GOST 13938.6-78

• gost-139386-78.pdf (489.72 KiB)
  ГОСТ 13938.6-78

GOST 13938.6−78 Miedź. Metody oznaczania niklu (ze Zmianami N 1−5)

GOST 13938.6−78

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MIEDŹ
Metody oznaczania niklu
Copper.
Methods for determination of nickel

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

R. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман E. D. Шувалова, A. N. Sawieliew

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 24.01.78 N 155

3. W ZAMIAN GOST 13938.6−68

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

6. REEDYCJA (listopad 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, 5, zatwierdzone w marcu 1979 r., kwietniu 1983 r., czerwcu 1985 r., w kwietniu 1988 r., w listopadzie 1990 r. (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88, 2−91)


Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,0005 do 0,5%) metody oznaczania niklu, miedzi marek zgodnie z GOST 859*.

________________

* Tu i dalej. Działa GOST 859−2001. — Uwaga «KODEKS».

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4, 5).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analiz — według GOST 13938.1.

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU (przy masowym udziale niklu od 0,0005 do 0,5%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane związki niklu z диметилглиоксимом w środowisku amoniaku lub wodorotlenku sodu po oddzieleniu niklu w postaci диметилглиоксимата ekstrakcji chloroformem i реэкстракции niklu kwasu solnego. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 434−450 nm. Miedź wiążą тиосульфатом sodu w bezbarwny kompleks przy ph 6,2−6,8.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4, 5).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

ph-metr z akcesoriami.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 3:2.

Kwas solny według GOST 3118, 0,5 n. roztwór i rozcieńcza się 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas octowy według GOST 61.

Kwas winowy (kwas winowy) zgodnie z GOST 5817.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1 i 1:49.

Brom według GOST 4109, nasycony roztwór wodny (бромная woda).

Диметилглиоксим według GOST 5828, alkoholowy świeżo przygotowany roztwór 5 g/dmi roztwór 10 g/dmw roztworze wodorotlenku sodu 80 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 80, 100 i 400 g/dm.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83, roztwór 500 g/dmi roztwór 10 g/dmw roztworze wodorotlenku sodu z mediów stężeniu 400 g/dm.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) 5-wodny według GOST 27068, 50%-roztwór

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Acetalowe są buforowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 300 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmwody i określają ph roztworu (6,5±0,3) dodatkiem kwasu octowego. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Тартратный roztwór buforowy; jest przygotowany w następujący sposób: 150 g kwasu winowego rozpuszczone w 500 cmwody i określają ph roztworu (6,5±0,3) dodatkiem roztworu 400 g/dmwodorotlenku sodu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodę i wymieszać.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Chloroform według GOST 20015.

Jod według GOST 4159, alkoholowy roztwór 10 g/dm (3).

Nikiel według GOST 849.

Nikiel сернокислый według GOST 4465.

Roztwory niklu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 4,784 g siarczanu niklu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, dodać 50 cmwody, 1 cmkwasu siarkowego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski i wymieszać.

Przy stosowaniu metalicznego niklu 1,000 g niklu po podgrzaniu rozpuszczone w 50 cmkwasu solnego i 20 cmnadtlenku wodoru, roztwór ochłodzono, приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, приливают 100 cmwody, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg niklu. Taki roztwór może być przygotowany w następujący sposób: tuz niklu o masie 1,0 g rozpuszcza się po podgrzaniu w 20−25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonego 3:2, i odparować roztwór do objętości 3−5 cm. Następnie dodać 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu приливают 100−150 cmwody, rozpuścić sól i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 100 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodać 1 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg niklu.

Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 25 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg niklu.

Rozwiązania B & W stosuje się świeżo.

Wodoru nadtlenek (пергидроль) zgodnie z GOST 10929.

Miedź według GOST 859 (z masowym udziałem niklu mniej niż 0,0005%).

Roztwory miedzi.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 25,0 g miedzi rozpuszcza się w 200 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, roztwór ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g miedzi.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,01 g miedzi. Roztwór jest trwały przez 8 h.

Potas-sód виннокислый (сегнетова sól) zgodnie z GOST 5845, roztwór 200 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 30 g/dm. Dopuszcza się stosowanie innych odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych określonych w standardzie.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1, stosuje się swiezo.

Kwas cytrynowy, roztwór 100 g/dm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4, 5).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Oznaczanie niklu, przy masowym udziale go od 0,0005 do 0,005%

Tuz miedzi o masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór powoli gotować do usuwania tlenków azotu (7−10 min), odparować do około 3 cm, do roztworu dodać 10 cmwody i ogrzewać do wrzenia. Roztwór ochłodzono, dodać roztwór amoniaku, rozcieńczony 1:1, aż do pojawienia się osadu гидроокисей, a następnie kroplami kwas solny, rozcieńczony 1:3, do rozpuszczenia osadu. Do roztworu приливают 3 cmтартратного zbuforowany roztwór, 3 cmацетатного zbuforowany roztwór i 25 cmroztworu серноватистокислого sodu. Wartość ph roztworu (6,5±0,3) kontrolują za pomocą ph-metru. Roztwór tłumaczą w делительную lejek pojemności 100 cm, приливают 2 cmroztworu диметилглиоксима, wymieszać i roztwór wytrzymują 1−2 min.

Do zawartości lejka dodaje 5 cm(do analizy w pkt 2.3.1) chloroformu lub 10 cm(do analizy w pkt 2.3.1 a) i ekstrahowano połączenie niklu w ciągu 1 min. Хлороформный ekstrakt rozdzielone i umieszczone w innej делительную lejek. Do wodnego roztworu w leju dodaje jeszcze 5 cm(do analizy w pkt 2.3.1) lub 10 cm(do analizy w pkt 2.3.1 a) chloroformu i powtarzają po ekstrakcji. Przelewa wyciągi w szklance, w którym przeprowadzono rozkład próby, аммиачные roztwory są odrzucane. Хлороформный ekstrakt łączą do zjednoczonego хлороформному wyciągowi.

Do całkowym хлороформным ekstrakty dodaje 5 cm(do analizy w pkt 2.3.1) lub 10 cm(do analizy w pkt 2.3.1 a) 0,5 mola/dmroztworu kwasu solnego i реэкстрагируют nikiel w ciągu 1 min, chloroform przelewa się w drugą делительную lejek i powtórzyć jeszcze dwa razy. Ekstrakty umieścić w zlewce o pojemności 100 cm.

Podczas pracy w środowisku amoniaku реэкстракты zbiera się w szklance o pojemności 100 cm, ogrzewać do wrzenia i упаривают do ilości 7−10 cm, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 lub 50 cmi konsekwentnie приливают 2 cmroztworu диметилглиоксима, 5 cmroztworu надсернокислого amonu i 5 lub 10 cmamoniaku, rozcieńczony 1:1.

Podczas pracy w środowisku wodorotlenku sodu реэкстракты umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi konsekwentnie dodać 1 cmroztworu kwasu cytrynowego, 2 cmroztworu amonu надсернокислого, 10 cmroztworu wodorotlenku sodu (80 g/dm) i 1 cmroztworu диметилглиоксима w roztworze wodorotlenku sodu. Roztwór ogrzewa się do 60 °C i pozostawić w tej temperaturze przez 5 min., Następnie ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się, jak opisano powyżej.

Masy niklu określają w градуировочному grafikę, budujący, jak określono w pkt 2.4.1.

Jednocześnie prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia, wykonując te same czynności i приливая te same odczynniki, że i podczas analizy próbki. Średnią wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4, 5).

2.3.1. Dla miedzi zawierającej słabo związki niklu, otwarcie zaczepu dokonują się w następujący sposób: tuz miedzi o masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 20 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego i odparować po podgrzaniu do wilgotnych soli. Następnie dodać 10 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Tę operację powtórzyć jeszcze dwa razy. Po schłodzeniu sucha pozostałość zwilżyć 3 cmkwasu solnego, приливают 10 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono, dodać amoniak, rozcieńczony 1:1, aż do pojawienia się osadu wodorotlenku, a następnie kroplami roztwór kwasu solnego 0,5 mol/dmdo rozpuszczenia osadu. Do otrzymanego roztworu приливают 3 cmтартратного zbuforowany roztwór i 3−5 cmацетатного zbuforowany roztwór do rozpuszczenia osadu. Dodają 35 cmroztworu tiosiarczanu sodu, a następnie jeszcze po kropelce, aż do odbarwienia roztworu (aż do całkowitego odzyskiwania miedzi). Dalej nadal w pkt 2.3.1.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 5).

2.3.2. Oznaczanie niklu, przy masowym udziale go od 0,005 do 0,05%

Tuz miedzi o masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi robią dalej, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Do ekstrakcji związki niklu wykorzystują dwa razy po 10 cmchloroformu i dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Z połączonych хлороформных ekstraktów dwukrotnie реэкстрагируют niklu 0,5 g/dmroztworu kwasu solnego, stosując za każdym razem na 10 cmkwasy i wstrząsając zawartość lejka w ciągu 1 min. Солянокислые roztwory wylewa się do zlewki o pojemności 50 cm, ogrzewa się do wrzenia, chłodzi i wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Dodać kolejno 2 cmwoda bromowa lub 2 cmroztwór jodu, 2 cmroztworu диметилглиоксима i 20 cmroztworu węglanu sodu, wlać roztwór wodą do kreski i wymieszać. Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 450 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy.

Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej roztworu służy woda.

Jednocześnie prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia tak, jak wskazano w punkcie 2.3.1. Po ekstrakcji, реэкстракцию i pomiar gęstości optycznej roztworu wykonać tak, jak pokazano powyżej. Średnią wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu.

Masy niklu określają w градуировочному grafikę, budujący, jak określono w pkt 2.4.2.

2.3.3. Oznaczanie niklu, przy masowym udziale go od 0,05 do 0,5%

Tuz miedzi o masie 1,0 g rozpuszczonego i упаривают, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. 10 cmroztworu tłumaczą pipety do zlewki o pojemności 100 cm, dodać roztwór amoniaku, rozcieńczony 1:1, aż do pojawienia się osadu гидроокисей, a następnie kroplami kwas solny, rozcieńczony 1:3, do rozpuszczenia osadu. Do roztworu приливают 3 cmтартратного zbuforowany roztwór, 3 cmацетатного zbuforowany roztwór, 2,5 cmсерноватистокислого sodu, wymieszać i ustalają wartość ph (6,5±0,3). Roztwór przenosi się do делительную lejek, mogącą pomieścić do 100 cmi dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 2.3.2.

Jednocześnie prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia. Do tego w zlewce o pojemności 100 cmumieszcza się 1 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i odparowano do sucha. Do pozostałej dodać 1 cm0,5 g/dmroztworu kwasu solnego, 3 cmтартратного zbuforowany roztwór, 3 cmацетатного zbuforowany roztwór, 2,5 cmсерноватистокислого sodu, wymieszać i określają ph (6,5±0,3). Roztwór przenosi się do делительную lejek, mogącą pomieścić do 100 cmi dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.2.

Średnią wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu.

Masy niklu ustalane na градуировочному grafikę, budujący, jak określono w pkt 2.4.3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

2.4.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale niklu od 0,0005 do 0,005%

Do zlewki o pojemności 100 cmwybrane na 10 cmroztworu miedzi A i 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu niklu W, co odpowiada 0; 5; 10; 20; 30; 40 i 50 mg niklu. Kontrolnych doświadczeniem służy roztwór miedzi bez dodawania standardowego roztworu niklu. Roztwory odparować do około 3 cm. Pozostałość rozpuszczono w 10 cmwody i dalej postępuje się tak, jak wskazano w punkcie 2.3.1 lub 2.3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5).

2.4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale niklu od 0,005 do 0,05%

Do zlewki o pojemności 100 cmwybrane na 10 cmroztworu miedzi A i 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 50; 100; 200; 300; 400 i 500 mg niklu. Kontrolnych doświadczeniem służy roztwór miedzi bez dodawania standardowego roztworu niklu. Roztwory odparować do około 3 cm, pozostałość rozpuszczono w 10 cmwody, tłumaczą roztwór w делительную lejek, mogącą pomieścić do 100 cmi dalej przeprowadzają analizę tak, jak wskazano w punkcie 2.3.2.

2.4.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale niklu od 0,05 do 0,5%

Do zlewki o pojemności 100 cmwybrane na 10 cmroztworu miedzi i B 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu niklu B, co odpowiada 0; 50; 100; 200; 300; 400 i 500 mg niklu. Kontrolnych doświadczeniem służy roztwór miedzi bez dodawania standardowego roztworu niklu. Roztwory odparować do około 3 cm. Pozostałość rozpuszczono w 10 cmwody, tłumaczą roztwór w делительную lejek, mogącą pomieścić do 100 cmi dalej postępuje się tak samo, jak określono w pkt 2.3.3.

Według wartości gęstości optycznych rozwiązań, znalezionym w pp.2.4.1−2.4.3, i odpowiednio im содержаниям niklu budują градуировочные grafiki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

2.4.4. Dopuszcza się stosowanie elektrolitu po zaznaczeniu miedzi zgodnie z GOST 13938.1.

W elektrolit dodać 5 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1) i odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 5−10 cmwody i выпаривание powtarzają.

Do schłodzonego należności приливают 30−50 cmwody, gotować przez 5−7 minut, ochłodzono i, jeśli jest nierozpuszczalny resztę, filtrowane na gęsty filtr, w stożek, którego włożono trochę фильтробумажной masy, zbierając przesącz w kolbie miarowej o pojemności 100, 200 lub 500 cmw zależności od masowego udziału niklu. Resztę filtracyjny przemyto 4−5 razy wodą i filtr są odrzucane. Przesącz w wymiarowy kolbie rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część, która zawiera niklu w przedziale 0,005−0,05 mg, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cm; приливают 2,5 cmroztworu сегнетовой soli, 7,5 cmroztworu wodorotlenku sodu (100 g/dm), 10 cmroztworu amonu надсернокислого i 10 cmw roztworze wodorotlenku sodu roztwór диметилглиоксима, a następnie rozcieńczono wodą do kreski i wymieszać. Po 10−20 min mierzą gęstość optyczną roztworu, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Masy niklu określają w градуировочному grafikę.

Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się odpowiednio 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 i 10 cmstandardowego roztworu B lub i dalej trwają analizy, jak opisano powyżej. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń roztworów budują wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4, 5).

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA NIKLU (przy masowym udziale niklu od 0,002 do 0,4% i od 0,0005 do 0,004%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze atomowej absorpcji rezonansowej linii niklu wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze. Przy zawartości niklu do 0,004% wstępnie spędzają концентрирование ekstrakcji chloroformem kompleksu niklu z диметилглиоксимом.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, zawierający lampę z никелевым katodą wnękową, palniki do ognia i atomizacja system.

Acetylen według GOST 5457 lub propan-butan według GOST 20448.

Sprężarka powietrza.

Woda destylowana według GOST 6709.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 3:2.

Kwas solny według GOST 3118.

Miedź, pokój próbki do analizy spektralnej N 312, zawierający 2·10% niklu lub электролитная miedź z zainstalowaną zawartości niklu, roztwór miedzi 100 g/dm. 10 g standardowego próbki miedzi umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór упаривают do usuwania głównej masy kwasu, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

10 cmroztworu miedzi zawiera 2 µg niklu.

Nikiel według GOST 849.

Roztwory niklu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,100 g niklu rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonego 3:2, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 mg niklu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,01 mg niklu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4, 5).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz miedzi o masie 1,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Jeśli po rozwiązaniu miedzi pozostaje nierozpuszczalny osad koloru czarnego, do roztworu приливают 1−2 cmkwasu solnego i roztwór упаривают do wilgotnych soli. Zawartość kolby chłodzi, dodać 10 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Otrzymany roztwór miedzi, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze atomowej absorpcji spektrofotometru i mierzą wchłanianie w płomieniu przy długości fali 323,0 lub 232,0 nm.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie ze wszystkimi stosowanymi odczynnikami. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu.

Masy niklu w roztworze ustala градуировочным wykresów.

Jest dozwolone w celu określenia masowego udziału niklu użyć metody dodatków.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 5).

3.3.2. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.2.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale niklu od 0,002 do 0,05%

Do kolby o pojemności 100 cmприливают 0, 1, 2, 5, 8, 10, 20 i 50 cmstandardowego roztworu B, 10 cmroztworu miedzi, wlać wodą do kreski i wymieszać, zmierzyć absorbancję przy długości fali 232,0 nm.

Otrzymane roztwory zawierają 2, 12, 22, 52, 82, 102, 202 i 502 g niklu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 5).

3.3.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale niklu od 0,05 do 0,4%

Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się 2, 5, 10, 20 i 40 cmroztworu A, co odpowiada 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 i 4,0 mg niklu, roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać.

Pomiar absorpcji przy długości fali 323,3 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям niklu budują градуировочные grafiki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5)

3.4. Przy ustalaniu niklu z masowym udziałem od 0,0005 do 0,004% rozwiązanie zawieszenia, wydzielanie niklu, ekstrakcji i реэкстракцию przeprowadza się zgodnie z p. 2.3.1 lub 2.3.1.

Реэкстракты umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Mierzą absorpcja linii niklu przy długości fali 232 nm jednocześnie z roztworu kontrolnego doświadczeń i rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej.

Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się na 1,0 g miedzi standardowego próbki i dalej kontynuują rozwiązanie, w sposób określony w pkt 2.3.1. Następnie w pięciu z sześciu szklanek umieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 i 4,0 cmstandardowego roztworu B i dalej trwają analizy, jak określono w pkt 2.3.1 lub 2.3.1.

Mierzą absorpcja linii niklu przy długości fali 232,0 nm i na podstawie otrzymanych danych budują градуировочиый wykres.

Dopuszczalne jest określenie w анализируемом roztwór cynku (od 0,0005 do 0,006%), żelaza (od 0,01 do 0,06%), ołowiu (od 0,005 do 0,06%) i kobaltu (od 0,005 do 0,06%).

Dopuszcza się stosowanie elektrolitu po zaznaczeniu miedzi GOST 13938.1. Do tego część elektrolitu (w zależności od masowego udziału niklu) są umieszczone w szklance (lub kolby), mogącą pomieścić do 100 cmi rozpyla roztwór w płomieniu acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze przy długościach fal 232,0; 352,4 nm w zależności od stężenia niklu w анализируемом roztworze.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4, 5).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach w фотометрическом ustalaniu obliczamy według wzoru:

przy masowym udziale niklu od 0,0005 do 0,05%

,

gdzie  — masa zaczepu miedzi, g;

 — masa niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

przy masowym udziale niklu od 0,05 do 0,4%

,

gdzie  — masa zaczepu miedzi, g;

 — masa niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — ilość аликвотной części analizowanego roztworu, cm.

4.2. Ułamek masowy niklu () w procentach przy atomowej абсорбционном ustalaniu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu miedzi, r.

4.3. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

4.4. Przy różnicach w ocenie masowego udziału niklu stosuje się fotometryczny metoda.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4, 5).

APLIKACJA. (Jest Wykluczone, Zm. N 4).