GOST 9717.3-82

• gost-97173-82.pdf (719.36 KiB)
  ГОСТ 9717.3-82

GOST 9717.3−82 Miedź. Metoda analizy spektralnej w оксидным standardowych próbek (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 9717.3−82

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

MIEDŹ

Metoda analizy spektralnej w оксидным standardowych próbek

Copper. Method of spectral analysis of oxide standart specimens

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

A. M. Рытиков, A. A. Немодрук, M. W. Таубкин, M. P. Бурмистров, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 24.03.82 r. N 1199

3. W ZAMIAN GOST 9717.3−75

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu od 30.11.92 N 1481

6. REEDYCJA (maj 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1987 r. i listopadzie 1992 r. (ИУС 2−88, 2−93)


Niniejszy standard określa metodę analizy spektralnej w оксидным próbek z fotograficzną i fotowoltaicznych rejestracją widma w miedzi GOST 859*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Próbki lub Z poddaje wcześniejszym utlenianie расплавлением na katodzie łuku prądu stałego w atmosferze tlenu. Dopuszcza się przekształcenie prób w tlenki растворением w kwas azotowy, упариванием i прокаливанием.

Utlenione próbkę umieszcza się na графитовую podstawę i między nim i udawanym elektrodą z czystej miedzi czy węgla pobudzają łuk prądu stałego z obserwacji fotograficznej lub fotowoltaicznej rejestracją widma.

Metoda daje możliwość przeprowadzenia analizy próbek w każdej postaci.

Metoda pozwala określić w miedzi zawartość zanieczyszczeń w przedziale masowych akcji:

Podczas analizy miedzi marek Mook i МООб określają również kadm, kobalt, selen, tellur w przedziale masowych udziałów od 3·101·10%.

Metody charakteryzują się względne odchylenie standardowe pojedynczego pomiaru, podanymi w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086 i GOST 9717.1*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 31382−2009. — Uwaga producenta bazy danych.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Спектрограф z kwarcowego optyką lub дифракционный średniej lub dużej dyspersji. Dopuszcza się stosowanie widmowej urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma, na przykład, фотоэлектрическую instalację typu MFS-8 lub podobnego rodzaju, jeśli zapewnia zbieżność wyników analizy podanej w tabeli.1.

Źródło prądu stałego do zasilania łuku, zapewniając napięcie — 200−400 W i moc prądu do 10 A.

Urządzenie do częstotliwości zapaleniu łuku prądu stałego od alternatora każdego systemu (PS-39, DG, IG).

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru gęstości optycznych linii widmowych i tła.

Prasa oleju, pompa, lub dowolny inny, który umożliwia uzyskanie trwałych prasowanych tabletek z tlenków lub opiłków średnicy 6−7 mm i masie (0,50±0,05) r.

Piec muflowy dowolnego typu z termostatem, pozwalając uzyskać i utrzymać temperaturę do 800 °C.

Kubki platyny, porcelanowe lub kwarcowy выпарительные do rozpuszczenia i odparowywania próbek (do rozpuszczania można stosować również kolby lub szklanki z żaroodpornego szkła).

Elektrody-podstawy grafitowe z węgla marki ОСЧ, typ — krystaliczny; marka, na przykład, ЭУЗ-M, lub ЭУЗ-P zgodnie z GOST 17022 o średnicy 6−10 mm. Dla pomieszczenia brykietów lub utlenionych w tlen tabletki na elektrodach-stojaku высверливают zagłębienia o średnicy 6 mm i głębokości 1,5−2 mm (patrz rysunek).

a — położenie elektrod i brykietu do szklanej; b — fotografowanie w анодном trybie; w — fotografowanie w катодном trybie; 1 — grafitowa podstawa; 2 — brykiet; 3 — udawaną elektroda; 4 — stopić

Elektrody z miedzi marki М00 lub innych marek z zawartością miedzi co najmniej 99,97% lub z węgla marki ОСЧ Z-2, Z-3 w postaci prętów o średnicy 6−7 mm, szlifowane na półkuli lub ścięty z zabaw o średnicy 1,5−1,7 mm.

Przyrząd do ostrzenia węglowych lub miedzianych elektrod, na przykład, maszyna model KP-35.

Tlenowa komora utleniania Z i prób.

Butla z tlenem, wyposażony przekładnią.

Płyty спектрографические.

Szafa suszarka laboratoryjna.

Электроплитка lub piaskowa parowa.

Wagi analityczne 200 g z разновесами typu АДВ-200.

Moździerz агатовая lub ze szkła organicznego. Dopuszcza się stosowanie porcelanowych ступок.

Бюксы do przechowywania brykietu lub utlenionych tabletek.

Pincety, pęsety, do opanowywania tabletek lub brykietów.

Czapki szklane lub z tworzywa sztucznego dla ochrony przed kurzem ostrzone elektrod.

Magnes typu MBM-63.

Stoper na NTD lub przekaźnik czasowy.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, lub kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 (перегнанная), rozcieńcza się 1:1 i 1:10.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300. Zużycie alkoholu na jedną definicję 10 r.

Метол (para-метиламинофенолсульфат) zgodnie z GOST 25664.

Hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627.

Sód сернистокислый bezwodny według GOST 195.

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

Potas бромистый według GOST 4160.

Sód (tiosiarczan) krystaliczny według GOST 244.

Kwas octowy według GOST 61.

Wywoływacz do płyt spektralnych typu 1, 2 i «Mikro» przygotowany przez zmieszanie równych objętości roztworów 1 i 2 przed użyciem.

Roztwór 1: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu i 100 g sodu сернистокислого rozpuszczone w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm.

Roztwór 2: 100 g węglanu sodu i 7 g bromku potasu rozpuszczone w 500 do 700 cmi doprowadzic wode do 1 dm.

Dopuszcza się stosowanie innych kontrastowych przedsiębiorców budowlanych.

Фиксажный roztwór: 300 g roztworu tiosiarczanu sodu, 25 g сернистокислого sodu i 8 cmkwasu octowego rozpuszczono w 1 dmwody destylowanej.

Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu, urządzeń i materiałów, pod warunkiem zapewnienia metrologicznych właściwości analiz i dolnych granic, określonych masowych udziałem elementów.

Tygle lub miski kwarcowy według GOST 19908.

Mineralna higroskopijny według GOST 5556.

Standardowe próbki składu miedzi i tlenku miedzi lub syntetyczne mieszanki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Próbę i w postaci tabletek o masie (0,5±0,05) g o średnicy 6 mm i wysokości 2 mm produkowane są na każdym металлорежущем sprzętu lub ręcznie z dowolnych kawałków o dowolnym kształcie.

Próby i wymaganej masy mogą być odcięte (отпилены) od prętów lub sprasować z wiórów. Wióry wstępnie отмагничивают. Następnie wióry i w postaci tabletek oczyszczone z powierzchniowych zanieczyszczeń — marynowania w kwas azotowy (1:10). Wióry i tabletki Z myte w wodzie destylowanej, alkoholu i suszy. Przy zgniataniu tabletek z wiórów matrycę i stempel dokładnie oczyścić z resztek wcześniej próbki prasowanej (przemywa się wodą i przetrzeć alkoholem). Przygotować nie mniej niż dwóch tabletek prób i Z każdego składu.

3.2. Spędzają utlenianie Z i próbek w komorze tlenowej: wszystkie części aparatu tlenowego i grafitowe podstawy do prób i oczyścić z tlenków miedzi. Obrotowy stolik wzmacniają w dolnym электродержателе kamery. Aby uniknąć wzajemnego zanieczyszczenia próbek na grafitowe podstawy obrotowego stolika umieszczone tabletki jednego składu.

W górnym uchwycie wzmacniają udawaną elektrody z miedzi lub węgla o średnicy 6−7 mm, siłownik, którego koniec jest zaostrzony na ścięty z kątem naroża 45° i zabaw o średnicy 1,5−1,7 mm. Межэлектродный okres ustalane 1,5−2 mm. Tabletka służy katodą łuku prądu stałego, natężenie prądu ustalane 6 A. Powietrze z komory wypierają, brakuje skompresowany tlen przez kamerę w ciągu 30 s. Podczas utleniania tabletek ciśnienie tlenu w komorze obsługują kilka powyżej atmosferycznego. Tabletka pod wpływem łuku w ciągu 20−30 topi się i zamienia się w kroplę płynnej tlenków. Prąd wyłączają i prowadzi do подставному elektrody następną tabletkę.

3.3. Do analizy filmy tlenku próbek od średniej próbki wybierają dwie zawieszenia masie 5−10 r. Zawieszenia umieszcza się w выпарительные filiżanki, приливают kwas azotowy, rozcieńczony 1:1, z wysokości 10 cmna 1 g miedzi rozpuszcza się podczas ogrzewania i odparowano do suchych soli. Następnie szalki umieszczano w муфельную mikrofalowa i zapalić się w temperaturze (400±50) °C w ciągu 30 min do zaprzestania wydzielania tlenków azotu. Otrzymany proszek zmielić w agatowy (lub inny) moździerzu. Moździerz wstępnie przetrzeć alkoholem. Proszkiem wypełniają kratery węglowych elektrod lub wciskane w tabletki (co najmniej dwóch). Masa zaczepu próby i musi być taki sam (0,3−0,6±0,05) r.

3.1−3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4. Przygotowanie syntetycznych mieszanek przedstawiono w załączniku 2.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Czołową część elektrod do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń zapalić w łuku prądu stałego w ciągu 20 s przy 6−10 A, w tym elektroda-podstawę jako anody łuku. Przygotowane do analizy próbki i umieścić na прокаленные grafitowe podstawy.

Jako подставного elektrody stosowane węgle marki ОСЧ lub miedziane pręty.

Kształt i rozmiar elektrod i ich usytuowanie podczas ekspozycji przedstawiono na rysunku.

4.2. Do oznaczania zawartości arsenu, antymonu, ołowiu, cyny, bizmutu, cynku i fosforu, kadmu, selenu i telluru графитовую podstawę z zamieszczonych na niej podział lub wykorzystywane jako anody łuku. Po włączeniu prądu do stopienia próbki łuk zapala się między udawanym elektrodą i podstawą i po roztopienia na anodzie plama łuku przechodzi na pryzmy stopić tlenków. To przejście przyspieszają tym, że po kilku sekundach trwania łuku wyłączają prąd i ponownie go zawierają aż stopić jeszcze nie zdążył ostygnąć. Początek ekspozycji uważają, że po przejściu anodowanego plamy łuku na próbkę. W ciągu całego czasu ekspozycji należy dostosować pierwotnie ustalone łukowego okres powiększony obraz łuku na ekranie średniej soczewki oświetleniowej systemu lub za pomocą specjalnej короткофокусной przerzutu soczewki.

Warunki fotografowania spektrogramu: szerokość szczeliny спектрографа 0,010−0,015 mm, oświetlenie szczeliny za pomocą трехлинзового kondensora; łukowego odstęp — 3 mm; natężenie prądu — 6−8 A; czas ekspozycji 20−40 s. Przy użyciu aparatury spektralnej z fotowoltaicznej rejestracją widma, na przykład, MFS-8, rejestracji widm spędzają przy szerokości szczeliny wejściowej 0,035 mm, świetle mapą bitową конденсором, bitowym przedziale 3,0 mm, mocy prądu łuku ac lub dc 6−10 A, czasu ekspozycji 20−40 s.

4.3. W celu określenia zawartości kobaltu, magnezu, manganu, niklu, krzemu i żelaza powstające корольки (p. 4.2) jest umieszczany na свежезаточенные grafitowe podstawy i spędzają wypalanie w ciągu 10−15 z wykorzystaniem графитовую podstawę jako katody.

Jest dozwolone przeprowadzić drugi etap, nie zdejmując kong z podstawki po zakończeniu pierwszego etapu, zmieniając polaryzację elektrody z próbką i natężenia prądu łuku. Przy użyciu aparatury spektralnej z fotowoltaicznej rejestracją widma, na przykład, MFS-8, rejestracji widm spędzają przy bitowym przedziale 3,0 mm z zastosowaniem łuku dc lub ac siłą 5−8 A na pierwszym etapie i 8−10 w drugim etapie, czas ekspozycji 30−60 w absolutnym lub względnym trybach.

Początek ekspozycji liczyć po przejściu катодного plamy łuku na roztopionej część королька.

Warunki fotografowania spektrogramu: szerokość szczeliny спектрографа — 0,010−0,015 mm; oświetlenie szczeliny za pomocą трехлинзового kondensora; łukowego odstęp — 3 mm; natężenie prądu — 6−8 A; czas ekspozycji — 30−40.

4.4. W celu określenia zawartości srebra графитовую podstawę z zamieszczonych na niej podział lub Z przygotowanymi do analizy zgodnie z pkt 3, zawiera jako katody łuku.

Próbę lub ZE wstępnie zwolniony w ciągu 1 min przy 5−6 A. Początek pieczenia liczyć po przejściu катодного plamy łuku na roztopionej część королька. Następnie, nie w tym łuku, zmniejszyć prąd do 1−2 A, odkrywają migawka спектрографа i robią zdjęcia widmo próbki w ciągu 20−30 s.

Warunki fotografowania spektrogramu: szerokość szczeliny спектрографа 0,010−0,015 mm, oświetlenie szczeliny za pomocą трехлинзового kondensora, łukowego odstęp — 3 mm.

4.2−4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.5. W przypadkach, gdy warunki fotografowania widma różnią się od рекомедуемых (np. szczelina jest oświetlony za pomocą однолинзового kondensora, stosuje się inna siła prądu, płyty innej wrażliwości, itp.), należy wstępnie dobrać warunki w celu wyboru optymalnego przedziału gęstości optycznych linii.

Czas ekspozycji jest regulowana w zależności od czułości stosowanych suchych płytach, zapewniając normalną gęstość optyczną tle ciągłego widma; w przeciwnym razie niezbędne jest rysowanie krzywej. Wzrost gęstości tła poprzez welony, засвечивания itp. nie są dozwolone.

4.6. Klisze wykazują w zależności od ich rodzaju, w odpowiednim проявителе. Po mycia płyt w płynącej wodzie ich odnotowują w фиксажном roztworze, umyć pod bieżącą wodą i wysuszyć.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. W widmach próbek i ZE mierzą intensywność analitycznych linii i linii porównania lub tła.

Długość fal analitycznych linii i linii porównania, a także zakresy masowych udziałem elementów спектрографа HISZP-3 przedstawiono w tabeli.2, dla дифракционного спектрографа typu СТЭ-1 — w tabeli.3. Dla instalacji pv MFS — w tabl.4.

Tabela 2

Uwaga. Tło 1 — gęstość optyczna słabej molekularnej linii 235,08 nm, która w obliczeniach przyjmuje się za gęstość optyczną tła.

Tło 2 — minimalna wartość gęstości optycznej tła, mierzonej obok linii od strony dłuższych fal.

Tło 3 — tło 259,715 nm. Maksymalnie w odległości 0,09 mm od linii antymonu 259,806 nm w stronę fal krótkich.

Tło 4 — minimalna wartość gęstości optycznej tła do linie miedzi 287,71 nm od strony krótszych fal.

Tło 5 — maksymalna wartość gęstości optycznej tła, mierzone w odległości 0,13 mm od linii ołowiu 283,307 nm w kierunku dłuższych fal.

Tło 6 — oznacza minimalną wartość gęstości optycznej tła, mierzone pomiędzy liniami miedzi 288,29 i 288,53 nm.

Tło 7 — gęstość optyczna słabej linii 283,8 nm, która w obliczeniach przyjmuje się za gęstość optyczną tła.

Tło 8 — minimalna wartość gęstości optycznej tła, измерямое obok linii od strony krótszych fal.

Tło 9 — 289,60 nm. Drugi niejawnie wyraźne maksimum w stronę fal krótkich od linii bizmutu 289,797 nm.

Tabela 3

Uwaga. Tło 1 — minimalna wartość gęstości optycznej tła, mierzone obok linii od strony krótszych fal.

Tło 2 — minimalna wartość gęstości optycznej tła, mierzone obok linii od strony dłuższych fal.

Tabela 4

Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii i linii porównania, pod warunkiem, że zapewniają metrologiczne analizy i dolne granice niniejszego standardu.

Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych

.

Podstawową metodą do tworzenia wykresów — metoda «trzech wzorców». Dopuszcza się stosowanie innych rodzajów wykresu, na przykład, metody stałego krzywej kalibracyjnej, metody kontroli wzorca i równania wykresu opis: w procedurach obsługi przez KOMPUTER.

Ułamek masowy określonych treści elementów można znaleźć w градуировочному grafikę według wartości znalezionego w tabeli załącznika 1 do obliczonej według trzech (dwóch) спектрограммам lub według wartości wskazań wyjściowego przyrządu pomiarowego , lub wartości почернений linii widmowych .

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, jeśli rozbieżność między nimi przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie przekracza wartości obliczonej według wzoru

,

gdzie  — średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, %;

 — względne odchylenie standardowe.

Jeśli różnica jest większa , analiza powtarzają z nowych навесок tej samej próbki. W przypadku ponownego rozbieżności analizują nową próbę.

5.3. Powtarzalność wyników pierwszego i ponownego badania uważają za zadowalające, jeżeli różnica pomiędzy wynikami dwóch badań nie przekracza wartości obliczonej według wzoru

.

5.4. Kontrola dokładności wyników analizy — według GOST 25086 według standardowych wzorców składu miedzi i tlenku miedzi lub syntetyczne mieszanki, lub metodą dodatków nie rzadziej niż raz na kwartał.

5.5. Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości miedzi.

5.2−5.5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

ZAŁĄCZNIK 1 (obowiązkowe)

ZAŁĄCZNIK 1
Obowiązkowe

Tabela wartości odpowiadające zmierzonym wartościom , służy do tłumaczenia mierzonych wartości , w wielkości .

Tabela zawiera wyniki obliczeń .

Oznaczmy całkowitą intensywność linii wraz z tłem , intensywność tła pod wysokością linii w przypadku braku linii . Tak jak , to stosunek intensywności linii do intensywności tła jest określona wyrażeniem

. (a)

Jeśli warunki fotografowania widma wybrane tak, że gęstość optyczna linie z tłem i tła w przypadku braku linii leżą w normalnym zakresie,

(b)

gdzie ;

 — czynnik kontrastu.

Stąd, korzystając z wyrażenia (a), otrzymujemy

.

Tabela obejmuje najważniejsze dla praktyki analityczne wartości od 0,05 do 1,9.

Rozważmy wyrażenie (0,050,99).

Wartość pogrubioną czcionką: 0,05; 0,06 itp. do 0,99.

W główce tabeli cyfry 0, 1, 2 itd. aż do 9 oznaczają trzeci po przecinku znak wielkości i wydrukowane pogrubioną czcionką.

Mając pewną wartość , na przykład, 0,537, znaleźć wiersz 0,53, odpowiednią do pierwszych dwóch znaków po przecinku i w rubryce 7 otrzymujemy odpowiednią wartość 0,388.

Podobnie, dla 0,143 w wierszu 0,14 w rubryce 3 otrzymujemy odpowiednią wartość .

Część tabeli, obejmująca wartości od 1,0 do 1,99, zbudowany w podobny sposób z tą różnicą, że w pierwszym po lewej kolumnie kwota przedstawiona tylko z jednym znakiem po przecinku, a cyfry 0, 1, 2 itd. aż do 9 w główce tabeli oznaczają drugi po przecinku znak wartości .

Tak, mając wartość 1,36, w wierszu 1, 3 w rubryce 6 otrzymujemy 1,341.

Dla wartości mniejszych niż 0,301, cecha negatywna, co zaznaczone znakiem minus nad charakterystyką (, …).

Tak jak , ten stół może być zastosowana również dla znalezienia wartości odpowiadające wartościom , w jaki by sposób nie były one mierzone.

W codziennej pracy analitycznej jest dozwolone opuszczać pomiar , biorąc 1. To uproszczenie kilku искривляет градуировочный harmonogram, jeśli różni się od jedynki, ale nie prowadzi do znacznych błędów w analizie, ponieważ w taki sam sposób wpływa na wartościach przekazywanych do i Z prób.

Wartości odpowiadające zmierzonym wartościom

ZAŁĄCZNIK 2 (jest to zalecane). PRZYGOTOWANIE MIESZANKI SYNTETYCZNE

ZAŁĄCZNIK 2
Zalecana

Syntetyczne mieszanki stanowią proszki tlenku miedzi, otrzymane przez rozpuszczenie netto podstawy w kwas azotowy, wprowadzenie dozowanych dodatków roztworów zanieczyszczeń, późniejszego odparowania i termicznego rozkładu mieszaniny azotanów.

1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Wagi analityczne każdego typu 2-klasy dokładności.

Elektryczne kameralna dowolnego typu z termostatem.

Moździerz агатовая.

Miski kwarcowy według GOST 19908.

Słoiki z polietylenu, фторопластовые z завинчивающимися osłonami lub бюксы według GOST 25336.

Żelazo karbonylowe bardzo czyste.

Bizmut marki Ви00 według GOST 10928.

Miedź marki М00к według GOST 859.

Cyna nie poniżej marki 01 GOST 860.

Kadm marki Кд0 według GOST 1467.

Nikiel marki Н1у według GOST 849*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 849−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Srebrny według GOST 6836*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Kobalt marki K0 według GOST 123*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 123−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Chrom marki Х99Н1 według GOST 5905*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Mangan marki Мр00 według GOST 6008.

Ołów marki Z0 według GOST 3778*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Fosfor według GOST 8655.

Tellur według GOST 17614.

Selen według GOST 10298.

Cynk marki Ц0 według GOST 3640.

Antymon marki Су00 według GOST 1089.

Arsen metaliczny.

Sód кремнекислый meta 9-wodny lub тетраэтоксисилан.

Ołowiu (II) npk-kwaśny według GOST 4236.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 (перегнанная w кварцевом urządzeniu) lub kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 2:1, 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas winowy według GOST 5817.

Kwas szczawiowy według GOST 22180.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 100 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Srebrny npk-kwaśny według GOST 1277, roztwór 20 g/dm.

Woda деионизированная uzyskane skasowaniem wody destylowanej przez ионообменную kolumnę z катионитом, lub woda бидистиллированная.

2. Przygotowanie roztworów zanieczyszczeń

2.1. Każdy tuz masą 0,6250 g niklu, kobaltu, żelaza, cynku, ołowiu, bizmutu, kadmu, arsenu, fosforu, srebra, selenu, telluru rozpuszczono w 25 cmkwasu azotowego w poszczególnych szklanki o pojemności 250 cm, roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 250 cmi dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

1 cmz każdego roztworu zawiera 2,5 mg każdej z wyżej wymienionych zanieczyszczeń.

2.2. Tuz chromu masą 0,6250 g rozpuszcza się w 20−30 cmkwasu solnego na wrzącej łaźni wodnej. Następnie roztwór упаривают do suchych soli. Dodać 5−10 cmkwasu azotowego i упаривают do wilgotnych soli. Operację przetwarzania soli kwasu azotowego spędzić jeszcze trzy razy. Następnie приливают 100 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi dodać do etykiety kwasu azotowego (1:1).

Od otrzymanego roztworu wybierają próbę 10−20 cmi umieścić w zlewce o pojemności 50 cmdo sprawdzenia na obecność chloru-jonasz z pomocą roztworu npk-kwaśny srebra. Jeśli w roztworze stwierdzono obecność chloru-jonasz, operację przetwarzania kwasu azotowego powtarzają.

1 cmroztworu zawiera 2,5 mg chromu.

2.3. Tuz cyny o masie 0,6250 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 5 g kwasu szczawiowego i 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonego 2:1, wytrzymują bez ogrzewania do rozpuszczenia zawieszenia. Przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi dodać do etykiety kwasu azotowego (2:1).

1 cmroztworu zawiera 2,5 mg cyny.

2.4. Tuz antymonu masą 0,6250 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 4 g kwasu winowego, a następnie rozpuszcza się w nadmiarze gorącym kwasem azotowym podczas gotowania. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

1 cmroztworu zawiera 2,5 mg antymonu.

2.5. Tuz кремнекислого sodu o masie 1,0117 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 5−7 cmwody i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, lub tuz тетраэтоксисилана masą 0,7418 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w etanolu i dodać do etykiety alkoholem.

1 cmroztworu zawiera 1 mg krzemu.

2.6. Tuz arsenu, wstępnie oczyszczone z warstwy tlenku o masie 0,6250 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 100−150 cmwrzącej kwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

1 cmroztworu zawiera 2,5 mg arsenu.

2.7. Tuz npk-kwaśny ołowiu o masie 0,9988 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w 10−15 cmwody i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

1 cmroztworu zawiera 2,5 mg ołowiu.

3. Przygotowanie mieszanki syntetyczne

3.1. Przygotowanie roztworów zanieczyszczeń

Rozwiązanie 1: w kolbie miarowej o pojemności 250 cmumieszcza się na 10 cmnpk kwaśnych roztworów cyny, kobaltu, manganu, bizmutu, kadmu, arsenu, telluru, chromu i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

1 cmroztworu 1 zawiera 0,1 mg określonych zanieczyszczeń.

Roztwór 2: w kolbie miarowej o pojemności 250 cmumieszcza się na 10 cmnpk kwaśnych roztworów ołowiu, niklu, antymonu, cynku, selenu i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

1 cmroztworu 2 zawiera 0,1 mg określonych zanieczyszczeń.

Rozwiązanie 3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się na 20 cmnpk kwaśnych roztworów fosforu, żelaza, srebra i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

1 cmroztworu 3 zawiera 0,5 mg określonych zanieczyszczeń.

Rozwiązanie 4: 10 cmroztworu кремнекислого sodu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1 lub 10 cmroztworu тетраэтоксисилана umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety alkoholem.

1 cmroztworu 4 zawiera 0,1 mg krzemu.

3.2. Przygotowanie roztworu miedzi

W kilka szklanek (w zależności od ilości mieszanki) o pojemności 2000 cmumieszcza się w 200 g miedzi, приливают kwas azotowy, rozcieńczony 1:1 z obliczeń 7−8 cmna 1 g miedzi, i rozpuszcza się po podgrzaniu.

3.3. W otrzymane roztwory miedzi podawany obliczone ilości (w zależności od treści określonych elementów) roztworów 1−4, odparowano do suchych soli, przenoszą w kwarcowy kubki i zapalić gdy temperatura 600−650 °C aż do całkowitego rozkładu azotanów, usuwania tlenków azotu.

Mieszaniny tlenków zmielić w moździerzu lub mielone w jakikolwiek sposób uniemożliwiający zanieczyszczenie materiału znanymi elementami. Orientacyjne masowe udziału elementów syntetycznych mieszanek przedstawiono w tabeli.

Mieszanki i tlenek miedzi bez domieszek przechowywać w бюксах lub bankach z завинчивающимися osłonami. Sposób przechowywania powinien wykluczyć możliwość zanieczyszczenia i nawilżania mieszanek. W tych warunkach czas przechowywania mieszanek 5 lat.

Dopuszczalna zmiana masy навесок miedzi i zanieczyszczeń w zależności od potrzeb w mieszankach i masowych udziałem elementów, od składu analizowanych próbek z odpowiednim przelicznikiem.

Stosowanie mieszanek jest dozwolone po ich oceny w ustalonym porządku.

ZAŁĄCZNIK 2. (Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2).