się na zimno (można zostawić na noc), a następnie w kąpieli wodnej, po podgrzaniu do 60 °C i utrzymywano w tej temperaturze 20−30 min, następnie otworzyć pokrywę i trzymają jeszcze 15 min. Po rozpuszczeniu roztwór schłodzić, dodać 30 cmkwasu borowego, przez 20 min mieszanka przenoszą przez pe lejek w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, zawierający 30 cmkwasu borowego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór natychmiast przenosi się do zlewki, w której prowadzone rozpuszczanie.

Wstępnie ustalane ph w roztworach аликвотных części na ph-metr: w plastikową szklankę o pojemności 50 cmumieszcza się аликвотную część roztworu (patrz tabela), dodać wody do objętości 50 cmi za pomocą roztworu amoniaku (os.h.) określają ph=1,0−1,2, dodając roztwór amoniaku kroplami, ustalając liczbę kropli, wydatkowanych na operację. Аликвотную część roztworu (patrz tabela) do analizy umieszcza się w делительную lejek o pojemności 200 cm, wlać wody do 50 cmi określają ph=1,0−1,2, wykorzystując dane wstępne. W roztworze kroplami, mieszając dodać 5 cmroztworu molibdenian amonu i pozostawiono 10 min. Następnie dodać 5 cmkwasu cytrynowego, 10 cmgotowane kwasu azotowego (1:2), 30 cmbutylowego i ekstrahowano кремнемолибденовую гетерополикислоту, ostrożnie przewracając lejek 30 razy. Po rozwarstwienia warstwa wody odrzucają i organicznej warstwy dodają 50 cmпромывной cieczy i umyć, zwracając się lejek 10−15 razy. Warstwę wodną odrzucają, a organiczny przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać alkohol butylowy, 7−8 kropli roztworu двухлористого cyny, dodać do etykiety бутиловым alkoholem i energicznie wstrząsnąć. W ciągu 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd (=600−630 nm) lub na spektrofotometrze przy 635 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm jako roztworu porównania używają alkohol butylowy. Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie i znajdująca się w nim wartość gęstości optycznej odjąć od wartości gęstości optycznej p

ściągacz.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięciu z sześciu foliowych, taśm lub фторопластовых kubków umieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu krzemu (0,0001 g/cm). Wszystkie kubki dodać 15 kropli kwas fluorowodorowy, 7−8 cmmieszaniny kwasów, umieścić w łaźni wodnej, ogrzewa się do 60 °C i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1.

Аликвотная część roztworu, wykonane na wymiar, dla każdego punktu krzywej kalibracyjnej wynosi 10 cm.

Jako roztwór porównania używać roztwór nie zawierający silikonu.

Градуировочный wykres zbudowany jest z obliczania jego masowego udziału w аликвотной części roztworu.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa krzemu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa krzemu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy krzemu w stopie, %.

4.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy krzemu w stopie, %.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086−87.

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).