GOST 1652.2-77

• gost-16522-77.pdf (581.01 KiB)
  ГОСТ 1652.2-77

GOST 1652.2−77 Stopy miedzi i cynku. Metody oznaczania ołowiu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 1652.2−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY MIEDZI I CYNKU

Metody oznaczania ołowiu

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N.W.Егиазарова (kierownik tematu), I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.04.77 N 1062

3. W ZAMIAN GOST 1652.2−71

4. Standard jest w pełni zgodny z ISO 4749−84*
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Rozporządzenie Gosstandartu od 28.12.92 N 1525 ograniczenie terminu ważności

7. REEDYCJA (czerwiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w listopadzie 1987 roku, w październiku 1990 roku, w grudniu 1992 roku (ИУС 2−88, 2−90, 3−93)


Niniejszy standard określa титриметрический i электрогравиметрический metody oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,5 do 5%), полярографический metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,001 do 5%), fotometryczny metoda oznaczania ołowiu (od 0,005 do 1,0%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania ołowiu (od 0,005 do 5,0%) do miedzi i stopów cynku według GOST 15527, GOST 17711 i GOST 1020.

Standard jest w pełni zgodny z ISO 4749.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1652.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na miareczkowaniu ołowiu przy ph 5,5−6,0 roztworem трилона B w obecności ксиленолового pomarańczowy jako wskaźnik do przejścia malowania z fioletowej na żółtą.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:50.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Mieszanka kwasów azotowego i solnego; jest przygotowany w następujący sposób: jedną objętość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Potas железистосинеродистый według GOST 4207, roztwór 30 g/dm.

Amon уксуснокислый według GOST 3117, roztwór 250 g/dm.

Ołów marki Z0 według GOST 3778.

Wskaźnik ксиленоловый pomarańczowy, preparat miesza się z хлористым sodu w stosunku 1:100, dobrze puree.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-, , , -тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 0,025 mol/dmroztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 9,305 g трилона B rozpuścić w 500 cmwody po podgrzaniu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

INSTALACJA MASOWEGO STĘŻENIA ROZTWORU ТРИЛОНА B

0,1 g ołowiu rozpuszczone w 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, приливают 40 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, umyć ściany szklanki wodą i powtórzyć выпаривание do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Następnie roztwór ochłodzono, приливают 150 cmwody i ogrzewać do wrzenia, po czym ponownie ochłodzono, приливают 40 cmalkoholu etylowego i pozostawić na 4 h. Następnie analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1.

Masowe stężenie roztworu трилона B (), wyrażony w gramach ołowiu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu ołowiu, g;

 — objętość roztworu трилона B, затраченный do miareczkowania, cm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów nie zawierających krzem

2 g stopu umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, pokryte strefą szybą i rozpuszczone w 15 cmmieszaniny kwasów po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu umyć szybę, приливают 40 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, ścianki szklanki umyć wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego.

Resztę chłodzi, приливают 150 cmwody, ogrzewać do wrzenia i ponownie schłodzić. Następnie приливают 40 cmalkoholu etylowego i pozostawić na 4 h. Uwolniony osad siarczanu ołowiu odsącza się na gęsty filtr, szklanka płucze kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:50, a osad przemywa się tym samym kwasem do całkowitego usunięcia двухвалентной miedzi (próba z железистосинеродистым potas), a następnie dwa-trzy razy wodą. Filtr z osadem umieścić w szklance, w którym prowadzono osadzanie. Приливают 15 cmroztworu uksusnokislogo amonu, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 2 min.

Roztwór przelewa stożkowy kolby o pojemności 250 cm. W szklance z filtrem приливают dwa razy po 30 cmgorącej wody, za każdym razem wciela roztwór do tej samej kolby. Ponownie w szklance z filtrem приливают 15 cmroztworu uksusnokislogo amonu i powtarzają traktowanie filtra.

Do otrzymanego roztworu dodaje się trochę (na końcu łopatki) mieszaniny ксиленолового pomarańczowy z хлористым sodu i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia fioletowego koloru w желт

ej.

2.3.2. Dla stopów zawierających krzem

2 g stopu umieszczone w platynową szklanki i rozpuścić w 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1 i 1 cmkwas fluorowodorowy. Po rozwiązaniu stopu roztwór ochłodzono, приливают 40 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, sól rozpuszcza się w wodzie i przenoszą roztwór w zlewce o pojemności 250 cm. Spłukać filiżankę wodą tak, aby ilość nie przekracza 150 cm. Roztwór ogrzewano i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, затраченный do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu трилона B, g/cm;

 — masa zaczepu stopu r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

2.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Zmieniona reakcja, Zm. N 3).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym oddziale ołowiu od głównych metali соосаждением z wodorotlenek żelaza w аммиачном roztworze następuje definicją ołowiu полярографическим metodą.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф typu 5122 lub PTT-1, lub dowolny inny полярограф ac.

Komórka полярографическая, wykonane ze szkła, z wolnostojącym anodą (nasycony каломельный elektroda) i ртутным капающим katodą.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1, a 5%-roztwór.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas хлорная, cz. d. a.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.

Amoniakowa według GOST 3760 i 2% roztwór.

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 10 g/dmw 5% roztworze kwasu solnego.

Ołów marki Z0 według GOST 3778.

Standardowe roztwory ołowiu

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego, usuwają wrzenia tlenki azotu, chłodzi, приливают 50 cmwody, przenieść roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g ołowiu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmstężonego kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g ołowiu; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Rtęć marki Р0 według GOST 4658, odwodniona.

Azot gazowy według GOST 9293.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929, 30%-roztwór.

Kwas askorbinowy.

Żelatyna, roztwór 5 g/dm(świeżo przygotowany).

Mieszanka kwasów: stężone azotowy i solny, kwas w stosunku 1:3.

Amonu, chlorek według GOST 2210.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla wszystkich stopów zawierających cynę mniej niż 0,05%

Tuz stopu (tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, pokryte strefą szybą i delikatnie rozpuszcza się w 20 cmmieszanki do rozpuszczenia. Przy niepełnym rozpuszczeniu w szklance, dodać kroplami brom. Приливают do roztworu 20 cmkwas chlorowy i odparować roztwór do rozjaśnienia i pojawienia się gęstego białego dymu kwas chlorowy (ilość pozostałego roztworu nie powinna przekraczać 5 cm).

Tabela 2

Fajne szklanki, umyć ściany szklanki niewielką ilością wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i dodać wody do 100−150 cm.

3.3.2. Dla stopów zawierających cynę ponad 0,05%

Tuz stopu o masie (tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 20 cmmieszaniny kwasów i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór ochłodzono i dodać wody do 100−150 cm.

3.3.3. Do otrzymanego roztworu (patrz p. 3.3.1 i 3.3.2) приливают 1 cmroztworu хлорного żelaza (przy masowym udziale żelaza w stopie mniej niż 0,5%), dodać 3 g chlorku amonu i roztwór amoniaku do barwienia roztworu w ciemno-niebieski kolor, a oprócz tego jeszcze 5 cmroztworu amoniaku i utrzymywano w temperaturze 60−70°c przez 20 min.

Osad odsącza się na filtr średniej gęstości. Szklankę i placek filtracyjny przemyto 3−4 razy gorącą 2% roztworem amoniaku. Lejek z osadem umieścić nad szklanką, w którym produkowano osadzanie, rozpuszcza osad 20 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodając kilka kropel nadtlenku wodoru w obecności stopu manganu.

Filtr umyć w 30 cmciepłej wody, roztwór rozcieńczono do 125−150 cmi powtarzają osadzanie.

Po rozpuszczeniu osadu w 20 cmgorącego kwasu solnego (1:1) filtr przemyto 6 razy gorącą wodą, dodać 3−5 cmnadtlenku wodoru i odparowano do sucha. Do suchego pozostałej dodać 5 cmkwasu solnego (1:1), 3 cmnadtlenku wodoru i powtarzają выпаривание. Schłodzone pozostałość rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 0,5 cmroztworu żelatyny i kwas askorbinowy do zaniku żółtego zabarwienia żelaza trójwartościowego. Roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać.

Jednocześnie z określeniem ołowiu w stopie spędzają kontrolny doświadczenie ze wszystkimi odczynnikami w opisanej powyżej met

одике.

3.3.4. Wybierają z kolby аликвотную część roztworu (patrz tab.2) i przenoszą w полярографическую komórkę, rozcieńcza się wodą do 20 cm, przy masowym udziale ołowiu powyżej 0,01%. Roztwór w komórce деаэрируют, przepuszczając azot w ciągu 5−7 min, przestają mieszanie i kręcą катодную polaryzator krzywej w przedziale napięć od minus do minus 0,3 0,7 V. Szczyt odzyskiwania ołowiu występuje w obszarze minus 0,45 V. Czułość urządzenia rejestrującego jest wybierany w taki sposób, aby szczyt ołowiu był nie mniej niż 15 mm.

3.3.5. Zawartość ołowiu znajdują metodą standardowych dodatków. Аликвотную część roztworu A lub B, w zależności od zawartości ołowiu, dodają w полярографируемый roztwór miesza się roztwór 3 min i dalej analizy prowadzą, jak przy określaniu zawartości ołowiu w испытуемом roztworze (patrz p. 3.3.4).

Wartość standardowej diety wybierają taki sposób, aby wysokość piku ołowiu po wprowadzeniu diety wzrosła o 1,5−2 razy.

3.3.1−3.3.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość piku ołowiu w полярографировании roztworu kontrolnego doświadczenia, mm;

 — wysokość piku ołowiu w полярографировании badanego roztworu mm;

 — wysokość piku ołowiu po wprowadzeniu standardowej diety, mm;

 — pojemność standardowej diety, mm;

 — stężenie standardowego roztworu, g/cm;

 — masa zaczepu stopu, podjęte dla полярографирования, g

.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

3.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA OŁOWIU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji ołowiu z alkaliczne тартратной środowiska chloroformem w postaci диэтилдитиокарбамината, zastępując w ekstrakcie z ołowiu, miedzi, drżenie ekstraktu z nadmiarem roztworu wodnego сернокислой miedzi i pomiarów gęstości optycznej otrzymanego хлороформного roztworu диэтилдитиокарбамината miedzi.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 400 g/dm.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 500 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Диэтилдитиокарбаминат sodu zgodnie z GOST 8864, wodny roztwór 10 g/dm.

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmw etanolu.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Miedź siarczanu bezwodny roztwór 50 g/dm.

Chloroform.

Ołów według GOST 3778, marki Z0.

Standardowe roztwory ołowiu

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g ołowiu rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu. Po usunięciu tlenków azotu wrzenia roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g ołowiu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: tolerują 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 ml, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g ołowiu.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

Żelazo, standardowy wzór N 126 (stal nierdzewna).

Roztwór азотнокислого żelaza; przygotowują растворением 1,005 g standardowego próbki N 126 15 cmstężonego kwasu azotowego, a następnie rozcieńczeniu roztwór wodą do 1 dm.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g żelaza.

Kwas хлорная.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная: miesza się бромистоводородную kwas z bromem w stosunku 9:1.

(Zmieniona redakcja, Edycja

. N 2).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuścić w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmkwasu solnego. Roztwór rozcieńczono wodą do 150 cm, dodać 5 g chlorku amonu i 30 cmroztworu азотнокислого żelaza (dla stopów z masowym udziałem mniej niż 0,5% żelaza), ogrzewa się do 80−90°C i dodać amoniak do przejścia całej miedzi w rozpuszczalny аммиачный kompleks. Projekt dają скоагулироваться w ciepłym miejscu przez 20−30 min, po czym osad odsącza się na filtr średniej gęstości i myte od miedzi gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50. Osad rozpuszcza się w 10 cmgorącym kwasem azotowym, rozcieńczonym 1:1, i powtarzają osadzanie гидроокисей, rozpuszczanie i płukanie osadu do zaniku jonów miedzi w фильтрате (próba z диэтилдитиокарбаматом sodu w chloroformie).

Osad rozpuszcza się w 10 cmgorącym kwasem azotowym, rozcieńczonym 1:1, w szklance, w którym produkowano osadzanie i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Przy zawartości ołowiu mniej niż 0,01% na ekstrakcji wykorzystują cały roztwór, przy zawartości ołowiu ponad 0,01% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część roztworu 25 cm(przy masowym udziale ołowiu od 0,01 do 0,05%), 10 cm(przy masowym udziale ołowiu od 0,05 do 0,2%) lub 5 cm(przy masowym udziale ołowiu od 0,2 do 0,5%) lub 2,5 cm(przy masowym udziale ołowiu od 0,5 do 1%) przenoszą w делительную lejek o pojemności 250 cm. Roztwór w leju rozcieńcza się wodą do 100 cm, dodać 15 cmroztworu kwasu winowego, zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu wartość p do pojawienia się różowego zabarwienia, a oprócz tego dodają jeszcze 3−5 cmroztworu wodorotlenku sodu. Następnie dodać 5 cmroztworu диэтилдитиокарбамината sodu, 15 cmchloroformu i ekstrahowano ołów w postaci диэтилдитиокарбамината, wstrząsając 5 min. Dolny хлороформный warstwa przelewa się w drugą делительную lejek tak, aby w krawędzi kosza nie trafił roztwór wodny. Do pozostałej fazie wodnej dodać 5 cmchloroformu i wstrząsnąć 3 min. Хлороформный warstwy łączą głównego wyciągowi i dodać 20 cmroztworu сернокислой miedzi i wstrząsnąć 5 min Malowane хлороформный warstwa tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, w którą już dodano 0,2 g siarczanu sodu. Хлороформный roztwór do wymiarów żarówki dodać do kreski chloroformem i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze w kuwecie o grubości warstwy 1 cm przy długości fali 435 nm lub na фотоэлектроколориметре w kuwecie o grubości warstwy 1 lub 2 cm z niebieskim nd. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

(Zmodyfikowana edytuj

nia, Zm. N 2).

4.3.1 a. Przy masowym udziale cyny w stopie ponad 0,1% tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 20 cmmieszanki do rozpuszczenia i rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy niepełnym rozpuszczeniu dodać brom kroplami. Następnie dodaje 10−15 cmkwas chlorowy i odparować roztwór do rozjaśnienia i pojawienia się gęstego białego dymu kwas chlorowy (ilość pozostałego roztworu nie powinna przekraczać 5 cm). Po schłodzeniu płucze ścianki szklanki wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodać 5 g chlorku amonu i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 250 cmwnoszą 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B, rozcieńcza się wodą do 100 cm, dodać 15 cmroztworu kwasu winowego i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

4.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

5.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy lub w mieszaninie kwasu azotowego i solnego kwasów i pomiarach absorpcji atomowej ołowiu w płomień acetylenu-powietrza przy długości fali 283,3 nm.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas.

Lampa z katodą wnękową lub inne źródło promieniowania rezonansowego dla ołowiu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Mieszanka kwasów azotowego i solnego w stosunku 1:3.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Acetylen według GOST 5475.

Ołów według GOST 3778.

Standardowy roztwór ołowiu: 1 g ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g ołowiu.

Miedź według GOST 859.

Standardowy roztwór miedzi: 10 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g miedzi.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Przy ustalaniu ołowiu używają zawieszenia stopu, podane w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.3.2. Analiza stopów nie zawierających cyny i krzemu

Tuz stopu rozpuszcza się po podgrzaniu w kwas azotowy (1:1) (patrz tab.3). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

5.3.3. Analiza stopów zawierających cynę

Tuz stopu rozpuszcza się podczas ogrzewania mieszaniny kwasów (patrz tab.3). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

5.3.4. Analiza stopów zawierających krzem

Tuz stopu umieszczone w platynową filiżankę i rozpuszczone po podgrzaniu w kwas azotowy (1:1) (patrz tab.3) i 3 cmkwas fluorowodorowy. Roztwór упаривают do objętości 3−4 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego (1:1) i ponownie упаривают do objętości 3−4 cm. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

5.3.5. Przygotowanie roztworów градуировочных

W jedenastu z dwunastu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 i 5,0 cmstandardowego roztworu ołowiu, co odpowiada 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 i 5,0 mg ołowiu. Jeśli masa zaczepu stopu wynosi 1 lub 3 g, we wszystkie kolby dodać po 10 lub 30 cmstandardowego roztworu miedzi i dodać wodą do kreski.

5.3.6. Mierzą atomową wchłanianie ołowiu w roztworach analizowanych stopów i w градуировочных roztworach, rejestrując sygnały analityczne. Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie ołowiu w анализируемом roztworze stopu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie ołowiu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu stopu, g

.

5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

5.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

5.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

5.4.2−5.4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU

6.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji ołowiu następnie polerujemy w postaci jego dwutlenku na anodzie i ważenia выделившегося zanurzenie dwutlenku ołowiu.

6.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Электролизная instalacja prądu stałego.

Platinum netto elektrody zgodnie z GOST 6563.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

6.3. Przeprowadzenie analizy

6.3.1. Analiza stopów nie zawierających cyny

Tuz masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu i usuwania tlenków azotu szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 15 cmkwasu azotowego (1:1), rozcieńczony roztwór do 100−150 cmwody.

W roztworze zanurza ważony anoda i katoda i spędzają elektrolizy przy sile prądu 1,5−2 A podczas mieszania roztworu. Szklanka z elektrolitem powinien być nakryty dwoma połówkami strefy szyby szklanej lub plastikowej płytce z otworami do elektrod i mieszadła. Po 30 min od rozpoczęcia elektrolizy odkleić szkło lub płytę, spłukać wodą i nadal elektrolizy w ciągu 15 min. Jeśli po tym na свежепогруженной w roztworze części anody nie wyróżnia się osad, elektroliza uważa za zakończoną. Bez wyłączania prądu, szybko usuwają szklankę z elektrolitem i przemyto elektrody, podstawiając kolejno trzy szklanki z wodą destylowaną. Wyłączają prąd, kręcą anoda z osadu tlenku ołowiu, suszone go przy 160−170°c przez 20 — 30 min do stałej masy, chłodzi i zważono.

6.3.2. Analiza stopów zawierających cynę

Tuz masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór упаривают do 5−10 cm. Do pozostałej dodać 60−70 cmgorącej wody i roztwór z osadem utrzymywano w temperaturze 60−70°C w ciepłym miejscu lub na łaźni wodnej przez 1 h. Osad метаоловянной kwasu odsącza się na gęsty filtr z фильтробумажной masą, zbierając przesącz do zlewki o pojemności 250−300 cm. Filtr z osad przemywa się gorącą kwasu azotowego (1:100) 5−6 razy. W przesączu dodaje się 10 cmkwasu azotowego (1:1), rozcieńczono wodą 100−150 cmi spędzają elektrolizy, w sposób określony w pkt 5.3.1

.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa anody z выделившимся osadu tlenku ołowiu, g;

 — masa anody, g;

0,8661 — współczynnik konwersji dwutlenku ołowiu ołów;

 — masa zaczepu, r.

6.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

6.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

6.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

6.4.2−6.4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).