GOST R 56240-2014

• gost-r-56240-2014.pdf (294.37 KiB)
  ГОСТ Р 56240-2014

GOST R 56240−2014 Miedź. Widmowy metoda pomiaru zanieczyszczeń

GOST R 56240−2014

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

MIEDŹ

Widmowy metoda pomiaru zanieczyszczeń

Copper. Spectral methods of impurity analysis

OX 77.120.30

Data wprowadzenia 2015−09−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Уралмеханобр"

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 368 «Miedź"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 19 listopada 2014 r. N 1675-st

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu informacyjnego wskaźnika «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (gost.ru)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa widmowy metoda pomiaru masowego udziału zanieczyszczeń w miedzi w zakresach podanych w tabeli 1.

Ogólne wymagania dotyczące metody pomiarów i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania pomiarów — zgodnie z GOST 25086, GOST 31382, pobieranie próbek do pomiarów — zgodnie z GOST 193, GOST 546, GOST 4960 i innymi przepisami na konkretne produkty.

Tabela 1

W procentach

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 193−79 Sztabki miedzi. Warunki techniczne

GOST 546−2001 Katody miedziane. Warunki techniczne

GOST 4960−2009 Proszek miedzi elektrolitycznych. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 25086−2011 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 31382−2009 Miedź. Metody analizy

GOST R 53228−2008 Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

ST СЭВ 543−77 Liczby. Zasady zapisu i zaokrąglania

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana недатированная link, zaleca się korzystać z aktualną wersję tego standardu, z uwzględnieniem wszystkich wprowadzonych w tej wersji zmian. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana datowany na link, zaleca się korzystać z wersji tej normy z wymienionych powyżej roku zatwierdzenia (przyjęcia). Jeśli po zatwierdzeniu niniejszego standardu odniesienia standard, na który dana datowany na link, wprowadzono zmiany, mające wpływ na pozycję, na którą dana link, to jest to pozycja zaleca się stosować bez uwzględnienia tej zmiany. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, zaleca się stosować w części, nie wpływających na ten link.

3 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Dokładność pomiaru masowego udziału cyny, cynku, srebra, selenu, telluru, krzem, kobalt, bizmut, niklu, siarki, żelaza, kadmu, antymonu, arsenu, ołowiu, chromu, fosforu, manganu jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 2 (w przypadku zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa P = 0,95 przedstawiono w tabeli 2.

4 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrometr atomowej emisyjny;

— waga specjalnej klasy dokładności wg GOST R 53228 z największym limitem ważenia 200 g, dokładność odczytu 0,0001 g;

— maszyna router lub металлорежущий maszyna;

— manometr o zakresie pomiarowym od 0 do 10 Mpa;

— piekarnik z płytą indukcyjną lub piec oporu do przetapiania próbki w temperaturze 1180 °C do 1200 °C;

— tygle grafitowe;

— изложницу графитовую;

— państwowe standardowe próbki składu miedzi.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych z метрологическими cech i urządzenia techniczne nie gorsze od wymienionych powyżej.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały:

— alkohol etylowy według GOST 18300.

5 Metoda pomiaru

Metoda opiera się na pomiarze natężenia linii widmowych określonych składników w анализируемом próbce jednolitej formy, walcowanej miedzi i próbkach porównania z wykorzystaniem atomowej emisyjnego spektrometru z дуговым i zapłonem źródłem podniecenia i fotowoltaicznych rejestracją widma.

6 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

6.1 Przygotowanie mas

Przygotowanie mas do wykonywania pomiarów odbywa się zgodnie z wymaganiami instrukcji obsługi.

Spektrometr kończą studia z wykorzystaniem standardowych próbek składu miedzi i budują zależność intensywności analitycznej linii od masowego udziału dla każdego określonego składnika. Podczas dalszej pracy wykonują korektę градуировочных charakterystyki zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru.

6.2 Wymagania dotyczące próby

Próby na pomiar należy postępować w postaci monolitycznego próbki, który ma przynajmniej jedną płaską powierzchnię o średnicy nie mniejszej niż 20 mm i o wysokości nie mniejszej niż 4 mm.

Próbki miedzi elektrolitycznej w proszku muszą być zrośnięte są w темплеты o średnicy nie mniejszej niż 20 mm i o wysokości nie mniejszej niż 10 mm. Do tego próbę proszku расплавляют w графитовом tyglu (kształcie) z szczelną pokrywką w piecu indukcyjnym lub pieca oporu w temperaturze 1180 °C do 1200 °C. Stopiony metal wytrzymują w tyglu pod pokrywą w ciągu od 5 do 10 min i pleśnieją w grafitowe kształtki dwa próbne wlewki o średnicy nie mniejszej niż 20 mm i o wysokości nie mniejszej niż 10 mm. Sztabka wytrzymują w grafitowym изложнице na powietrzu nie więcej niż 1 min, następnie ochłodzono изложницу z слитком w zimnej wodzie.

Podczas wykonywania pomiarów kluczowych próbek wykorzystują specjalny adapter.

Podczas wykonywania pomiarów próbki walcowanej miedzi wykorzystują specjalny adapter. Próbki powinny mieć grubość nie mniej niż 0,2 mm, próbki o grubości mniejszej niż 0,2 mm, powinny być wstępnie ułożone w kilka razy.

6.3 Przygotowanie próbek do pomiaru

Powierzchnia próbki bezpośrednio przed przystąpieniem do pomiaru przetwarzają na frezarce lub dowolnym innym obrabiarce do skrawania metali, bez użycia płynów smarujących. Traktowanie realizują zgodnie z instrukcją obsługi maszyny. Po obróbce na maszynie na powierzchni nie powinno być muszli, rys, pęknięć, wtrąceń żużlowych i zadziory.

Powierzchnia próbki walcowanej miedzi przetwarzają etanolem. Zużycie alkoholu na jeden wymiar nie mniej niż 10 cm.

7 Wykonanie pomiarów

Wykonanie pomiarów prowadzone zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru. Ilość próbek dla pomiarów określają zgodnie z przepisami na produkty lub wewnętrznymi dokumentami przedsiębiorstwa. Dla każdej próbki wykonują co najmniej dwóch równoległych definicji.

8 Przetwarzanie wyników pomiarów

8.1 Przetwarzanie wyników pomiarów odbywa się z wykorzystaniem komputera mas automatycznie zgodnie z zaprogramowaniem i przedstawiają je w postaci wartości udziałów masowych określonych składników.

8.2 Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95) granicy powtarzalności r, przedstawionego w tabeli 2.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST R ISO 5725−6-2002 (podpunkt 5.2.2.1).

8.3 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości powtarzalności, przedstawionego w tabeli 2. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich среднеарифметическое wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST R ISO 5725−6.

8.4 Zaokrąglanie wyników pomiarów prowadzone zgodnie z wymaganiami ST СЭВ 543.