GOST 1953.12-79
GOST 1953.12−79, Brązu i cyny. Metody oznaczania siarki (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 1953.12−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
BRĄZY CYNOWE
Metody oznaczania siarki
Tin bronze.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 2239−80
4. W ZAMIAN GOST 1953.12−74
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który są podane linki |
Numer rozdziału, punktu, litery |
GOST 8.315−97 |
5.4, 6.4.3 |
GOST 83−79 |
2 |
GOST 613−79 |
Wprowadzenie część |
GOST 614−97 |
Wprowadzenie część |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 4159−79 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4220−75 |
2 |
GOST 4232−74 |
2 |
GOST 5017−74 |
Wprowadzenie część |
GOST 5583−78 |
2 |
GOST 9147−80 |
2 |
GOST 10163−76 |
2 |
GOST 20490−75 |
2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 5.4, 6.4.3 |
6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)
7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83, 11−90)
Niniejszy standard określa йодометрический metoda oznaczania siarki i metody oznaczania siarki z zastosowaniem automatycznych analizatorów (od 0,001% do 0,1%) w ołowiu бронзах według GOST 5017, GOST 613 i GOST 614.
Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 2239−80.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
2a. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SIARKI
2a.1. Istota metody
Metoda opiera się na spalaniu próbki w prądzie tlenu podczas 1200−1250 °C z przejęciem zaawansowanej dwutlenku siarki wodą i miareczkowaniu powstałej siarkę kwasu roztworem jodu w obecności skrobi.
Rozdz.2a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Instalacja do oznaczania zawartości siarki (patrz rysunek).
Cholera. Instalacja do oznaczania zawartości siarki
Instalacja składa się z następujących elementów: butli z tlenem 1; zaworu redukcyjnego 2; промывной 3 słoiki z roztworem, zawierającym 40 g/dmnadmanganianu potasu i 400 g/dmwodorotlenku potasu; промывной słoiki 4 z roztworem kwasu siarkowego, rozcieńczonego 5:100, głośniki do osuszania tlenu 5, która zawiera się w dolnej części bezwodny chlorek wapnia, następnie warstwę szkła lub zwykłej waty i w górnej części suchej wodorotlenek potasu; trójdrogowego żurawia 6, dającego możliwość kierowania tlen, który czyszczenie, w piecu lub go wypuścić do atmosfery i dodatkowo regulować prędkość przepuszczania tlenu; porcelanowe rurki 7, o średnicy 20 cm, na końcach której wychodzące z pieca, powinny być długości co najmniej 100 mm, прокаленной przed zastosowaniem w atmosferze tlenu w temperaturze 1200 °C; poziomej elektrycznego pieca rurowego 8 z силитовыми prętami, wyposażony w termostat z termoparą гальванометром, co pozwala na temperatury do 1200 °C, 9; odpylacza, wypełnione watą szklaną, 10; двухходового żurawia 11; dwóch dźwiękochłonnych naczyń 12 połączonych szklanymi zworek; biurety 13 o pojemności 10 lub 25 cm.
Porcelanowe nieszkliwione łódeczki N 2 według GOST 9147. Łódeczki powinny być przygotowane do pracy прокаливанием temperaturze 1200 °C w atmosferze tlenu w ciągu 10 min Pełnia wypalania siarki i jej związków z łódek jest kontrolowana przez skasowaniem gazowych produktów z pieca przez roztwór skrobi. Koniec wypalania siarki określają zaprzestania przebarwienia йодокрахмального roztworu.
Standardowy wzór do ustalenia trybu pracy instalacji. Wykorzystują Państwowe standardowe próbki stali: GUS 716−84п, GUS 1557−83п, GUS 1640−83п, GUS 888−84п, GUS 1416−82п, lub niklem: GUS 1862−80, GUS 1862−85п, GUS 1498−83п, GUS 1609−85п.
Miedź z masowym udziałem siarki nie więcej niż 0,001% w postaci wiórów o grubości 0,05−0,1 mm.
Potasu jodku według GOST 4232 i roztwór 50 g/dm.
Potasu wodorotlenek.
Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 40 g/dm.
Промывной roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 1 dmwnoszą 40 g nadmanganianu potasu rozpuszczone w 500−600 dmwody; do otrzymanego roztworu dodać 400 g wodorotlenku potasu i po jej rozwiązaniu i chłodzenia rozcieńczony roztwór wodą do kreski.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczone 5:100.
Rtęć йодистая.
Wapnia chlorek dla ND, serem bezwodny.
Skrobia według GOST 10163; roztwór 10 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g skrobi miesza się z niewielką ilością wody, aż do powstania jednolitej masy. Крахмальную zawiesinę wlać mieszając w 1 dmwody gorącej. Roztwór gotować 2−3 min i przesączono przez filtr składany w butelkę, w której dodano 0,03−0,05 g йодистой rtęci.
Tlen gazowy według GOST 5583.
Potas двухромовокислый według GOST 4220, 0,0125 mol/dmroztworu. Przygotowują z leku, dwukrotnie перекристаллизованного i suszonych w 170 °C.
Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.
Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) 0,0125 mol/dmi 0,0005 mol/dmroztwory; 0,0125 mol/dmroztwór przygotować na 2−3 dni do ustalenia tytułu w następujący sposób: 6,2 g серноватистокислого sodu rozpuszczono w 100 cmсвежепрокипяченной i schłodzonej wody, dodać 0,2 g węglanu sodu, rozcieńcza się wodą do 1 dmi dobrze wymieszać; 0,0005 mol/dmroztworu tiosiarczanu sodu przygotowują rozcieńczeniu 0,0125 mol/dmroztworu: 10 cm0,0125 mol/dmroztworu tiosiarczanu sodu wnoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać gotowane i schłodzone wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować dzień zastosowania.
Instalacja miano roztworu tiosiarczanu sodu.
Stożkowy kolby o pojemności 250 cmwnoszą 10 cmkwasu siarkowego, 10 cmroztworu jodku potasu, 25 cm0,0125 mol/dmroztworu двухромовокислого potasu, kolbę zamknąć пришлифованной korkiem i pozostawić w ciemnym miejscu na 8−10 min., Następnie spłukać ścianki kolby niewielką ilością wody (całkowita objętość roztworu musi być 70−80 cm) i jest ustalane uwolniony jod roztworem tiosiarczanu sodu, aż kolor zaprawy nie będzie jasno-żółtym, a następnie dodać 2 cmroztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia.
Masowe stężenie 0,0125 mol/dmroztworu tiosiarczanu sodu w двухромовокислому potasu () w gramach obliczamy według wzoru
,
gdzie — ilość roztworu tiosiarczanu sodu, wykorzystana do miareczkowania, cm.
Jod krystaliczny według GOST 4159, 0,0005 mol/dmroztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 1,27 g krystalicznego jodu i 2,5 g jodku potasu zważono w porcelanowej filiżance, wymieszać z niewielką ilością wody, dokładnie zmielić tłuczkiem i rozpuszcza się w wodzie. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przechowywać w ciemnym склянке, z korkiem.
100 cmotrzymanego roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować dzień zastosowania.
Z фиксанала 0,0005 mol/dmroztworu jodu przygotowują odpowiednim rozcieńczeniu 0,005 mol/dmroztworu jodu.
Instalacja masowego stężenia roztworu jodu.
Masowe stężenie roztworu jodu ustalane w oparciu o standardowy wzór stopu, zawierającego siarkę w ilości, zbliżonym do анализируемому wzoru.
1 g standardowego próbki umieszcza się w porcelanową łódkę. Wyjąć zatyczkę z rurki i za pomocą drutu haczyka ustalane w najbardziej ogrzewanego obszaru rurki. Dalej robią, jak wskazano w rozdz.4.
Miano roztworu jodu (), wyrażony w gramach siarki na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru
,
gdzie — masa zawieszenia standardowego próbki, g;
— udział masowy siarki w standardowej próbce, %;
— objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania, cm.
W przypadku braku standardowego próbki miano roztworu jodu są roztworu tiosiarczanu sodu, masowe stężenie którego ustalane na roztworu двухромовокислого potasu.
Instalacja miano roztworu jodu.
W kolbie o pojemności 250 cmleją 18−20 cmwody, приливают z biurety 20 cmroztworu jodu, rozcieńcza się wodą do 70−80 cmmiesza i jest ustalane 0,0005 mol/dmroztworu tiosiarczanu sodu, aż kolor zaprawy nie będzie jasno-żółtym, a następnie приливают 2 cmroztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia.
Masowe stężenie 0,0005 mol/dmroztworu jodu w тиосульфату sodu () w gramach na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru
,
gdzie — tytuł 0,0125 mol/dmroztworu tiosiarczanu sodu;
— ilość roztworu tiosiarczanu sodu, wykorzystana do miareczkowania, cm.
Miano roztworu jodu w siarkę () w gramach na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru
.
Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Do przeprowadzenia analizy należy sprawdzić szczelność urządzenia przy 1200 °C. w tym celu łączą cały przyrząd z butli zawierającej tlen, otwierają zawór trójdrożny zawór na powietrze, ostrożnie otworzyć zawór butli, przepuszczają tlen z prędkością 20−30 baniek w 1 min, wyłaczają trójdrożny zawór w położeniu, w którym tlen przedostaje się do pieca, i zamknąć zawór przed pierwszym поглотительным naczyniem. Przez 2−3 min musi się skończyć wydzielanie pęcherzyków w промывных склянках, po czym czekają jeszcze 5−7 min. Jeśli pęcherzyki więcej nie wyróżniają się, instalację uważają, że jest szczelna.
Przed przystąpieniem do analizy sprawdzają porcelanową fajkę na obecność lotnych substancji redukujących. Do tego w obu dźwiękochłonnych naczynia wlać 50 cmwody, do 10 cmroztworu skrobi i приливают z biurety po kilka kropli roztworu jodu aż pojawi się niebieskie zabarwienie. Następnie podnoszą temperaturę pieca do 1200 °C i przepuszczają prąd tlenu.
Jeśli po 4−5 min zabarwienie roztworu w pierwszym naczyniu znacznie osłabi, to do roztworu приливают jeszcze kilka kropli jodu do wyrównania malowania w obu naczyniach.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. 1 g stopu umieszczone w porcelanowej łódkę, wyjąć korek z rur ze strony butli z tlenem i za pomocą drutu haczyka ustalane łódkę w najbardziej ogrzewanego obszaru rurki. Słuchawkę szybko zamknąć korkiem i przepuszczają tlen z odpowiednią prędkością, aby zapobiec tworzeniu się próżni w piecu.
Gdy pochodzące z pieca w поглотительный naczynie gazy zaczynają discolor roztwór jodu w dolnej części naczynia, приливают roztwór jodu z taką prędkością, aby niebieska kolorystyka nie zniknęła podczas spalania próbki.
Przy osłabieniu intensywności zabarwienia w поглотительном roztworze spowalniają приливание roztworu jodu i przestają zupełnie, jeśli zabarwienie roztworu nadal jest stałe i równe z zabarwienia roztworu w prawym zbiorniku. Wtedy jeszcze przepuszczają tlen w ciągu 1 min, i jeśli zabarwienie roztworu nie zmienia się, spalanie uważają za zakończony.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy siarki () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania, cm;
— stężenie masowe roztworu jodu w siarkę, g/cm;
— masa zaczepu, r.
5.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności podczas 3) podanych w tabeli.
Udział masowy siarki, % |
, % |
, % |
Od 0,001 do 0,005 subskryb. |
0,0007 |
0,0009 |
W. św. 0,005 «0,01 « |
0,0015 |
0,002 |
«0,01» 0,03 « |
0,003 |
0,004 |
«0,03» 0,05 « |
0,005 |
0,007 |
«0,05» 0,1 « |
0,007 |
0,009 |
5.1, 5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
5.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
5.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek stali lub stopów niklu (patrz rozdz.2), nowo zatwierdzone według GOST 8.315, zgodnie z GOST 25086.
5.3, 5.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).
6. METODA Z ZASTOSOWANIEM AUTOMATYCZNYCH I PÓŁAUTOMATYCZNYCH ANALIZATORÓW
6.1. Istota metody
Metoda opiera się na analizie siarki za pomocą automatycznego lub półautomatycznego analizatora, zapewniającego spalanie zawieszenia próby brązu w prądzie tlenu przy 1200−1600 °C, przejęcia powstałego dwutlenku siarki roztworu utleniacza i określaniu siarki w zależności od typu analizatora кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим metodami lub przez pomiar absorpcji molekularnej paski dwutlenku siarki w podczerwieni widma.
6.2. Aparatura
Automatyczny lub półautomatyczny analizator typu AS-7932. Dopuszcza się stosowanie innych rodzajów automatycznych lub półautomatycznych analizatorów.
6.3. Przeprowadzenie analizy
Oznaczanie masowego udziału siarki prowadzone według metody przewidzianej dla danego typu narzędzia, za pomocą podziałki państwowe standardowe próbki stali, na przykład zestaw zawierający GUS 716−84п, GUS 164−84п, GUS 888−84п, GUS 1377−82п i GUS 1416−82п lub stopów niklu (patrz rozdz.2).
6.4. Przetwarzanie wyników
6.4.1. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności podczas 3) podanych w tabeli.
6.4.2. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
6.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek stali lub stopów niklu (patrz rozdz.2 i pkt 6.3), nowo zatwierdzone według GOST 8.315, zgodnie z GOST 25086.
Rozdz.6. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).