GOST 15027.2-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

gost-150272-77.pdf (886.11 KiB)
ГОСТ 15027.2-77

GOST 15027.2−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania glinu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 15027.2−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody ustalania aluminium

Non-tin bronze.
Method for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.06.77 N 1614

3. W ZAMIAN GOST 15027.2−69

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1532−79

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE


Oznaczenie NTD, na który dana link	Numer rozdziału, punktu
GOST 61−75	2.2, 3.2, 3a.2, 4.2, 5.2
GOST 199−78	3.2, 3b.2, 4.2, 5.2
GOST 435−77	2.2
GOST 493−79	Wprowadzenie część
GOST 614−97	Wprowadzenie część
GOST 859−2001	2.2, 3.2, 3b.2
GOST 2062−77	4.2, 5.2
GOST 3117−78	2.2, 3.2, 3a.2, 4.2, 5.2
GOST 3118−77	2.2, 3.2, 3a.2, 3b.2, 4.2, 6.2, 7.2
GOST 3760−79	2.2, 3a.2, 4.2, 5.2
GOST 3773−72	4.2, 5.2
GOST 4109−79	4.2, 6.2
GOST 4204−77	3.2, 3a.2, 3b.2, 4.2, 5.2
GOST 4206−75	5.2
GOST 4233−77	3.2, 3a.2, 6.2
GOST 4328−77	4.2
GOST 4461−77	2.2, 3.2, 3a.2, 3b.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 4463−76	2.2, 3.2
GOST 4518−75	2.2, 3.2, 3a.2, 3b.2
GOST 4529−78	3a.2
GOST 4658−73	5.2
GOST 6563−75	3b.2, 4.2, 5.2
GOST 6691−77	2.2, 4.2
GOST 10484−78	4.2
GOST 10652−73	2.2, 3.2, 3a.2, 3b.2
GOST 10929−76	3.2, 6.2, 7.2
GOST 11069−74	2.2, 3.2, 3a.2, 4.2, 6.2, 7.2
GOST 15027.1−77	4.3.1, 4.3.2, 5.3, 6.3.1, 6.3.2
GOST 18175−78	Wprowadzenie część
GOST 18300−87	2.2, 3.2, 3b.2, 5.2
GOST 20478−75	5.2
GOST 23932−90	5.2
GOST 25086−87	1.1, 2.4.4, 4.4.4, 6.4.4.
TEN 6−09−5077−87	6.2, 7.2
TEN 6−09−53−59−87	4.2
TEN 6−09−5413−88	4.2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., marcu 1988 r. (ИУС 6−83, 6−88)

Niniejszy standard określa титриметрические metody oznaczania glinu z wizualnej lub амперометрической wskazaniem punktu końcowego miareczkowania, z oddziałem aluminium od przeszkadzających elementów na ртутном katodzie i z oddziałem aluminium, miedzi za pomocą elektrolizy z platyny elektrodami (przy masowym udziale aluminium od 3,0% do 13%), fotometryczny metoda oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium od 0,005% do 0,25%), grawimetryczna metoda oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium od 3% do 13%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium od 0,01 do 0,25% i od 3% do 13%) w бронзах безоловянных według GOST 18175, GOST 614 i GOST 493.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA GLINU Z WIZUALNYM WSKAŹNIKIEM PUNKTU KOŃCOWEGO MIARECZKOWANIA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na wprowadzeniu do roztworu próbki nadmiaru roztworu трилона B, w wyniku którego powstaje kompleksy ze wszystkimi składnikami stopu, miareczkowaniu nadmiaru w obecności wskaźnika 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола, rozkładu комплексоната aluminium dodatkiem fluorku amonu lub sodu i miareczkowaniu трилона B, выделившегося w ilości odpowiadającej zawartości aluminium.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Amoniak według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Kwas octowy według GOST 61.

Amon уксуснокислый według GOST 3117, roztwór 200 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652.

1-(2-Пиридилазо)-2 naftol (PAN), alkoholowy roztwór 1 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463.

Amon baru fluorek według GOST 4518, roztwór 100 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Mocznik według GOST 6691, roztwór 100 g/dm.

Miedź według GOST 859, marki M0 i М00.

Standardowy roztwór miedzi, 0,05 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 3,177 g miedzi rozpuszcza się w 30 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozwiązaniu gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, neutralizują amoniakiem do pojawienia się неисчезающего osad, który rozpuszcza się dodatkiem kwasu octowego, i rozcieńczyć do 1 dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Aluminium marki А999 według GOST 11069.

Standardowy roztwór aluminium; przygotowują растворением 1 g glinu 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) i do etykiety dodać wodą.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera 0,001 g aluminium.

Oznaczanie miana roztworu miedzi

Wybrane 20 cmstandardowego roztworu aluminium stożkowy kolby o pojemności 500 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , rozcieńcza się wodą do 50−60 cm, neutralizują amoniakiem do edukacji неисчезающего osad, który rozpuszcza się dodatkiem kwasu solnego, a poza tym приливают jeszcze dwie krople na nadmiar. Dodać 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu трилона B, 100−250 cmciepłej wody i ogrzewać do wrzenia. W gorący roztwór приливают 10 cmroztworu uksusnokislogo amonu, 0,5 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu PAN i miareczkującym gorący roztwór standardowy roztwór miedzi do przejścia zielone zabarwienie roztworu w niebieską, a następnie dodać 1 g fluorku sodu (lub potasu), gotować 5 min i ponownie roztworem miareczkującym miedzi do przejścia zielone zabarwienie roztworu w niebieski.

Miano roztworu ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ), wyrażony w gramach aluminium na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — masa aluminium, odpowiednia аликвотной części, wyselekcjonowanego do miareczkowania, g;

— objętość roztworu miedzi, zużyty na drugie miareczkowanie, cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 0,5 g (przy masowym udziale aluminium do 5%) i 0,25 g (przy masowym udziale aluminium powyżej 5%) rozpuszcza się po podgrzaniu w kolbie stożkowej o pojemności 500 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) do 20 cmkwasu azotowego, dodają 50−60 cmwody i gotować do usuwania tlenków azotu, a następnie schłodzić, dodać 10 cmroztworu mocznika i neutralizują roztwór amoniaku, aż do edukacji неисчезающего osadu, który następnie rozpuszcza się dodatkiem kwasu solnego, a poza tym приливают dwie krople kwasu solnego w nadmiar i dalej analizy prowadzą, jak wskazano w pkt 2.2 przy ustalaniu tytułu roztworu miedzi.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy glinu ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu miedzi, zużyty na drugie miareczkowanie, cm;

— miano roztworu miedzi, wyrażonej w gramach aluminium na 1 cmroztworu;

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1*


Udział masowy glinu, %	, %	, %
Od 0,005 do 0,01	0,002	0,005
W. św. 0,01 «0,03	0,003	0,007
«0,03» 0,05	0,005	0,012
«0,05» 0,10	0,008	0,02
«0,10» 0,15	0,010	0,02
«0,15» 0,25	0,015	0,04
Od 3,0 do 5,0	0,07	0,2
W. św. 5,0 «7,0	0,10	0,2
«7,0» 9,0	0,12	0,3
«9,0» 11,0	0,15	0,4
«11,0» 13,0	0,20	0,5

___________________
* Tabela.2. (Wykluczona, Zm. N 1).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, lub porównania wyników analizy uzyskanych титриметрическим i wagową lub atomowej абсорбционным metodami zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA GLINU Z АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЙ WSKAZANIEM PUNKTU KOŃCOWEGO MIARECZKOWANIA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na wprowadzeniu do roztworu próbki nadmiaru roztworu трилона B, w wyniku którego powstaje kompleks ze wszystkimi składnikami stopu, miareczkowaniu nadmiaru roztworu азотнокислой miedzi, rozkładu комплексоната aluminium dodatkiem fluorku amonu lub sodu i miareczkowaniu трилона B, выделившегося w ilości odpowiadającej zawartości aluminium.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

ph-metr z akcesoriami typu OBSYPYWANIA-01 lub ph-340.

Potencjometr typu LPM-60 z ceną działki elementarnej 5 mv.

Микроамперметр typu M-95 (skala na 25 µa).

Akumulator o napięciu 2 v lub sucha bateria tego samego napięcia.

Zmiennej rezystancji o mocy 1 mω.

Dwa platynowe elektrody, wykonanych z drutu o średnicy 0,8−1 mm, впаянной w szklanej rurki. Długość części roboczej elektrody 30−35 mm.

Magnetyczne mieszadło.

Biureta o pojemności 25 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) z тонкооттянутым wylewem.

Микробюретка o pojemności 1 cmz оттянутым wylewem.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:5.

Mieszanka do rozpuszczenia; są mieszanką trzech ilości stężonego kwasu solnego z jedną objętością stężonego kwasu azotowego.

Kwas solny według GOST 4204.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 0,2 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) przygotowany w następujący sposób: 74,4 трилона B rozpuszczone w 1 dmwody.

Wapno chlorowane (hexamethylenetetramine).

Miedź marki M0 według GOST 859.

Standardowy roztwór miedzi; przygotowują растворением 3,177 g miedzi w 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i rozcieńczeniu otrzymanego roztworu do 1 dmwody w wymiarowy kolbie.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463, roztwór 25 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Nadtlenek wodoru według GOST 10929.

Mieszanka do renowacji powierzchni elektrody; przygotowują dodatkiem w kwas solny, rozcieńczony 1:5, kilka kropel nadtlenku wodoru.

Aluminium marki А999 według GOST 11069.

Standardowy roztwór aluminium; przygotowują растворением 1 g glinu w 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Po rozpuszczeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera 1 mg aluminium.

Mangan сернокислый (II) zgodnie z GOST 435, zawierający 1 mg/cmmanganu; jest przygotowany w następujący sposób: 2,75 g soli rozpuścić w 1 dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) wody.

Instalacja do титриметрического określenia aluminium z ампераметрической przejawem końca miareczkowania (patrz rysunek).

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

Instalacja składa się z następujących elementów: szklanka 1 o pojemności 250−300 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) dla analizowanego roztworu; dwóch platynowych znacznikowych elektrod 2 długości 17−20 mm; mieszadła magnetycznego 3 do mieszania roztworu podczas miareczkowania; źródła określonego prądu baterii lub suchej baterii 8; zmiennego oporu 6 o mocy 1 mω dla ustalenia wiązka polaryzacji prądu 2−10 µa; микроамперметра 7, szeregowo włączonego w obwód; potencjometru 5, włączonego równolegle do obwodu, do pomiaru napięcia na elektrodach; biurety 4.

Podziałka skali potencjometru musi być nie mniej niż 5 mv, co w skok potencjału w punkcie równoważności zapewnia odchyłka strzałki na skali przyrządu nie mniej niż 20−25 podziałów.

Taki skok jest ustalona z dużą dokładnością. Титрант (roztwór азотнокислой miedzi) wchodzi w szklance z biurety o pojemności do 25 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , a w bezpośrednim sąsiedztwie punktu równoważności титрант serwuje kroplami z микробюретки.

Wartość ph титруемого roztworu ustalić ph-metru. Ustalenie ph równowagi kwasowo-podstawowego wskaźnika lub wskaźnika papierze nie zapewnia wymaganej dokładności miareczkowania, szczególnie w przypadku miareczkowania kolorowych roztworów.

Dla титриметрического określenia aluminium można korzystać z instalacją PAT.

Instalacja tytułu standardowego roztworu miedzi

Tuz miedzi o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , dodać 10 cmstandardowego roztworu aluminium i rozpuszcza miedź w 3 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór odparować do objętości około 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , dodać 40 cmwody, 1 cmroztworu soli manganu i 20 cmroztworu трилона B.

Określają ph 6,0−6,2 (na chlor-srebrnym elektroda do ph-metr), dodając wapno chlorowane, w małych porcjach. Roztwór gotować 5 min, fajne, ustalane szklankę na mieszadło magnetyczne, zanurzony w roztworze platynowe elektrody, za pomocą zmiennego oporu ustalane w obwodzie prąd 2−10 µa, zawiera potencjometr i ustawić strzałkę na skali potencjometru w taki sposób, aby znajdowała się na środku skali. Ottitrovyvaût nadmiar трилона B standardowym roztworem miedzi w sposób ciągły перемешиваемом roztworze. Титрант wchodzi w szklance w przybliżeniu z prędkością 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) /min. Do końca miareczkowania standardowy roztwór miedzi dodaje się kroplami. Miareczkowanie uważają za zakończoną, gdy przez dodanie jednej kropli титранта (roztworu miedzi) strzałka potencjometru przechyli się w lewo, nie mniej niż 20 kresek skali (100 mv).

Po pierwszym miareczkowania w roztworze dodają 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu fluorku sodu, ustalane ph 6,0−6,2 dodatkiem kilku kropli kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, lub urotropina i gotowane roztwór 2 min. Po ochłodzeniu roztwór miareczkującym standardowym roztworem miedzi tak samo, jak w przypadku wiązania nadmiaru трилона B. Ostatnich porcji титранта w promieniu 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) dodają z микробюретки i określić punkt końcowy miareczkowania амперометрически, jak opisano powyżej.

Dla ustanowienia tytułu standardowego roztworu miedzi opisaną wyżej definicja powtórzyć co najmniej pięć razy.

Tytuł standardowego roztworu miedzi ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ), wyrażony w gramach aluminium na milimetr, obliczamy według wzoru

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — pojemność standardowego roztworu miedzi, zużyty na drugie miareczkowanie, cm.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 0,2 g rozpuszcza się w 3 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) mieszaniny kwasów do rozpuszczania. Po rozpuszczeniu dodać 1,5 cmkwasu siarkowego i odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Objętość roztworu po odparowaniu powinien wynosić nie więcej niż 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) . Szklanka schłodzić, dodać 40 cmwody, 20 cmroztworu трилона B i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.2.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy glinu ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — tytuł standardowego roztworu miedzi, wyrażonej w g/cmaluminium;

— pojemność standardowego roztworu miedzi, zużyty na drugie miareczkowanie, cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ;

— masa zaczepu stopu r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

3.4.2 b. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

3.4.2 a, 3.4.2 b. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3.4.3. Przy różnicach w ocenie jakości brąz stosują tę metodę.

3a. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA GLINU Z ODDZIAŁEM ALUMINIUM OD PRZESZKADZAJĄCYCH ELEMENTÓW NA KATODZIE РТУТНОМ

3a.1. Istota metody

Metoda opiera się na wprowadzeniu do roztworu próbki nadmiaru roztworu трилона B, w wyniku którego powstaje kompleks z aluminium, miareczkowaniu nadmiaru roztworu chlorku cynku w obecności ксиленолового pomarańczowy, rozkładu комплексоната aluminium, dodatkiem fluorku sodu i miareczkowaniu трилона B, выделившегося w ilości odpowiadającej zawartości aluminium. Aluminium wstępnie oddzielone od głównych składników stopu na ртутном katodzie.

3a.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do elektrolizy z ртутным katodą.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania; jest przygotowany w następujący sposób: trzy objętości kwasu solnego miesza się z jedną objętość kwasu azotowego.

Kwas octowy według GOST 61.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4518, roztwór nasycony.

Amon уксуснокислый według GOST 3117.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Ксиленоловый pomarańczowy.

Mieszanka ксиленолового pomarańczowy z хлористым sodu w stosunku 1:100.

Bufor roztwór ph 5,5−6; jest przygotowany w następujący sposób: 500 g uksusnokislogo amonu i 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kwasu octowego rozpuszczono w wodzie i dodać wodą do objętości 1000 cm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 0,1 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ; jest przygotowany w następujący sposób: 37,21 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) i dodać wodą do kreski.

Aluminium według GOST 11069 z masowym udziałem aluminium nie mniej niż 99,9%.

Standardowy roztwór aluminium; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g glinu rozpuszcza się w 5 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera 0,001 g aluminium.

Cynku chlorek według GOST 4529, roztwór 0,1 mol/dmprzygotowany w następujący sposób: 13,63 g chlorku cynku rozpuszczono w 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) wody zakwaszonej 5 cmkwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

Oznaczanie miana roztworu chlorku cynku.

Wybrane 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) standardowego roztworu aluminium stożkowy kolby o pojemności 500 cm, rozcieńczono wodą do objętości 100 cm, dodać 20 cmroztworu трилона B, gotować 2−3 min i dodać kroplami amoniak do uzyskania ph 5,5−6 w uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór schłodzić, dodać 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu buforowego, około 0,1 g mieszanki ксиленолового pomarańczowy z хлористым sodu i ottitrovyvaût nadmiar трилона B roztworem chlorku cynku do różowo-fioletowej kolorystyce. Następnie dodać 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu fluorku sodu, gotuje, chłodzi i jest ustalane ponownie roztworem chlorku cynku, aż do uzyskania różowo-fioletowej kolorystyce.

Miano roztworu chlorku cynku ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ), wyrażony w gramach aluminium na 1 cm, obliczamy według wzoru

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — masa aluminium, odpowiednia аликвотной części roztworu, wyselekcjonowanego do miareczkowania, g;

— objętość roztworu chlorku cynku, zużyty na drugie miareczkowanie, cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

3a.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 1 g (przy masowym udziale aluminium do 6%) i 0,5 g (przy masowym udziale aluminium ponad 6%) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszczone w 15 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania po podgrzaniu.

Po rozwiązaniu płucze ścianki szklanki wody, dodać 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1 i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę schłodzić, dodać 50 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) wody i gotować aż do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono i, jeśli powstał osad, to jego sączy się na filtr średniej gęstości i przemywa się gorącą wodą zakwaszoną kilkoma kroplami kwasu siarkowego. Przesącz rozcieńczono wodą do objętości 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , przenoszą w naczynie instalacji elektrolizy z ртутным katodą i prowadzą elektrolizy przy gęstości prądu 1,5−2 A/dmi napięciu 5−6 W przypadku jednoczesnego mieszania roztworu. Elektroliza prowadzą do zaniku reakcji na jony miedzi. Po zakończeniu elektrolizy roztwór przenosi się do zlewki i spłukać ściany naczynia kilka razy wodą. Roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości stożkowy kolby o pojemności 500 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , mycie filtr z osadem kilka razy wodą. Do фильтрату dodają w nadmiarze roztwór трилона B (około 40 cm), gotować i dodawać kroplami roztwór amoniaku, aż do uzyskania ph 5,5−6 na pasku papieru, dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3a.2 przy ustalaniu tytułu roztworu chlorku cynku.

3a.4. Przetwarzanie wyników

3a.4.1. Ułamek masowy glinu ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu chlorku cynku, zużyty na drugie miareczkowanie, cm;

— miano roztworu chlorku cynku z aluminium, g/cm;

— masa zaczepu stopu r.

3a.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3a.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

3a.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

3a.4.3, 3a.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3b. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA GLINU Z ODDZIAŁEM ALUMINIUM, MIEDZI ZA POMOCĄ ELEKTROLIZY Z PLATYNY ELEKTRODAMI

3b.1. Istota metody

Metoda opiera się na wprowadzeniu do roztworu próbki nadmiaru roztworu трилона B, w wyniku którego powstaje kompleks z aluminium i innymi elementami, miareczkowaniu nadmiaru roztworu азотнокислой miedzi w obecności 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола (PAN), rozkładu комплексоната aluminium dodatkiem fluorku sodu i miareczkowaniu трилона B, выделившегося w ilości odpowiadającej zawartości aluminium.

Aluminium wstępnie oddzielają od miedzi za pomocą elektrolizy z platyny elektrodami.

3b.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do elektrolizy z netto platyny elektrod według GOST 6563.

Miedź według GOST 859, marek M0 i М00.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania; jest przygotowany w następujący sposób: trzy objętości kwasu solnego miesza się z jedną objętość kwasu azotowego.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Standardowy roztwór miedzi: 0,1 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 6,3540 g miedzi rozpuszcza się w latach 60 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozpuszczanie gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu i delikatnie odparować roztwór do objętości około 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) . Roztwór ochłodzono i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodają wodą do kreski i wymieszać.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4518, roztwór nasycony.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Sód уксуснокислый według GOST 199, 500 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

1-(2-Пиридилазо-2-нафтал (PAN), alkoholowy roztwór 1 g/dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 0,25 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 93,002 g трилона B rozpuścić w 500 cmwody po podgrzaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , dodać wodą do kreski i wymieszać.

3b.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 0,5−1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszczone w 15 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania po podgrzaniu.

Po rozwiązaniu płucze ścianki szklanki wody, dodać 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę schłodzić, dodać 50 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) wody i rozpuścić soli przy ogrzewaniu, jeśli powstał osad, to jego sączy się na filtr średniej gęstości, przemywa się gorącą wodą zakwaszoną kilkoma kroplami kwasu siarkowego.

Roztwór rozcieńczono do objętości 150 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , dodać 3 cmgotowane kwas azotowy i roztwór poddaje się электролизу przy gęstości prądu 1,0−1,5 A/dmi napięciu 2−2,5 v podczas mieszania roztworu.

Po odbarwieniu roztworu odstawiają szklankę z elektrolitem bez wyłączania prądu i przemyć elektrody wodą w szklance, w którym przeprowadzony elektrolizy. Następnie roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać. W przypadku zaznaczenia zanurzenie roztwór przesączono przez gęsty filtr w kolbie miarowej o pojemności 500 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , przemycie osadu 7−8 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:99, roztwór ochłodzono, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu — 200 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, dodać 25 cmroztworu uksusnokislogo sodu, roztwór ogrzewa się prawie do wrzenia, dodać 5−10 kropli roztworu PAN, roztwór трилона B do zmiany różowo-fioletowego koloru na żółty i nadmiar 3−5 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Roztwór gotuje i w przypadku zmiany koloru dodaje się roztwór трилона B aż do pojawienia się żółtego zabarwienia. Następnie nadmiar трилона B ottitrovyvaût roztworem азотнокислой miedzi do zmiany żółty kolor na zielony w niebieskie. Dodać 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu fluorku sodu i ponownie gotować przez 2 min. Roztwór przyjmuje żółto-zieloną barwę. Roztwór ochłodzono do temperatury 50−60 °C i roztworem miareczkującym азотнокислой miedzi do zmiany zabarwienia z żółto-zielonego w niebieski.

3b.4. Przetwarzanie wyników

3b.4.1. Ułamek masowy glinu ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu азотнокислой miedzi, zużyty na drugie miareczkowanie, cm;

0,002698 — miano roztworu азотнокислой miedzi w aluminium, g/cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ;

— masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3b.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3b.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

3b.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

3b.4.3, 3b.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ALUMINIUM

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia z эриохромцианином R lub хромазуролом S po oddzieleniu za pomocą elektrolizy miedzi na platynowym katodzie.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do elektrolizy z platyny elektrod według GOST 6563.

ph-metr.

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Brom według GOST 4109.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Mieszanka do rozpuszczenia свежеприготовленная: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.

Kwas тиогликолевая, 0,8% roztwór.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, 1 n. roztwór.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór 10 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Kwas octowy według GOST 61.

Amonu, chlorek według GOST 3773 i roztwór 20 g/dm.

Ałun железоаммонийные po DRUGIEJ 6−09−5359, roztwór 100 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g ałunu rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmwody i 2 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1: 1, roztwór rozcieńczono do 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) wody.

Amon уксуснокислый według GOST 3117.

Sód уксуснокислый według GOST 199 i roztwór 2 mol/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 1 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1 i 1:10.

Sód серноватистокислый po DRUGIEJ 6−09−5413, roztwór 50 g/dm.

Amon бензойнокислый, roztwór 50 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Промывная płyn; jest przygotowany w następujący sposób: 5 cmroztworu бензойнокислого amonu i 1 cmkwasu octowego rozpuszczono w 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) wody.

Buforowy roztwór o ph 6; jest przygotowany w następujący sposób: 46 g uksusnokislogo amonu i 18 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 1 dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) wody. Określają ph roztworu do ph-metr, dodając roztwór wodorotlenku sodu lub kwas octowy kwas.

Mocznik według GOST 6691.

Эриохромцианин R, roztwór wodny 0,7 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ; jest przygotowany w następujący sposób: 0,7 g эриохромцианина rozpuszczone w 2 cmstężonego kwasu azotowego przy stałym mieszaniu w ciągu 2 min. Dodajemy 60 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) wody, 0,3 g mocznika i pozostawić na 24 h w ciemnym miejscu. Roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. Przechowywać w ciemnym склянке.

Хромазурол S, roztwór wodny 2 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Aluminium pierwotne marki А999 według GOST 11069.

Standardowe roztwory aluminium.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu A zawiera 0,0001 g aluminium.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 5 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , dodać 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu B zawiera 0,000005 g aluminium.

(Zmodyfikowana

redakcja, Edycja. N 1).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Do brązu marki Br КН1−3

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżankę i приливают 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 2−3 cmkwas fluorowodorowy i odparować do uzyskania wilgotnych soli. Następnie приливают 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparować roztwór do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego.

Kubek chłodzi, rozpuszczone sole w 30−40 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ciepłej wody, przenieść roztwór do zlewki o pojemności 300 cm, wlać wodę do 100−150 cm, приливают 8 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 15027.1. W elektrolit dodać 2 g chlorku amonu, 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu железоаммонийных ałunu, ogrzewano do temperatury 50−60 °c i приливают roztwór amoniaku, rozcieńczony 1:1, do wypadania osadu wodorotlenku.

Выпавшему osadu dają się rozstrzygnąć w ciągu 10−15 min w ciepłym miejscu, a następnie odsącza się na nieszczelny filtr. Placek filtracyjny przemyto 5−6 razy roztworem chlorku amonu. Umyte osad przemyć z filtra strumieniem gorącej wody do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr przemyto najpierw 3 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) gorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a następnie ciepłą wodą. Przesącz zebrać do szklanki z osadu i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia osadu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , dodać do kreski wodą i wymieszać.

W zależności od zawartości aluminium w zlewce o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część roztworu (tab.3).

Tabela 3


Udział masowy glinu, %	Аликвотная część roztworu cm	Masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części, g
Od 0,005 do 0,01	20	0,2
W. św. 0,01 «0,025	10	0,1
«0,025» 0,05	5	0,05

4.3.1.1. Фотометрирование z zastosowaniem эриохромцианина R

Do аликвотной części roztworu (patrz tab.3) dodać wody do 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, 5 cmroztworu серноватистокислого sodu, 20 cmroztworu эриохромцианина R i ustawiają amoniakiem ph 6 do ph-metr. Приливают 30 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu buforowego, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi rozcieńczono wodą do kreski. Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie o długości 2 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) lub spektrofotometrze przy =535 nm w kuwecie o długości 1 cm Roztworu porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Zawartość aluminium znajdują w градуировочному grafikę.

Przez ustalenia ph roztworu do аливотной części roztworu, umieszczonej w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) (patrz tab.3), dodać wody do 25 cm, 1 kroplę roztworu железоаммонийных ałunu, 10 cmroztworu тиогликолевой kwasy i kroplami roztwór wodorotlenku sodu, aż do pojawienia się fioletowej kolorystyce. Następnie dodać kroplami 1 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu kwasu solnego do zaniku zabarwienia i nadmiar 2 cm, 20 cmroztworu эриохромцианина, przez 5 min 30 cmroztworu buforowego, wlać do kreski wodą i dalej robią, jak dekret

ano powyżej.

4.3.1.2. Фотометрирование z zastosowaniem хромазурола S

Аликвотную część roztworu (patrz tab.3) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , dodać 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, 5 cmroztworu серноватистокислого sodu i przez 20 min zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu do ph 5−6 w uniwersalnym papierkiem papierze. Приливают 5 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) 0,1 n. roztwór kwasu solnego, wody do 50 cm, 2 cmroztworu хромазурола S, 5 cmroztworu uksusnokislogo sodu i dodać wodą do kreski. Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej w kuwecie o długości 1 cm na фотоэлектроколориметре z zielonym nd lub na spektrofotometrze przy ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) =545 nm, przy użyciu roztworu kontrolnego doświadczenia jako roztworu porównania.

Zawartość aluminium znajdują w градуировочному wykres

4.3.2. Dla бериллиевых brąz

Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) i rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu.

Po rozwiązaniu zawieszenia i usuwania tlenków azotu wrzenia umyć ściany szklanki wody, rozcieńczony roztwór wodą do 100−150 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , приливают 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 15027.1.

Po oddzieleniu miedzi w elektrolicie dodać 5 g chlorku amonu, 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu железоаммонийных ałunu i ogrzewano do temperatury 50−60 °C. Nagrzewanie się kończą, dodać amoniak, rozcieńczony 1:1, przed rozpoczęciem odparowaniu гидроокисей żelaza i aluminium, które rozpuszczają, приливают 1−2 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kwasu octowego. W roztworze kroplami energicznie mieszając, dodać 20 cmбензойнокислого amonu i gotować 1−2 min Ciepły roztwór z скоагулированным osad odsącza się na dwa filtra średniej gęstości. Szklankę i filtr umyć pięć razy w małych porcjach промывной płynu.

Umyte osad przemyć z filtra strumieniem gorącej wody do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr przemyto najpierw 3 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) gorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a następnie wodą, zbierając przesącz do szklanki z osadem na dnie. Po rozpuszczeniu osadu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , dodać do kreski wodą i wymieszać.

W zależności od zawartości aluminium wybierają аликвотную część (patrz tab.4) i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 4.3.1.1 lub pkt 4.3.1.2, odpowiednio.

Tabela 4


Udział masowy glinu, %	Аликвотная część roztworu cm	Masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części, g
Od 0,01 do 0,025	20	0,1
W. św. 0,025 «0,05	10	0,05
«0,05» 0,1	5	0,025
«0,1» 0,25	2	0,01

4.3.2. Dla brąz z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszczone w 15 cmmieszanki do rozpuszczenia po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór odparowano do sucha. Powtórzyć dwukrotnie dodawanie do 15 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) mieszanki do rozpuszczenia i выпаривание do sucha.

Do suchego pozostałej dodać 10 cmstężonego kwasu azotowego, roztwór odparowano do wilgotnego stałych i tę operację powtórzyć dwukrotnie. Do wilgotnego schłodzonego pozostałej dodać 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wody do objętości 150 cmi wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 15027.1. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 4.3.1.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanek lub kolby o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) wybierają odpowiednio 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu B, rozcieńcza się wodą do 20 cm, dodać 1 cmroztworu kwasu askorbinowego i dalej analizy prowadzą, jak określono w pp.4.3.1.1 i 4.3.1.2 odpowiednio.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям aluminium budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy glinu ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

— masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, skojarzeniami wyników analizy uzyskanych fotometrycznej i atomowej абсорбционным metodami lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

5. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA GLINU

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie aluminium 8-оксихинолином i ważenia wysuszonego osadu оксихинолята aluminium po uprzednim oddzieleniu przeszkadzających elementów.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja электролизная z netto platyny катодами według GOST 6563.

Instalacja электролизная z ртутным katodą.

Tygle filtracyjne według GOST 23932 typu TF-3−20, TF-3−32.

Rtęć marki P1 zgodnie z GOST 4658.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńczony 1:4, 1:200 i 1:50.

Kwas octowy według GOST 61, roztwór 2 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Amonu, chlorek według GOST 3773 i roztwór 20 g/dm.

Metylu czerwony, alkoholowy roztwór 2 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Potas железосинеродистый według GOST 4206, świeżo przygotowany roztwór 20 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Amon надсернокислый według GOST 20478.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Amon уксуснокислый według GOST 3117.

8-оксихинолин, roztwór 30 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) przygotowany w następujący sposób: 30 g odczynnika zmielić w moździerzu z niewielką ilością 2 mol/dmroztworu kwasu octowego, a następnie rozpuszczono w 1 dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztworu kwasu octowego, przesączono i przeniesiono do kolby o pojemności 1 d

m ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

5.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , pokryte strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

Po rozpuszczeniu próbki płucze ścianki szklanki niewielką ilością wody, gotować do usuwania tlenków azotu, rozcieńczony roztwór do 100−150 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , приливают 7 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 15027.1.

Po oddzieleniu miedzi w elektrolicie dodać 3 g chlorku amonu, 3−5 kropli roztworu metylowego czerwonego, ogrzewać do wrzenia i ostrożnie, kropla za kroplą, dodać amoniak, aż zabarwienie roztworu nad osadem nie zmieni kolor na żółty. Po tym приливают jeszcze 10 kropli amoniaku i gotować 1−2 min. Osad odsączono i przemyto na filtrze gorącym roztworem chlorku amonu.

Umyte osad rozpuszcza się w filtrze 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) gorącego kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, który приливают częściami. Zaprawy zbiera się w szklankę, w którym przeprowadzono osadzanie się nawodnić, zneutralizować roztworem amoniaku w метиловому czerwonego i приливают 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) stężonego kwasu siarkowego.

Roztwór, którego objętość nie może przekraczać 50 cm, wlać do naczynia z ртутным katodą, używając jako anody platynową spirala, i poddaje się электролизу z natężeniem prądu 4 A i napięciu 5−6 W. Elektrolizy nadal tak długo, aż roztwór nie zostanie całkowicie usunięta, żelazo (kropelkowe reakcja z железосинеродистым potasem na porcelanowej płycie lub filtrze).

Bez przerywania prądu, roztwór przelewa się do szkła, filtrując przez lejek z filtrem. Mercurial katoda myje 2−3 razy na 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:200, a następnie trzy razy wodą w porcjach po 10 cm. Popłuczyny łączą do głównej części roztworu. Mycie, we wszystkich przypadkach nad rtęcią pozostawiają warstwę płynu 2−3 mm w celu zapewnienia kontaktu z anodą. Najnowszą промывную wodę usuwa się całkowicie.

Roztwór zobojętnia amoniakiem według wskaźnika метиловому czerwonego, приливают 0,5−1,2 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) stężonego kwasu siarkowego, dodać 2−3 g надсернокислого amonu i ogrzewano do 70−80 °C. Osad tlenku manganu odsączono i przemyto 3−5 razy kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:50. Do roztworu dodać 5−10 g uksusnokislogo sodu lub amonu i wytrąca aluminium roztworem оксихинолина, приливая ostatni w ilości 0,5−0,7 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) na każdy miligram aluminium. Roztwór ogrzewa się do 60−70 °C i bronić w danej temperaturze w ciągu 3−4 h.

Osad оксихинолята aluminium odsącza się na ważony tygiel filtracyjny przy отсасывании, przemyto ciepłą wodą, aż do całkowitego odbarwienia ścieków. Tygiel z osadem suszone w wietrzenie szafy przy 130−140 °c do stałej masy i взвеш

ивают.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy glinu ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — masa osadu оксихинолята aluminium, g;

0,0587 — współczynnik przeliczenia оксихинолята aluminium aluminium;

— masa zaczepu stopu r.

5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

5.4.4.1. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

6. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA GLINU, PRZY MASOWYM UDZIALE ALUMINIUM od 0,01% do 0,25%

6.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami aluminium, produkty uboczne z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen — podtlenek azotu.

6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla aluminium.

Instalacja do elektrolizy z dwoma platyny elektrodami.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór 2 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia свежеприготовленная: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.

Potasu chlorek po DRUGIEJ 6−09−5077 lub sodu chlorek według GOST 4233, roztwór 10 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Aluminium według GOST 11069 z masowym udziałem aluminium nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory aluminium.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego z dodatkiem 2−3 cmnadtlenku wodoru. Usuwają nadmiar nadtlenku wodoru wrzenia, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) i dodać wodą do kreski.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu A zawiera 0,001 g aluminium.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu B zawiera 0,0001 g ałunu

accja.

6.3. Przeprowadzenie analizy

6.3.1. Dla brąz z masowym udziałem cyny do 0,05%

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie, roztwór ochłodzono, rozcieńczono wodą do objętości 150 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) i spędzają elektrolizy do wydzielania miedzi GOST 15027.1. Elektrolit odparować do objętości 10 cm, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , dodać 5 cmroztworu chlorku potasu lub sodu i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie aluminium w płomieniu acetylen — podtlenek azotu przy długości fali 309,3 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

6.3.2. Dla brąz z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) i delikatnie dodać 15 cmmieszanki do rozpuszczenia. Po rozwiązaniu ostrożnie roztwór odparowano do sucha. Выпаривание z 15 cmmieszanki do rozpuszczenia powtórzyć dwukrotnie, выпаривая w każdym przypadku do sucha.

Do suchego pozostałej dodać 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego i odparowano do сиропообразного stanu. Powtarzają odparowaniu z 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczono wodą do objętości 150 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) i spędzają elektrolizy według GOST 15027.1. Elektrolit odparować do objętości 10 cm, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 5 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu chlorku potasu lub sodu i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie aluminium, jak określono w punkcie 6.3

.1.

6.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dziesięć z jedenastu wymiarów kolb o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) umieszczone 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 cmstandardowego roztworu B aluminium; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu A aluminium. Wszystkie kolby dodać 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu 2 mol/dmkwasu solnego, 10 cmroztworu chlorku potasu lub sodu, dodać wodą do kreski i mierzą atomową wchłanianie aluminium, jak określono w punkcie 6.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy glinu ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — stężenie aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

— objętość końcowego roztworu próbki, cm;

— masa zaczepu, r.

6.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

6.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

6.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, lub porównania wyników analizy uzyskanych atomowej абсорбционным, fotometrycznej lub analizy metodą wagową, zgodnie z GOST 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

7. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA GLINU, PRZY MASOWYM UDZIALE ALUMINIUM od 3% do 13%

7.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami aluminium, produkty uboczne z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen — podtlenek azotu.

7.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla aluminium.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór 2 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Potasu chlorek po DRUGIEJ 6−09−5077 lub sodu chlorek według GOST 4233, roztwór 10 g/dm.

Aluminium według GOST 11069 z masowym udziałem aluminium nie mniej niż 99,9%.

Standardowy roztwór aluminium; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego z dodatkiem 2−3 cmroztworu nadtlenku wodoru. Usuwają nadmiar nadtlenku wodoru wrzenia, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) i dodać wodą do kreski.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera 0,001 g aluminium.

7.3. Przeprowadzenie analizy

7.3.1. Tuz stopu o masie 0,25 g umieszcza się w zlewce o pojemności 150 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego z dodatkiem kilku kropli kwasu solnego.

Tlenki azotu usuwany przez gotowanie, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , dodać 25 cmroztworu chlorku potasu lub sodu i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie aluminium w płomieniu acetylen — podtlenek azotu przy długości fali 309,3 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

7.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) umieszcza się 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 i 14,0 cmstandardowego roztworu aluminium.

Wszystkie kolby dodać 10 cmroztworu 2 mol/dmkwasu solnego, 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztworu chlorku potasu lub sodu, dodać wodą do kreski i mierzą atomową wchłanianie aluminium, w sposób określony w pkt 7.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

7.4. Przetwarzanie wyników

Przetwarzanie wyników odbywa się w sposób określony w pkt 6.4.

Rozdz.6, 7. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

7.5. Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości безоловянных brąz.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

GOST 15027.2-77

GOST 15027.2−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania glinu (ze Zmianami N 1, 2)