GOST 9717.2-82

• gost-97172-82.pdf (243.58 KiB)
  ГОСТ 9717.2-82

GOST 9717.2−82 Miedź. Metoda analizy spektralnej w metalowym standardowych próbek z fotograficzną rejestracją widma (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 9717.2−82

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

MIEDŹ

Metoda analizy spektralnej w metalowym standardowych próbek z fotograficzną rejestracją widma

Copper. Method of spectral analysis of metal standart specimens with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

A. M. Рытиков, A. A. Немодрук, M. W. Таубкин, M. P. Бурмистров, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 24.03.82 N 1199

3. W ZAMIAN GOST 9717.2−75

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu od 03.11.92 N 1481

6. REEDYCJA (maj 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1987 r. i listopadzie 1992 r. (ИУС 2−88, 2−93)


Niniejszy standard określa metodę analizy spektralnej w metalowym standardowych próbek (Z) z fotograficzną rejestracją widma w miedzi GOST 859*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Metoda opiera się na wszczęcie widma metalowych próbek дуговым elektrostatycznych ac lub dc z obserwacji fotograficznej rejestracji.

Metoda pozwala określić zawartość zanieczyszczeń w miedzi w przedziale masowych akcji:

Metoda charakteryzuje się względnym odchyleniem standardowym pojedynczego pomiaru, podanymi w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086 i GOST 9717.1*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 31382−2009. — Uwaga producenta bazy danych.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ROZTWORY

Спектрограф ze średniej lub dużej rozdzielczości do fotografowania ultrafioletowym zakresie widma (HISZP-30, СТЭ-1 i innych typów).

Źródło prądu stałego do zasilania łuku, zapewniając napięcie 200−400 W i moc prądu do 10 A.

Źródło prądu przemiennego (generator GEMS-1 ze statywem typu SZT-16, DG-2 ze statywem typu SZT-16, DG-2 ze statywem typu SZT-9, IVES-21 i IVES-28).

Микрофотометр МФ2 lub ИФО-460.

Спектропроектор PS-18 lub innego typu.

Przyrząd do ostrzenia miedzianych elektrod, maszyna model KP-35.

Klisze спектрографические.

Метол (para-метиламинофенолсульфат) zgodnie z GOST 25664.

Hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627.

Sód сернистокислый bezwodny według GOST 195.

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

Potas бромистый według GOST 4160.

Sodu tiosiarczan krystaliczny według GOST 244.

Kwas octowy według GOST 61.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 rozcieńczony 1:10.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300. Zużycie alkoholu na jedną definicję 10 r.

Standardowe próbki składu miedzi dla analizy spektralnej.

Przedsiębiorca budowlany dla suchych płytach spektralnych typów 1, 2, «Mikro» i ES przygotować przez zmieszanie równych objętości roztworów 1 i 2 przed użyciem.

Roztwór 1: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu i 100 g сернистокислого sodu rozpuszcza się w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm.

Roztwór 2: 100 g węglanu sodu i 7 g bromku potasu rozpuszcza się w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm; dopuszcza się stosowanie innych kontrastowych przedsiębiorców budowlanych.

Фиксажный roztwór: 300 g roztworu tiosiarczanu sodu, 25 g сернистокислого sodu i 8 cmkwasu octowego rozpuszczono w 1 dmwody destylowanej; dopuszcza się stosowanie innych фиксажных roztworów.

Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu, urządzeń i materiałów, pod warunkiem zapewnienia metrologicznych właściwości analiz, nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.

Woda destylowana według GOST 6709.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Analizowane próbki i standardowe próbki są przygotowywane w postaci prętów o średnicy 7−8 mm, długości od 30 do 60 mm po dwa pręta od każdego z analizowanych próbek. Końce prętów wyostrzyć na półkuli lub ścięty o średnicy 1,5−1,7 mm, протравливают do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń w kwas azotowy, rozcieńczony 1:10, przemyto wodą, alkoholem i osuszyć.

Masa prętów, widma których robi się na jednej фотопластинке, nie powinna się różnić o więcej niż 1 g.

Dopuszcza się wykonanie prętów o określonym rozmiarze z wiórów, proszku itp., poprzez stopienie w temperaturze (1225±25) °C w grafitowych tygle odpowiedniej średnicy. Stop wytrzymują w stanie roztopionym nie więcej niż 1 min, następnie naczynia do spalań, tygle są umieszczone w zimnej wodzie i szybko chłodzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1 Próbę lub zamocowane w górnej i dolnej zaciskach statywu.

Między końcem elektrody, раздвинутыми na 1,5−2,5 mm, zapalają łuk dc lub ac siłą 6−9 A. Przy określaniu zawartości srebra stosuje się łuk prądu zmiennego moc 4 A.

Межэлектродный okres ustalane na podstawie szablonu lub микрометрическим śrubą. Długość łuku i położenie źródła na osi optycznej kontrolują za pomocą rzutu soczewki i ekranu, zainstalowane na zewnątrz działki od źródła do szczeliny. Jest dozwolone także zastosować dowolny inny system oświetlenia, który zapewnia równomierną intensywność linii w płaszczyźnie ogniskowania urządzenia.

Widma robią zdjęcia za pomocą спектрографа z kwarcowego optyką średniej dyspersji typu HISZP-30 lub z pomocą дифракционного спектрографа typu СТЭ-1, itp. W zależności od rodzaju спектрографа szerokość szczeliny zależy od 0,007 do 0,015 mm.

W celu zapewnienia normalnej gęstości optycznej analitycznych linii i tła można zastosować klisze o różnej czułości, jednak minimalna gęstość optyczna mierzona tła powinna wynosić nie mniej niż 0,25.

Czas ekspozycji i odległość od źródła światła do szczeliny спектрографа zbierane w zależności od czułości stosowanych suchych płytach, zapewniając normalną gęstość tle widma ciągłego. Wzrost gęstości tła poprzez welony, засвечивания itp. nie są dozwolone.

Czas wstępnego wypalania wynosi 10−15 s. Czas ekspozycji — nie mniej niż 20 s.

Dla każdej próby lub Z sfotografowany co najmniej dwóch спектрограмм.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.2. Przetwarzanie suchych płytach

Wykazują klisze w проявителе, odnotowują w фиксажном roztworze, umyć pod bieżącą wodą i wysuszyć.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Optyczne gęstości analitycznych linii i linii porównania w спектрограммах mierzą za pomocą микрофотометра.

Długości fal analitycznych linii i linii porównania, a także zakresy masowych udziałem elementów спектрографа typu HISZP-30 przedstawiono w tabeli.2, dla дифракционного спектрографа typu СТЭ-1 — w tabeli.3.

Tabela 2

Uwaga. Tło 1 — minimalna wartość gęstości optycznej tła, mierzone obok analitycznej linią od strony krótszych fal.

Tło 0 — tło 259,715 nm. Maksymalnie w odległości 0,09 mm od linii antymonu 259,806 nm w stronę fal krótkich.

Tło 2 — gęstość optyczna słabej molekularnej linii 235,08 nm, która w obliczeniach przyjmuje się za gęstość tła.

Tło 3 — minimalna wartość gęstości optycznej tła, mierzone obok analitycznej linią od strony dłuższych fal.

Tło 4 — maksymalna wartość gęstości optycznej tła, mierzone w odległości 0,13 mm od linii ołowiu 283,307 nm w kierunku dłuższych fal.

Tło 5 — minimalna wartość gęstości optycznej tła, mierzone pomiędzy liniami miedzi 288,29 i 288,53 nm.

Tabela 3

Uwaga. Tło 1 — minimalna wartość gęstości optycznej tła, mierzone obok analitycznej linią od strony krótszych fal.

Tło 2 — tło 259,715 nm.

Tło 3 — minimalna wartość gęstości optycznej tła, mierzone obok analitycznej linią ze strony długich fal.

Tło 4 — optymalna gęstość słabej molekularnej linii 235,08 nm, która w obliczeniach przyjmuje się za gęstość tła.


Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii i linii porównania, pod warunkiem, że zapewniają metrologiczne i dolne granice określonych masowych udziałem elementów, które spełniają wymagania niniejszego standardu.

Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych:

lub ,

gdzie  — względna intensywność linii programowanego elementu i linii porównania (tła);

 — różnica gęstości optycznych linii programowanego elementu i linii porównania (miedź);

 — udział masowy programowanego elementu.

Podstawową metodą do tworzenia wykresów — metoda «trzech wzorców»; dopuszcza się stosowanie innych metod tworzenia grafiki, na przykład, metoda stałej krzywej kalibracyjnej, metoda kontroli wzorca itp.

Ułamek masowy określonych treści elementów można znaleźć w градуировочному grafikę według wartości znalezionego w tabeli aplikacji , obliczonej według trzech (dwóch) спектрограммам.

5.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, jeśli rozbieżność między nimi przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie przekracza wartości obliczonej według wzoru

,

gdzie  — średnia arytmetyczna dwóch równoległych definicji, %;

 — względne odchylenie standardowe.

Jeśli różnica jest większa , analiza powtarzają z nowych навесок tej samej próbki. W przypadku ponownego rozbieżności analizują nową próbę.

5.1, 5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.3. Powtarzalność wyników pierwszego i ponownego badania uważają za zadowalające, jeżeli rozbieżność wyników dwóch badań nie przekracza wartości obliczonej według wzoru

.

5.4. Kontrola dokładności wyników analizy według GOST 25086 według standardowych wzorców składu miedzi nie rzadziej niż raz na kwartał.

5.3, 5.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).