GOST 9717.1-82

• gost-97171-82.pdf (221.65 KiB)
  ГОСТ 9717.1-82

NORMY PAŃSTWOWE ZWIĄZKU RADZIECKIEGO

MIEDŹ

METODY analizy SPEKTRALNEJ GOST 9717.1−82-GOST 9717.3−82

Wydanie oficjalne

g —

$

BZ 10-

IPK WYDAWNICTWO STANDARDÓW Moskwa

OFT 669.3:543.42:006.354 Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

miedź

Metoda analizy spektralnej w metalowym standardowych próbek z fotowoltaicznej GOST

peiMcipauMc¹ widma 9717.1−82

Copper. Method of spectral analysis of metal standart spccimcns with photoelectrical registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 01.07.83

Niniejszy standard określa метл analizy spektralnej, ale metalowym standardowych próbek (Z) z fotowoltaicznej rejestracją widma w miedzi marek М0к, Ml, M06. Ml, М1ф. М2р, МЗр, M2 i M3 wg GOST 859.

Metoda opiera się na wszczęcie widma дуговым elektrostatycznych ac z późniejszą rejestracją go optycznym кванто-мстром.

Metoda pozwala określić zawartość примсссй p przedziale masowych akcji:

1

1

€> Wydawnictwo standardów, 1982 €> IPK Wydawnictwo standardów, 1997 Reedycja ze Zmianami

2−1255

S. 2 GOST 9717.1−82

Nikiel

Żelazo

Mangan

Świnie

Chrom

Cynk

fosfor

0,001 -0.3 0.001 -0.08 0.0003−0.01 0.0005−0.06 0,002 -0,05 0,0008−0,06 0,00! -0.06

Metoda charakteryzuje się względnym odchyleniem standardowym Sf pojedynczego pomiaru podanymi o tabela. 1. Tabela I

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086. Pobieranie próbek do analizy — według GOST 546 lub GOST 193. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr I).

1.2 ułamek masowy pierwiastków utożsamiają się z dwóch równoległych definicji.

1.3. Wymagania bezpieczeństwa przy wykonywaniu analiz — według GOST 27981.0.

1.2. 1.3. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. Nr 1).

2

GOST 9717.1−82 S. H

2. APARATURA I MATERIAŁY

Fotowoltaiczny instalacja (квантометр) hinu IPS-10M, IPS-36 lub IPS-56, lub MFS-8 lub innego typu.

Generatory typu GEMS-1, УГЭ-4, itp.

Do rejestracji их1учения linii arsenu (234,98 nm) i linii porównania (tło 228,3 nm) stosuje фотоумножители typu FEU-5, które instalują się bez lusterek. Dla linii pozostałych elementów i innych linii porównania używają фотоумножители typu FEU-4 i fotokomórki F-1.

Elektrody z miedzi marek Kom lub Ml — według GOST 859 o średnicy 7−8 mm, szlifowane na półkuli lub ścięty, z miejscem średnicy 1,5−1,7 mm.

Elektrody z węgla marki ОСЧ o średnicy 6 mm, szlifowane na półkuli lub ścięty.

Elektrody z miedzi marki Kom lub Ml lub z węgla marki ОСЧ w postaci prętów o średnicy 6−7 mm, szlifowane na półkuli lub# -, ченный stożek z zabaw o średnicy 1,5−1,7 mm.

Przyrząd do ostrzenia węglowych lub miedzianych elektrod, na przykład, maszyna model KP-35.

Tokarka do ostrzenia i Z analizowanych próbek na płaszczyznę typu TV-16.

Standardowe próbki składu miedzi dla analizy spektralnej.

Po przeprowadzeniu analizy stosuje się Z. wprowadzone w rejestrze publicznym (GUS), a także branżowe Z (CCA) lub standardowe próbki przedsiębiorstw (SOP), zatwierdzone w ustalonym porządku. Jest dozwolone wykorzystać standardowe próbki, suma udziałów masowych atestowanych komponentów, w których nie różni się od sumy udziałów masowych składników w frekwencyjnych analizowanego próbie więcej niż dwa razy.

Wykonane w zakładzie SOP w właściwościom fizyko-mechanicznym (metody odlewania, obróbki) muszą być zgodne z анализируемым próbek.

Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu, urządzeń i materiałów, pod warunkiem zapewnienia metrologicznych właściwości analiz, nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.

Tygle grafitowe.

Elektryczne muflowy z termostatem.

3

2'

S. 4 GOST 9717.1−82

Alkohol etylowy ректификованный techniczny według GOST 18300. Zużycie alkoholu na jedną definicję 10 r.

Kwas azotowy, według GOST 4461, rozcieńczony 1:10.

Woda destylowana według GOST 6709.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek i analizy powinna być однотипной dla każdej serii pomiarów. Dla próbek, wykonanych u w pile monolitycznego kawałka o wadze ponad 50 g, stosuje się odpowiednie masy monolityczne S. O. Masa навесок próby i musi się różnić między sobą nie więcej niż dwa razy.

Przygotowanie próbki lub Z spędzają зачисткой jednej z jego ścian na płaszczyznę pilnikiem lub металлорежущим narzędziem (maszyn) bez chłodziwa i smary. Зачищенная powierzchnia powinna stanowić płaską podkładkę o średnicy co najmniej 10 mm, bez muszli, rys, pęknięć i wtrąceń żużlowych. Zanieczyszczenie powierzchni nie jest dozwolone.

Dla próbek, wykonanych w postaci prętów o średnicy od 6 do 10 mm, stosuje się w postaci prętów o średnicy 7−8 mm.

Jest dozwolone otrzymywać pręty z wiórów, proszku, drutu, cienkiej blachy, pelet, itp. o wadze nie przekraczającej 50 g сплавлением w temperaturze (1225±25)'Z w tygle z wewnętrznym o średnicy nie mniejszej niż 7 mm i nie więcej niż 15 mm, wykonanych z спектрально-czystego grafitu. Stop wytrzymują w stanie roztopionym nie więcej I min i chłodzi się w tyglu.

Próby i Z (w postaci prętów) wyostrzyć na maszynie na ścięty z zabaw o średnicy 1,5−1,7 mm lub na półkulę, lub na płaszczyznę.

Próby i oczyszczone z powierzchniowych zanieczyszczeń konserwowania ich w kwas azotowy (1:1), przemyć wodą destylowaną, przetrzeć alkoholem i suszy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Próbę lub w postaci monolitycznego kawałka zaciska się w dolnym uchwycie statywu i prowadzi podłoga miedziany lub węglowy elektrody w taki sposób, aby odległość od обыскривасмого fazy

4

GOST 9717.1−82 S. 5

do krawędzi próbki było nie mniej plamy обыскривания (2−5 mm). Dopuszcza się stosowanie próbek lub w postaci par prętów o średnicy 7−8 mm.

Między końcem elektrody, раздвинутыми na (1,50±0,02) mm, zapalają łuk prądu zmiennego moc 6−8 A, питаемую za pomocą standardowego generatora GEMS-1 do квантометру IPS-10M od sieci (220±5). Metoda zarządzania fazowe z fazą zapłonu 90*. Czas wstępnego wypalania 10−35 s, czas ekspozycji nie болсс120 s. Szerokość szczeliny wejściowej 0,02−0,07 mm. Wejściową chelles oświetlają za pomocą mapy bitowej kondensora. Od każdego Z próbki otrzymują nie mniej niż dwóch-trzech pomiarów.

Długości fal analitycznych linii i linii porównania przedstawiono w tabeli 2 i 3.

Tabela 2

Tabela 3

S. 6 GOST 9717.1−82

Ciąg dalszy tabeli 3 D шнл pełne linie Attumra, определяемою"

Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii i linii porównania, pod warunkiem, że zapewniają metrologiczne analizy i dolne granice określonych stężeń, które spełniają wymagania niniejszego standardu.

(Zmodyfikowana wersja I*m >b I).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Градуировочные grafiki сгроят w układzie współrzędnych i- !g O lub p-Z, w którym udział masowy programowanego elementu w Z;

n — stan wyjściowego przyrządu pomiarowego, proporcjonalne логарифму względnej intensywności linii programowanego elementu i linii porównania (tło lub miedź).

Podstawową metodą do tworzenia wykresów — metoda «trzech wzorców* Dopuszcza się stosowanie innych metod tworzenia grafiki, na przykład, metoda stałej krzywej kalibracyjnej, metoda wzorca kontrolnego lub równania tych wykresów opis: w procedurach obsługi przez KOMPUTER.

5.2. Ułamek masowy określonych elementów w próbie znajdują w градуировочному grafikę według wartości l, obliczona na podstawie dwóch (trzech) pomiarów l.

5.3. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, jeśli rozbieżność

6

GOST 9717.1−82, S. 7

między nimi przy zaufania prawdopodobieństwa P-0,95 nie przekracza wartości obliczonej według wzoru

rf,-2.77 j? S_r,

gdzie X — średnia arytmetyczna dwóch równoległych definicji, %; S_r — względne odchylenie standardowe.

Śpiewali rozbieżność przekracza, analiza powtarzają z nowych навссок tej samej próbki. W przypadku ponownego rozbieżności analizują nową próbę.

5.4. Powtarzalność wyników pierwszego i ponownego badania uważają za zadowalające, jeżeli rozbieżność wyników dwóch badań nie przekracza wartości obliczonej według szanse-

5.5. Kontrola dokładności wyników analizy — według GOST 25086 według standardowych wzorców składu miedzi okresowo, nie rzadziej niż raz na kwartał.

Rozdz.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

7

S. 8 GOST 9717.1−82

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych

ZSRR

DEWELOPERZY

A. M. Рытиков, A. A. Немолрук, M. B. Таубкин. M. I. Бурмистров, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 24 marca 1982 r. nr 1199

3. W ZAMIAN GOST 9717.1−75

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności сняго Rozporządzeniem Gosstandartu od 03.11.92 nr 1481

6. ПЕРЕИЗД\CJA (maj 1997 r.) ze Zmianą N? 1, zatwierdzonym w listopadzie 1992 r. (ИУС 2−93)