GOST 1953.2-79

• gost-19532-79.pdf (516.30 KiB)
  ГОСТ 1953.2-79

GOST 1953.2−79, Brązu i cyny. Metody oznaczania ołowiu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1953.2−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZY CYNOWE

Metody oznaczania ołowiu

Tin bronze.
Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 10.10.79 N 3899

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1530−79

4. W ZAMIAN GOST 1953.2−74

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1 i 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83,11−90)


Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania ołowiu (od 0,002% do 0,6%), электрогравиметрический metoda oznaczania ołowiu (od 1% do 4%), титриметрический metoda oznaczania ołowiu (od 1% do 30%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,002% do 0,02% i ponad 0,02% do 12%) w бронзах ołowiu według GOST 5017, GOST 613 i GOST 614.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1530−79.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU (od 0,002% do 0,6%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym oddziale cyny отгонкой w postaci latającego тетрабромида cyny po rozpuszczeniu brązu w mieszaninie bromu i бромистоводородной kwasu, oddziale ołowiu, miedzi i соосаждением ołowiu z wodorotlenek żelaza z amoniakiem, a następnie растворением zanurzenie i wykrywaniem ołowiu na полярографе ac lub dc w roztworze ортофосфорной kwasu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac lub dc i komórka z wolnostojącym anodą (nasycony каломельный elektroda) i ртутным капающим katodą.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:10.

Kwas хлорная.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka бромная do rozpuszczenia, свежеприготовленная: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:50.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, rozcieńcza się 1:3 i 1 mol/dmroztworu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Żelazo хлорное według GOST 4147, 50 g/dmw kwasie solnym 1:10.

Rtęć według GOST 4658 marki Р0, осушенная.

Ołów według GOST 3778 marki Z0.

Roztwory ołowiu. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,25 g metalicznego ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego, usuwają wrzenia tlenki azotu, chłodzi, приливают 50 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g ołowiu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g ołowiu.

Azot gazowy według GOST 9293.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu o masie 1 g, przy masowym udziale ołowiu od 0,002% do 0,25% i 0,5 g, przy masowym udziale ołowiu powyżej 0,25% umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, pokryte strefą szybą i rozpuścić w 20 cmбромной mieszanki. Przy niepełnym rozpuszczeniu stopu w szklance kroplami brom.

Po zakończeniu rozpuszczenia приливают do roztworu 20 cmkwas chlorowy i упаривают roztwór z umiarkowanym podgrzaniu do wydzielania gęstego białego dymu i jasności roztworu. Roztwór ochłodzono, płucze ścianki szklanki i szkiełka wodą i powtórzyć упаривание do pojawienia się gęstego białego dymu kwas chlorowy. Fajne szklanki, płucze ścianki szklanki niewielką ilością wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Rozcieńczony roztwór wodą do 150 cm, dodać 1 cmroztworu хлорного żelaza, mieszaninę ogrzewa się do 60−70 °C i приливают amoniak do przejścia całej miedzi w rozpuszczalny granatowy аммиачный kompleks.

Roztwór z osadem гидроокисей stać w ciepłym miejscu na 20 min do koagulacji zanurzenie, po czym przefiltrować przez papierowy filtr średniej gęstości. Szklankę i placek filtracyjny przemyto roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50. Lejek z osadem umieścić nad szklanką, w którym produkowano osadzanie, rozpuszcza osad 20 cmkwasu solnego i umyć filtr 50 cmciepłej wody. Otrzymany roztwór rozcieńczono wodą do 150 cmi powtarzają osadzanie гидроокисей amoniakiem, ich oddział i rozpuszczanie, jak opisano powyżej, jeszcze dwa razy. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 5 cmkwas chlorowy, umyć filtr 50 cmgorącej wody i roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwas chlorowy. Dodać 15 cmwody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 14 cmортофосфорной kwasu rozcieńczamy 1:3, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część otrzymanego roztworu o objętości 10 cmprzenoszą w полярографическую komórkę, wstępnie промытую 1 mol/dmroztworu ортофосфорной kwasu. Przez komórkę przepuszczają azot w ciągu 5−7 min, przestają mieszanie i kręcą катодную полярограмму w przedziale napięć od minus 0,25 do minus 0,7 V. Odzyskiwanie ołowiu rejestruje się około minus 0,5 W. Czułość полярографа wybierają tak, aby wysokość szczytu była nie mniej niż 20−25 mm.

Zawartość ołowiu znajdują metodą standardowych dodatków. Аликвотную część standardowego roztworu B (od 0,2 do 0,6 cm) dodaje się w analizowany roztwór miesza się roztwór w ciągu 2 min i полярографируют tak samo, jak w przypadku analizowanego roztworu. Wartość standardowej diety zbierane tak, aby wysokość piku ołowiu wzrosła 2−3 razy w porównaniu do wysokości szczyt ołowiu w roztworze. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie ze wszystkimi odczynnikami w opisanej wyżej metody.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość piku ołowiu w doświadczeniu kontrolnym, mm;

 — wysokość piku ołowiu w анализируемом roztworze mm;

 — wysokość piku ołowiu w анализируемом roztworze po wprowadzeniu standardowej diety, mm;

 — pojemność standardowego roztworu, który został dodany do analizowany roztwór cm;

 — stężenie standardowego roztworu ołowiu, g/cm;

 — masa zaczepu z brązu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU (od 1,0% do 30%)

3.1.Istota metody

Metoda opiera się na miareczkowaniu ołowiu przy ph 5,4−6,0 roztworem трилона B w obecności ксиленолового pomarańczowy jako wskaźnik po jego wydzielina w postaci siarczanu ołowiu i rozpuszczenie w уксуснокислом аммонии.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Odczynniki i roztwory

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:50.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Mieszanka kwasów azotowego i solnego; jest przygotowany w następujący sposób: jedną objętość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Potas железистосинеродистый według GOST 4207, roztwór 30 g/dm.

Amon уксуснокислый według GOST 3117, roztwór 150 g/dm(na 1 dmroztworu dodaje się 3 cmkwasu solnego).

Ołów metaliczny według GOST 3778 marki Z0.

Wskaźnik ксиленоловый pomarańczowy, w postaci dobrze растертой mieszanki z хлористым sodu w stosunku 1:100.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,025 mol/dm, przygotowują z фиксанала lub w następujący sposób: 9,305 g трилона B rozpuścić w 500 cmwody po podgrzaniu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.

Instalacja masowego stężenia roztworu трилона B.

0,1 g ołowiu rozpuszczone w 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, приливают 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, płucze ścianki kubka wodą i powtórzyć упаривание do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu do pozostałej приливают 150 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi, po czym приливают 40 cmalkoholu etylowego i pozostawić na 4 h. Dalej postępuje się tak, jak podano w p. 3.3.

Masowe stężenie roztworu трилона B (), wyrażoną w gramach ołowiu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — montaż ołowiu, g;

 — objętość roztworu трилона B, затраченный do miareczkowania, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu o masie 1 g, przy masowym udziale ołowiu od 1% do 10% i 0,2 g, przy masowym udziale ołowiu od 10% do 30% umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, pokryte strefą szybą i rozpuszczone w 15 cmmieszaniny kwasów po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu szkło spłukać wodą, приливают 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, ścianki szklanki spłukać wodą i ponownie упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, приливают 150 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi. Następnie приливают 40 cmalkoholu etylowego i pozostawić na 4 h. Uwolniony osad siarczanu ołowiu odsącza się na gęsty filtr z фильтробумажной masą; szklanka płucze kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:50, a osad przemywa się tym samym kwasem do całkowitego usuwania miedzi w płukanie (próba z железистосинеродистым potas), a następnie 2−3 razy wodą. Filtr z osadem umieścić w szklance, w którym prowadzono osadzanie, приливают 50 cmroztworu uksusnokislogo amonu, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 2 min. Następnie rozcieńczono wodą do objętości 80 cmi roztwór ochłodzono.

Do otrzymanego roztworu dodaje się na końcu łopatki mieszanka ксиленолового pomarańczowy z хлористым sodu i powoli roztworem miareczkującym трилона B do przejścia fioletowego koloru na żółty.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2)

.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu трилона B w свинцу, g/cm;

 — masa próbki, g.

3.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU (od 0,002% do 0,02%)

4.1.Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy ołowiu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze, po wstępnej alokacji ołowiu z wytrącenia z wodorotlenek żelaza.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla ołowiu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1, 1:3 i 2M roztwór.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas хлорная.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: 9 części бромистоводородной kwasu miesza się z jednej strony bromu.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:19.

Wodoru nadtlenek (пергидроль) zgodnie z GOST 10929.

Żelazo хлорное, roztwór 15 g/dmw kwas solny, rozcieńczamy 1:3.

Aluminium metaliczny z masowym udziałem ołowiu poniżej 0,001%.

Aluminium chlorek, roztwór 50 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 5 g glinu rozpuszczono w 150 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 z dodatkiem kilku kropli nadtlenku wodoru. Roztwór odparowano do początku krystalizacji chlorku aluminium, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

Ołów według GOST 3778 z masowym udziałem doprowadzić do nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g ołowiu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g ołowiu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Na brąz, z masowym udziałem cyny, krzemu i aluminium do 0,05%

Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cm. Dodać 5 cmroztworu хлорного żelaza (brązu, zawierające żelazo jak легирующий składnik, nie należy dodawać roztwór хлорного żelaza), roztwór ogrzewano do temperatury 80−90 °C i dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi i niklu w аммиачные kompleksy. Osad гидроокисей pozostawiono w ciągu 10 min w temperaturze 60 °C, filtrowany na filtr średniej gęstości i przemyto gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:19, do usuwania miedzi i niklu, a następnie 3 razy gorącą wodą.

Osad z rozszerzonego filtru umyć ciepłą wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie, filtr przemyto 10 cmgorącego roztworu kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a następnie wodą. Umyć filtr odrzucają, a roztwór odparować do objętości 5 cm. Roztwór schłodzić, dodać 10 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 283,3 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

4.3.2. Na brąz, z masowym udziałem cyny ponad 0,05%.

Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 25 cmmieszanki do rozpuszczenia i ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia. Następnie dodać 10 cmkwas chlorowy i упаривают do wielkości 4 cm. Resztę schłodzić, dodać 30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodać 5 cmroztworu хлорного żelaza, ogrzewano do temperatury 80−90 °C, dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi w аммиачный kompleks i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3.3. Na brąz, z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwas chlorowy i ogrzewa się do pojawienia gęstych białych oparów. Resztę schłodzić, dodać 30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodać 5 cmroztworu хлорного żelaza, ogrzewano do temperatury 80−90 °C, dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi w аммиачный kompleks i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3.4. Dla brąz, zawierający jako składnik aluminium

Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmroztworu kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, z dodatkiem kilku kropli kwasu solnego. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cm. Roztwór ogrzewano do temperatury 80−90 °C, dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi w аммиачный kompleks i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3.5. Budowanie градуировочных wykresów

4.3.5.1. Dla brąz, nie zawierający aluminium jako składnik

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 i 20,0 cmstandardowego roztworu B ołowiu. Do każdej kolby dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu, w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.3.5.2. Dla brąz, zawierający jako składnik aluminium

W siedem wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się, w zależności od zawartości aluminium w próbie, od 2 do 10 cmroztworu chlorku aluminium, a w sześciu z nich dodać 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5 oraz 10,0 cmstandardowego roztworu B ołowiu, 5 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu, w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, r.

4.4, 4.4.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych полярографическим metodą, zgodnie z GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU (od 0,02% do 12%)

5.1.Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy ołowiu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla ołowiu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, 2 mol/dmi 1 mol/dmroztwory.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania; jest przygotowany w następujący sposób: ilość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas хлорная.

Ołów według GOST 3778 z masowym udziałem doprowadzić do nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g ołowiu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g ołowiu.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Na brąz, z masowym udziałem cyny i krzemu do 0,05%

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.2, umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

Tabela 2

Przy masowym udziale ołowiu ponad 1% 10 cmroztworu przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.2), dodaje się 2 mol/dmroztworu kwasu solnego (patrz tab.2) i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 283,3 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

5.3.2. Na brąz, z masowym udziałem cyny ponad 0,05%.

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.2, umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, płucze ścianki szklanki 1 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać do kreski tym samym kwasem. Przy masowym udziale ołowiu ponad 1% 10 cmroztworu przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.2) i dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu, w sposób określony w pkt 5.3.1.

5.3.3. Na brąz, z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.2, umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwas chlorowy i ogrzewa się do pojawienia gęstych białych oparów. Pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu w wodzie.

Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale ołowiu ponad 1% 10 cmroztworu przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.2), dodaje się 2 mol/dmroztworu kwasu solnego (patrz tab.2) i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu, w sposób określony w pkt 5.3.1.

5.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W jedenastu z dwunastu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 2,5; 5,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B i 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 cmstandardowego roztworu I ołowiu. Wszystkie kolby dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu, w sposób określony w pkt 5.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu zawarte w końcowej objętości roztworu próbki, r.

5.1−5.4.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 4.4.4.

5.4.5. Atomowej абсорбционный metoda jest stosowana w przypadku rozbieżności w ocenie jakości ołowiu brąz.

5.4.3−5.4.5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU

6.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji ołowiu za pomocą elektrolizy, po uprzednim oddzieleniu cyny w postaci метаоловянной kwasy i ważenia выделившегося zanurzenie dwutlenku ołowiu na anodzie.

6.2. Aparatura, odczynniki

Электролизная instalacja prądu stałego.

Platinum netto elektrody zgodnie z GOST 6563.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 300 g/dm.

6.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu szkło kręcą, spłukać wodą i упаривают roztwór do 5−10 cm. Do pozostałej dodać 50 cmciepłej wody, 10 cmroztworu азотнокислого amonu i pozostawić w ciepłym miejscu w ciągu 1 h.

Osad метаоловянной kwasu odsącza się na gęsty filtr z фильтробумажной masą, zbierając przesącz do zlewki o pojemności 250−300 cm. Filtr z osad przemywa się gorącą kwasu azotowego (1:10), aż do całkowitego usuwania miedzi i ołowiu.

Dedykowany osad метаоловянной kwasy stosowane w гравиметрическом metodzie określania cyny według GOST 1953.3. Przesącz упаривают do 150 cm, w roztworze zanurza ważony anoda i katoda i spędzają elektrolizy przy sile prądu 1,5−2 A podczas mieszania roztworu. Szklanka z elektrolitem powinien być nakryty dwoma połówkami strefy szyby szklanej lub plastikowej płytce z otworami do elektrod i mieszadła.

Po 30 min od rozpoczęcia elektrolizy odkleić szkło lub płytę, spłukać wodą i nadal elektrolizy w ciągu 15 min. Jeśli po tym na свежепогруженной w roztworze części anody nie wyróżnia się osad, elektroliza uważa się za zakończoną. Bez wyłączania prądu, wyjąć elektrody z elektrolitu, przemyć elektrody, zbierając popłuczyny w szklance z elektrolitem, wyłączają prąd, kręcą anoda z osadu tlenku ołowiu, zanurzyć go w szklance z wodą, a następnie do szklanki z alkoholem, wysuszyć go w 160−170 °c do stałej masy, chłodzi i zważono.

Jedna porcja alkoholu (200 cm) może być stosowany do płukania 20 elektrod.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa anody, g;

 — masa anody z выделившимся osadu tlenku ołowiu, g;

0,8662 — współczynnik przeliczenia z dwutlenku ołowiu ołów;

 — masa zaczepu, r.

6.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1.

6.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

6.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych титриметрическим lub atomowej абсорбционным metodami, zgodnie z GOST 25086.

Rozdz.6. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).