GOST 15027.1-77
GOST 15027.1−77 Brązu безоловянные. Metoda oznaczania miedzi (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 15027.1−77
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Metoda oznaczania miedzi
Non-tin bronze.
Method for the determination of copper
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1979−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
3. W ZAMIAN GOST 15027.1−69
4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1527−79
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer rozdziału, punktu |
GOST 493−79 |
Wprowadzenie część |
GOST 614−97 |
Wprowadzenie część |
GOST 859−2001 |
Rozdz.2 |
GOST 2062−77 |
Rozdz.2 |
GOST 3760−79 |
Rozdz.2 |
GOST 3769−78 |
Rozdz.2 |
GOST 4109−79 |
Rozdz.2 |
GOST 4204−77 |
Rozdz.2 |
GOST 4461−77 |
Rozdz.2 |
GOST 4478−78 |
Rozdz.2 |
GOST 5841−74 |
Rozdz.2 |
GOST 6563−75 |
Rozdz.2 |
GOST 6691−77 |
Rozdz.2 |
GOST 10484−78 |
Rozdz.2 |
GOST 18175−78 |
Wprowadzenie część |
GOST 18300−87 |
Rozdz.2 |
GOST 18704−78 |
Rozdz.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 4.5 |
6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)
7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., marcu 1988 r. (ИУС 6−83, 6−88)
Niniejszy standard określa grawimetryczna elektrolitycznych metoda oznaczania miedzi w безоловянных бронзах według GOST 18175, GOST 614 i GOST 493.
Metoda opiera się na alokacji miedzi za pomocą elektrolizy przy sile prądu 1,5−2 A, ważenie выделившегося na katodzie zanurzenie miedzi i określaniu pozostała w elektrolicie miedzi metodami: absorpcji atomowej w płomieniu acetylen — powietrze przy długości fali 324,7 nm i fotometrycznej z купризоном.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086 z dodatkiem: za wynik analizy biorą среднеарифметическое trzech (dwóch) równoległych definicji.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Электролизная instalacja z netto platyny elektrod według GOST 6563.
Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla miedzi.
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:2.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńczająca 1:1, 1:4, 1:50 i 1:99.
Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 10 g/dm.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.
Amon сернокислый według GOST 3769.
Kwas бромистоводородная według GOST 2062.
Kwas borowy według GOST 18704.
Mieszanka do rozpuszczenia I; jest przygotowany w następujący sposób: do 600 cmroztworu kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać 40 cmkwas fluorowodorowy, 15 g kwasu borowego, wymieszać i dodać wodę do 1000 cm. Roztwór przechowywać w plastikowej naczyniu.
Kwas cytrynowy według GOST 10484.
Kwas сульфаминовая według GOST 4478, roztwór 100 g/dm.
Brom według GOST 4109.
Mieszanka do rozpuszczenia II, przygotowują mieszanką dziewięciu ilości бромистоводородной kwasu z jednym o pojemności bromu.
Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:4.
Mocznik według GOST 6691, roztwór 10 g/dm.
Лимоннокислый amonu, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 150 g kwasu cytrynowego rozpuszczonego w 400 cmwody, dodać mieszając 100 cmstężonego roztworu amoniaku, schłodzić, dodać jeszcze 100 cmamoniaku, schłodzić i dodać wodą do objętości 1000 cm.
Bis-cykloheksanon-оксалил-дигидразон (купризон), roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 2,5 g купризона rozpuścić mieszając w 900 cmwody w temperaturze 60−70 °C.
Po ochłodzeniu roztwór przesączono w ciemnym szklanym naczyniu, wlać wodą do objętości 1000 cm. Roztwór ważny 10 dni.
Miedź według GOST 859 z masowym udziałem miedzi 99,9%.
Standardowe roztwory miedzi.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, usuwają tlenki azotu wrzenia, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,001 g miedzi.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g miedzi.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Dla stopów nie zawierających cyny, ołowiu i krzemu
Tuz brązu o wadze 0,5−1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia i usuwania tlenków azotu wrzenia umyć szybę i ścianki szklanki wody, rozcieńczony roztwór wodą do 100−150 cm, приливают 7 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy.
Elektroliza prowadzą z natężeniem prądu 1,5−2 A i napięciu 2,5 v mieszając.
Dla stopów z masowym udziałem żelaza lub manganu ponad 1%, dodaje się podczas elektrolizy w małych porcjach 1,0−1,5 cmroztworu siarczanu гидразина.
Po odbarwieniu roztworu ścianki szklanki i wystające części elektrod umyć wodą, dodać około 20 cmwody i nadal elektrolizy jeszcze przez 10−15 min. Jeśli na zanurzonej części katody miedzi nie stał, elektroliza uważa za zakończoną. W przeciwnym przypadku elektrolizy prowadzą jeszcze 30 min i ponownie kontroluje kompletność wydzielania miedzi.
Po zakończeniu elektrolizy, bez wyłączania prądu, przemyć elektrody butle z wodą. Następnie wyłączają prąd i przemyto katody z miedzi, zanurzając go kolejno w trzy szklanki z wodą destylowaną, a następnie zanurzyć w szklance z etanolem. Katoda suszone (100±5) °c do stałej masy, chłodzi i zważono.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3.2. Dla stopów zawierających krzem
Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżankę, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 2−3 cmkwas fluorowodorowy i przykryć pokrywką z ptfe lub platyny. Po rozwiązaniu odparowano do małej objętości (do uzyskania wilgotnych soli).
Następnie приливают 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparować roztwór do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi, rozpuszczone sole w 30−40 cmzimnej wody, roztwór ogrzewano, przenosi się do zlewki o pojemności 250−300 cm, wlać wodę do 100−150 cm, приливают 8 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy, w sposób określony w pkt 3.1
.
3.3. Dla stopów zawierających cynę
Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w фторопластовый szklanka o pojemności 250 cm, dodają 6−8 kropli (0,4−0,5 cm) kwas fluorowodorowy, 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, przykryć pokrywą (płytą) z ptfe lub platyny i rozpuszcza się bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu. Wieczko i ścianki szklanki umyć wodą i ogrzewać do wrzenia, a następnie rozcieńczono wodą do 150 cmi spędzają elektrolizy, w sposób określony w pkt 3.1.
3.4. Dla stopów, z masowym udziałem ołowiu od 0,8% do 2%
Tuz brązu o masie 1 g rozpuszcza się w 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, w szklance o pojemności 250−300 cm, przykryty strefą szybą, po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia i usuwania tlenków azotu wrzenia umyć szybę i ścianki szklanki wody, rozcieńczony roztwór wodą do 100−150 cmi spędzają elektroliza, stosując netto cylindryczne elektrody, przez 15−20 min dodać 7 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i nadal elektrolizy, w sposób określony w pkt 3.1.
3.5. Dla stopów z masowym udziałem ołowiu powyżej 20%
Tuz brązu o masie 1 g rozpuszcza się w 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, w szklance o pojemności 250−300 cm, przykryty strefą szybą, po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia umyć szybę i ścianki szklanki 50 cmwody, приливают cienkim strumieniem 5−6 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4 (przy ciągłym mieszaniu bagietką szklaną), dodać 2 g siarczanu amonu i bronić roztwór w ciągu 3−4 h. Osad siarczanu ołowiu odsącza się na gęsty filtr i umyć go 5−6 razy kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:50.
Z odcieków podkreślają miedzi za pomocą elektrolizy, w sposób określony w pkt 3.1.
3.6. Dla stopów, z masowym udziałem antymonu do 0,05%
Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 25 cmmieszanki do rozpuszczenia i i rozpuszczone w warunkach łagodnego ogrzewania. Wytrzymują roztwór 1 h w temperaturze 90 °C, chłodzi się do temperatury pokojowej, dodać 50 cmwody, amoniaku, aż do pojawienia się osadu, kwas azotowy, rozcieńczony 1:1, aż do rozpuszczenia osadu i moreover 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać 10 cmroztworu сульфаминовой kwasu, rozcieńcza się wodą do 150 cmi spędzają elektrolizy, w sposób określony w pkt 3.1.
3.7. Dla stopów, z masowym udziałem antymonu ponad 0,05%
Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmi rozpuszczone w 15 cmmieszanki do rozpuszczenia II w warunkach łagodnego ogrzewania. Po rozpuszczeniu roztwór odparowano do sucha. Następnie jeszcze dwa razy dodano 15 cmmieszanki do rozpuszczenia II i roztwór za każdym razem, odparowano do sucha. Do suchego pozostałej dodać 10 cmkwas azotowy i roztwór odparowano do сиропообразного stanu. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego.
Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Do schłodzonego należności dodają 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi i w przypadku pojawienia się osad odsącza się na gęsty filtr i umyć 3−4 razy kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:99. Osad odrzucono, do фильтрату dodają 10 cmgotowane kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 10 cmroztworu сульфаминовой kwas, woda do objętości 100−150 cmi spędzają elektrolizy, w sposób określony w pkt 3
.1.
3.8. Oznaczanie pozostałości miedzi w elektrolicie
Elektrolit, po oddzieleniu miedzi, odparować do objętości 40 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
3.8.1. Oznaczanie miedzi metodą atomowej spektrometrii абсорбционной
3.8.1.1. Mierzą atomową wchłanianie miedzi w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 324,7 nm równolegle z rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej.
3.8.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B miedzi. Wszystkie kolby dodać po 5 cmkwasem azotowym, rozcieńczonym 1:1, i siarkowego, rozcieńczonego 1:1, kwasów, wlać wodą do kreski i mierzą atomową wchłanianie miedzi, w sposób określony w pkt
3.8.3. Oznaczanie miedzi fotometrycznej metodą z купризоном
3.8.3.1. Аликвотную część elektrolitu — 50 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu лимоннокислого amonu i roztwór amoniaku, rozcieńczony 1:4, do zasadowy odczyn, a następnie dodać 2 cmroztworu amoniaku, rozcieńczony 1:4, 10 cmroztworu купризона, natychmiast wlać do kreski wodą i wymieszać. ph otrzymanego roztworu musi być 8,5−9,0. Przez 5 min, ale nie później niż 30 min, pomiar gęstości optycznej roztworu na фотоэлектроколориметре z pomarańczowym nd w kuwecie o długości 3 cm lub na spektrofotometrze przy długości fali 600 nm w kuwecie o długości 1 cm Roztworu porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.
3.8.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmstandardowego roztworu B miedzi.
Wszystkie kolby dodać po 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 10 cmroztworu лимоннокислого amonu i dalej przeprowadzają analizę, jak podano w p.
Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający miedzi.
3.6−3.8.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach w przypadku określenia pozostałej w elektrolicie miedzi metodą atomowej абсорбционной spektrometrii obliczamy według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu elektrolitu, cm;
— masa katody, g;
— masa katody z udostępnionych miedzi, g;
— stężenie miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
— masa zaczepu, g
.
4.2. Ułamek masowy miedzi () w procentach w przypadku określenia pozostałej w elektrolicie miedzi fotometrycznej metodą obliczamy według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu elektrolitu, cm;
— ilość аликвотной części roztworu cm;
— masa katody, g;
— masa katody z udostępnionych miedzi, g;
— masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu,
r.
4.3. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.
Udział masowy miedzi, % |
, % |
, % |
Od 50 do 80 |
0,15 | 0,4 |
W. św. 80 |
0,20 | 0,5 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.4. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
4.5. Kontrola dokładności wyników analizy
Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, zgodnie z GOST 25086.
4.4, 4.5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).