GOST 1953.6-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

gost-19536-79.pdf (723.80 KiB)
ГОСТ 1953.6-79

GOST 1953.6−79, Brązu i cyny. Metody oznaczania cynku (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1953.6−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZY CYNOWE

Metody oznaczania cynku

Tin bronze.
Methods for the determination of zinc

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY* Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
________________
* Tekst dokumentu jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 10.10.79 N 3899

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1529−79

4. W ZAMIAN GOST 1953.6−74

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE


Oznaczenie NTD, na który są podane linki	Numer punktu, litery
GOST 8.315−97	2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4
GOST 61−75	5.2
GOST 199−78	4.2
GOST 454−76	5.2
GOST 613−79	Wprowadzenie część
GOST 614−97	Wprowadzenie część
GOST 701−89	2.2
GOST 859−2001	3.2
GOST 860−75	4.2
GOST 1277−75	3.1
GOST 1381−73	4.2
GOST 1953.1−79	1.1, 8.1
GOST 1953.2−79	8.1
GOST 1953.3−79	8.1
GOST 1953.6−79	8.1
GOST 2062−77	2.2
GOST 2567−89	3.1, 5.2
GOST 3118−77	3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 3640−94	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2, 8.2
GOST 3760−79	4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 3773−72	7.2, 8.2
GOST 4109−79	2.2
GOST 4139−75	3.2, 5.2
GOST 4166−76	3.1
GOST 4204−77	5.2, 7.2, 8.2
GOST 4220−75	7.2
GOST 4233−77	3.2, 4.2, 5.2, 7.2, 8.2
GOST 4328−77	5.2
GOST 4461−77	3.2, 4.2, 6.1, 7.2, 8.2
GOST 4463−76	4.2
GOST 4518−75	4.2
GOST 4658−73	2.2, 3.2
GOST 5828−77	7.2
GOST 6344−73	4.2, 8.2
GOST 6552−80	2.2, 3.2
GOST 6563−75	2.2, 8.2
GOST 8864−71	8.2
GOST 9285−78	3.1
GOST 9293−74	2.2, 3.2
GOST 9546−75	4.2
GOST 10652−73	4.2, 5.2, 7.2, 8.2
GOST 11293−89	3.2
GOST 14261−77	3.2
GOST 19522−74	4.2
GOST 20301−74	3.1, 5.2
GOST 25086−87	1.1, 2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83,11−90)

Niniejszy standard określa полярографические metody oznaczania cynku (od 0,001% do 0,04% od 0,01% do 4%), титриметрические metody oznaczania cynku (od 1,5% do 17% i od 1,5% do 30%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania cynku (od 0,1% do 10%) w ołowiu бронзах według GOST 5017, GOST 613 i GOST 614.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1529−79.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU (od 0,001% do 0,03%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na konsekwentnym wstępnym oddziale cyny w postaci latającego тетрабромида i głównej masy miedzi za pomocą elektrolizy z kolejnych definicji cynku na tle ортофосфорной kwasu metodą jest różnie-prądowej, полярографии.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac i komórka z wolnostojącym anodą (nasycony каломельный elektroda) i ртутным капающим katodą.

Rtęć marki Р0 według GOST 4658, осушенная.

Azot gazowy według GOST 9293.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 701 i rozcieńcza się 1:1.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.

Instalacja электролизная.

Elektrody platynowe według GOST 6563.

Kwas хлорная.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, 1 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu.

Cynk marki Ц1, Ц0 lub Ц00, zgodnie z GOST 3640, roztwory.

Standardowe roztwory cynku. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g cynku rozpuszczono w 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu A zawiera 0,001 g cynku.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu B zawiera 0,0001 g cynku.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , pokryte szklankę strefą szybą i delikatnie rozpuszcza się podczas ogrzewania do 40 cmmieszanki do rozpuszczenia. Przy niepełnym rozpuszczeniu zawieszenia w kroplami roztwór dodaje się ostrożnie brom. Po zakończeniu rozpuszczenia приливают do roztworu 20 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwas chlorowy i упаривают roztwór z umiarkowanym podgrzaniu do wydzielania gęstego białego dymu i jasności roztworu. Roztwór ochłodzono, płucze ścianki szklanki i szkiełka wodą i powtórzyć упаривание do pojawienia się gęstego białego dymu kwas chlorowy.

Tabela 1


Udział masowy cynku, %	Masa zawieszenia, g	Полярографируемый objętość cm
Od 0,001 do 0,005	2	25
«0,005» 0,015	1	10
«0,015» 0,03	0,5	10

Rozcieńczony roztwór wodą do 100−150 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , dodać 7 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4 i 3 cmstężonego kwasu azotowego. Roztwór poddaje się электролизу z natężeniem prądu 2,5−3 A w ciągu 1,5 h. Następnie do электролизу dodają 25−30 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) wody i, jeśli przez 15 min na nowo pokrytej roztworem powierzchni katody nie pojawia się osad miedzi, elektroliza uważa za zakończoną. Przemyć elektrody wodą, bez przerywania prądu. Elektrolit po elektrolizy odparowano do wilgotnych soli, rozpuszczone soli 20 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 1 mol/dmroztworu ортофосфорной kwasu, przenoszą otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, wlać roztwór do etykiety 1 mol/dmroztworu ортофосфорной kwasy i wymieszać. Аликвотную część roztworu (patrz tab.1) przenosi się do полярографическую komórkę, przechodzi przez roztwór azotu w ciągu 5−6 min i полярографируют w przedziale od -0,8 do -1,3 W, rejestrując szczyt odzyskiwania cynku w -1,05 W.

Zawartość cynku w brązie określają metodą standardowych dodatków. Do tego 0,1−0,5 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) standardowego roztworu B, cynku wprowadzać w полярографическую komórkę, wymieszać roztwór azotem 1 min i dalej postępuje się tak samo, jak w przypadku полярографическом ustalaniu cynku w анализируемом roztworze. Pojemność standardowej diety wybierają tak, aby wielkość szczyt cynku po suplementy wzrosła 2−3 razy w porównaniu ze szczytem cynku w полярографировании analizowanego roztworu.

Jednocześnie z określeniem cynku w brązie spędzają kontrolny doświadczenie ze wszystkimi odczynnikami w opisanej wyżej metody.

2.2, 2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy cynku ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wysokość piku cynku dla analizowanego roztworu, mm;

— wysokość piku cynku po wprowadzeniu standardowej diety, mm;

- wysokość piku cynku w doświadczeniu kontrolnym, mm;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — stężenie standardowego roztworu cynku, g/cm;

- pojemność standardowej diety, cm;

- masa zaczepu z brązu, wykonane na полярографирование r.

2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.2.

Tabela 2


Udział masowy cynku, %	, %	, %
Od 0,001 do 0,0025 subskryb.	0,0004	0,0006
W. św. 0,0025 «0,0050 «	0,0006	0,0008
«0,005» 0,010 «	0,001	0,001
«0,010» 0,025 «	0,002	0,003
«0,025» 0,050 «	0,004	0,006
«0,05» 0,10 «	0,008	0,01
«0,10» 0,25 «	0,015	0,02
«0,25» 0,50 «	0,03	0,04
«0,5» 1,5 «	0,04	0,06
«1,5» 3,0 «	0,07	0,10
«3,0» 5,0 «	0,10	0,14
«5,0» 10,0 «	0,12	0,2
«10,0» 20,0 «	0,20	0,3
«20,0» 30,0 «	0,30	0,4

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU (od 1,0% do 4%)

3.1.Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu brązu w mieszaninie бромистоводородной kwasy i bromu, хроматографическим oddziałem cynku na anionicie, элюировании cynku wodą i полярографическом ustalaniu cynku na хлоридоаммиачном tle w zakresie potencjałów od minus 1 do minus 1,5 W stosunkowo ciężkim каломельного elektrody.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Kolumny jonowymiennej o średnicy 15 mm, wysokości 250−300 mm.

Полярограф ac ze wszystkimi akcesoriami.

Dopuszcza się stosowanie innych полярографов.

Żywica ионообменная marki AB-17 według GOST 20301.

Dopuszcza się stosowanie innych żywic rodzaju słabych анионитов (ЭДЗ-10П, PL-31, Dauèks itp.).

Kwas solny według GOST 14261, 2 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu.

Żelatynę według GOST 11293.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1 i 3:100.

Kwas бромистоводородная według GOST 2567.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: 9 części бромистоводородной kwasu miesza się z jednej strony bromu.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór nasycony.

Sód сернистокислый według GOST 4166.

Hydrat tlenku potasu (kali żrąca) zgodnie z GOST 9285, roztwór 50 i 100 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Amoniakowa według GOST 3760.

Ammoniinyi buforowy roztwór przygotowany w następujący sposób: 53 g chlorku amonu i 25 g сернистокислого sodu, rozpuszczone w 500 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) wody, 0,2 żelatyny rozpuszczone w 50 cmciepłej wody. Po schłodzeniu łączą oba roztworu, dodać 75 cmamoniaku i dodać wody do 1 dm.

Potas роданистый według GOST 4139, roztwór 10 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Azot gazowy według GOST 9293.

Rtęć według GOST 4658, marki Р0, odwodniona.

Cynk według GOST 3640, z masowym udziałem cynku nie mniej niż 99,9%.

Standardowy roztwór cynku: 0,1 g cynku rozpuszczono po podgrzaniu do 30 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera 0,0001 g cynku.

3.3. Przygotowanie kolumn jonowymiennych do pracy

50 g wymiennika jonowego żywicy o uziarnieniu 0,25−0,5 mm umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , zalać 400 cmroztworu chlorku sodu. Żywicę wytrzymują 24 h w temperaturze pokojowej. Roztwór odsączono i przemyto żywicy dekantację kwasu solnego, rozcieńczonego 3:100, aż do całkowitego usuwania żelaza (reakcja z роданистым potas).

Następnie żywicę przemyto kolejno roztworu hydratu tlenku potasu 50 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , wodą, a następnie roztworu hydratu tlenku potasu w 100 g/dm, aż do całkowitego usuwania jonów chlorkowych (reakcja z азотнокислым srebrem), wody destylowanej do zasadowy odczyn промывной płynu, a następnie przetwarzają trzema porcjami 2 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu kwasu solnego 100 cmkażda.

W dolnej części wymiennika jonowego kolumny umieścić tampon z waty szklanej, a następnie wypełnić kolumnę warstwą żywicy wysokości 200 mm, przy tym starannie pilnują, aby pęcherzyki powietrza nie zostawały między ziarnami żywicy. Po wypełnieniu kolumny przez żywicę przepuszczają 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztworu kwasu solnego. Przygotowana kolumna może być używany do 20−25 ciągłych analiz.

Przed przystąpieniem do analizy wysokość 2 mol/dmroztworu kwasu solnego nad żywicą musi być 10−20 mm. W trakcie pracy nad górną krawędzią żywicy warstwa cieczy musi być nie mniej niż 15−20 mm.

Po zakończeniu ионообменного podziału i элюирования cynku żywicy регенирируют płukaniem wodą do lekko kwaśnego (рН2) reakcje промывной płynu, a następnie skasowaniem 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztworu kwasu solnego.

3.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , ostrożnie dodać 20 cmmieszanki do rozpuszczenia i ostrożnie roztwór odparowano do sucha. Выпаривание z 15 cmmieszanki do rozpuszczenia powtórzyć jeszcze 3 razy. Do pozostałej приливают 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do pojawienia się gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Fajne szklanki, dodać 30 cmwody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi i odsączono osad siarczanu ołowiu na gęsty filtr, mycie go roztworem kwasu siarkowego, rozcieńczonego 3:100.

Przesącz odparowano do sucha suchą pozostałość rozpuszcza się w 50−70 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztworu kwasu solnego i przepuszczają roztwór przez ионообменную kolumnę z prędkością 2 cm/min.

Kolumnę przemyto 150 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego z prędkością wycieku płynu 2 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) /min i элюируют cynk 250 cmwody z prędkością 1,5−2 cm/min, zbierając элюат do szklanki o pojemności 300 cm.

Roztwór упаривают do wielkości 2−3 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , rozcieńczony woda chlorkowo-аммонийным буферным roztworem, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dodać do kreski tym samym roztworem. Po 10 min część roztworu przenoszą w полярографическую komórkę i полярографируют roztwór przy odpowiedniej czułości urządzenia (wysokość piku lub fale cynku powinna być co najmniej 10−15 mm) od minus do minus 1,0 1,5 W stosunkowo ciężkim каломельного elektrody.

Jednocześnie z określeniem cynku w frekwencyjnych analizowanego próbie wykonują полярографическое definicja próbki z dodatkiem standardowego roztworu. Do tego na próbie o masie 1 g dodają standardowy roztwór cynku tak, aby zawartość cynku w dodatkowi określała rzekomej zawartości cynku w frekwencyjnych analizowanego próbie i dalej robią, jak przy ustalaniu cynku w frekwencyjnych analizowanego próbie.

Podczas pracy z полярографом prądu stałego do roztworu dodaje się 1−2 klejnoty сернистокислого sodu.

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy cynku ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - wysokość fali (szczyt) cynku, odpowiednia frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki, mm;

- wysokość fali (szczyt) cynku, odpowiednia frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki z dodatkiem standardowego roztworu mm;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — masa cynku w dodatkowi standardowego roztworu, g;

- masa frekwencyjnych analizowanego zawieszenia, r.

3.1−3.5.1 (Zmieniona redakcja, Edycja. N 1).

3.5.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.5.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.5.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным lub титриметрическим metodami, zgodnie z GOST 25086.

3.5.3, 3.5.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU W БРОНЗАХ, NIE ZAWIERAJĄCY NIKLU I OŁOWIU (od 1,5% do 17%)

4.1.Istota metody

Metoda opiera się na комплексонометрическом miareczkowaniu cynku w obecności ксиленолового pomarańczowy jako wskaźnik po maskowania miedzi тиосульфатом sodu.

4.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, h. h.

Kwas solny według GOST 3118, h. h. i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania, свежеприготовленная: jedną objętość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amon baru fluorek (fluorek) zgodnie z GOST 4518, roztwór 200 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Amon baru fluorek kwaśny (бифторид) zgodnie z GOST 9546.

Sód серноватистокислый (sodu tiosiarczan), roztwór 200 g/dm.

Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór 200 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Ксиленоловый pomarańczowy.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Lampka mieszanka: ксиленоловый pomarańczowy dokładnie zmielić z хлористым sodu w stosunku 1:100.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwory 0,025 i 0,01 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , przygotowują z фиксанала lub w następujący sposób: 9,305 g lub 3,7224 g трилона B rozpuścić w 500 cmwody po podgrzaniu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) i dodać do kreski wodą.

Cynk według GOST 3640, marki c. o. lub ЦОО.

Standardowy roztwór cynku: 1 g metalicznego cynku rozpuszczono w 25 cmkwasu solnego (1:1), roztwór odparowano do sucha suchą pozostałość rozpuszczono w 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego (1:1), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera 0,001 g cynku.

Oznaczanie masowego stężenia roztworu трилона B.

25 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu cynku umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cmi zneutralizować roztworem amoniaku do edukacji wodorotlenku cynku. Następnie dodać 20 cmroztworu fluorku amonu, wymieszać, dodać suchą sól биофторида amonu do rozpuszczenia osadu, 20 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu tiosiarczanu sodu, 20 cmuksusnokislogo sodu, rozcieńcza się wodą do 200 cm, dodają sygnalizacyjną mieszanka i roztworem miareczkującym трилона B do zmiany czerwonej kolorystyce jasno-żółtą.

Masowe stężenie roztworu трилона B ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ), wyrażoną w gramach cynku na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - masa cynku, zabrany do miareczkowania, g;

- objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

4.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu (tab.3) umieścić w zlewce o pojemności 200−300 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , dodać 20 cmmieszaniny kwasów i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tabela 3


Udział masowy cynku, %	Masa zaczepu, g	Аликвотная część roztworu cm	Montaż, odpowiednia аликвотной części roztworu, g	Stężenie roztworu трилона B, mol/dm
Od 1,5 do 10 włącznie.	0,2	50	0,1	0,01
W. św. 10 do 17 «	0,2	25	0,05	0,025

Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , dodać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu (tab.3) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cmi mieszając dodawać kroplami roztwór amoniaku do wypadania osadu wodorotlenku miedzi. Następnie dodać 20 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu fluorku amonu, wymieszać i dodać suchą sól бифторида amonu, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu. Do roztworu dodać 20 cmroztworu tiosiarczanu sodu, 20 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu uksusnokislogo sodu (do ph 5,6−6,0), rozcieńczono wodą do 200 cm, dodają sygnalizacyjną mieszanka i roztworem miareczkującym трилона B (tab.3) do zmiany czerwono-fioletowy malowania w jasno-żółtą.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy cynku ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

- stężenie masowe roztworu трилона B cynku, g/cm;

- masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.2.

4.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

Rozdz.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU Z SEPARACJĄ CYNKU NA ANIONICIE (od 1,5% do 30%)

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na комплексонометрическом miareczkowaniu cynku po jego oddziału na сильноосновном anionicie.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Kolumny szklane jonowymiennej o średnicy 15 mm, wysokości 250−300 mm (jako kolumn można korzystać z biurety o pojemności 50 mm*, średnicy 12−15 mm).

_________________

* Tekst dokumentu jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Żywica ионообменная EN-31 GOST 20301.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1, 1:20 i 2 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 3:100.

Kwas бромистоводородная według GOST 2567.

Kwas octowy według GOST 61.

Brom według GOST 454.

Mieszanka do rozpuszczenia свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: 9 części бромистоводородной kwasu miesza się z jednej strony bromu.

Sodu nawilżają tlenku (натр ostry) zgodnie z GOST 4328, roztwór 50 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) i 100 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:5.

Baru fluorek sodu, roztwór 100 g/dm.

Sód серноватистокислый, roztwór 200 g/dm.

Bufor roztwór ph 5,7 przygotowany w następujący sposób: 96 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu octowego i 115 cmamoniaku rozcieńcza się wodą do 1000 cm.

Ксиленоловый pomarańczowy.

Mieszanka ксиленолового pomarańczowy z хлористым sodu w stosunku 1:100.

Sodu chlorek według GOST 4233 i roztwór nasycony.

Potas роданистый według GOST 4139, roztwór 10 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dm.

Cynk według GOST 3640, z masowym udziałem cynku nie mniej niż 99,9%.

Standardowy roztwór cynku; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g cynku rozpuszczono w 25 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, roztwór odparowano do sucha suchą pozostałość rozpuszczono w 100 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) i dodać do kreski wodą.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera 0,001 g cynku.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 0,01 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu.

Instalacja masowego stężenia roztworu трилона B:

50 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) standardowego roztworu cynku umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do 300 cm, dodać około 0,1 g mieszanki ксиленолового pomarańczowy z хлористым sodu, neutralizują amoniakiem do pojawienia się słabo-fioletowego koloru, dodać 2,5 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu серноватистокислого sodu, 1 cmroztworu fluorku sodu, 10 cmroztworu buforowego i roztworem miareczkującym трилона B do zmiany koloru na żółty.

Masowe stężenie roztworu трилона B ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ), wyrażoną w gramach cynku na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

5.3. Przygotowanie kolumn do chromatografii pracy

50 g wymiennika jonowego żywicy (drobna frakcja) umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , zalać 400 cmnasyconego roztworu chlorku sodu i pozostawić na 24 h w temperaturze pokojowej. Roztwór odsączono i przemyto żywicy dekantację kwasu solnego, rozcieńczonego 3:100, aż do całkowitego usuwania żelaza (reakcja z роданистым potas). Następnie żywicę przemyto kolejno roztworem sody kaustycznej 50 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , roztwór wodorotlenku sodu w 100 g/dm, aż do całkowitego usuwania jonów chlorkowych (reakcja z азотнокислым srebrem), żywicę przemyto wodą do zasadowy odczyn промывной cieczy i przetwarzają trzema porcjami 2 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu kwasu solnego 100 cmkażda.

W dolnej części wymiennika jonowego kolumny umieścić tampon z waty szklanej, a następnie wypełnić kolumnę warstwą żywicy wysokości 300−320 mm przy tym starannie pilnują, aby pęcherzyki powietrza nie zostawały między ziarnami żywicy. Po wypełnieniu kolumny przez żywicę przepuszczają 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztworu kwasu solnego.

Przed przystąpieniem do analizy wysokość roztworu kwasu solnego nad żywicą musi być 10−20 mm.

Po zakończeniu chromatograficznej separacji żywicy регенирируют płukaniem wodą do słabo kwaśnym reakcji промывной płynu, a następnie skasowaniem 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztworu kwasu solnego.

5.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu (patrz tab.4) umieścić w zlewce o pojemności 300 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszczone 20 cmmieszanki do rozpuszczenia po podgrzaniu. Po rozwiązaniu ostrożnie roztwór odparowano do sucha. Выпаривание z 15 cmmieszanki do rozpuszczenia powtórzyć 3−4 razy. Do schłodzonego pozostałej dodać 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę schłodzić, dodać 50 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) wody, gotować do rozpuszczenia soli, chłodzi i pozostawiono 4 h.

Tabela 4


Udział masowy ołowiu, %	Masa zaczepu, g
Od 1,5 do 5,0	1
W. św. 5,0 «10,0	0,5
«10,0» 30,0	0,25

Osad siarczanu ołowiu odsącza się na gęsty filtr, mycie szkła i pozostałości roztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 3:100. Osad odrzucono, a przesącz odparowano do sucha.

Schłodzone suchą pozostałość rozpuszcza się w 50−70 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztworu kwasu solnego po podgrzaniu. Roztwór przepuszcza się przez kolumnę z prędkością 2 cm/min Szklankę i kolumnę przemyto 200 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego, pomijam rozwiązanie z tą samą prędkością, aż do zaniku reakcji na jony miedzi, niklu i żelaza.

Cynk элюируют z tą samą prędkością 450 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) wody i zbierają элюат stożkowy kolby o pojemności 500 cm. Do roztworu dodaje się około 0,1 g mieszanki ксиленолового pomarańczowy z хлористым sodu, neutralizują amoniakiem do pojawienia się słabo-fioletowego koloru, dodać 2,5 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu, серноватистокислого sodu, 1 cmroztworu fluorku sodu, 10 cmroztworu buforowego i roztworem miareczkującym трилона B do zmiany koloru na żółty.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.5. Przetwarzanie wyników

5.5.1. Ułamek masowy cynku ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru:

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

5.5.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.2.

5.5.1, 5.5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.5.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

5.5.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

5.5.3, 5.5.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

6. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA (od 0,1% do 10%)

6.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy cynku, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla cynku.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1, 2 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) i 1 mol/dmroztwory.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania, przygotowany w następujący sposób: ilość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Cynk według GOST 3640 z masowym udziałem cynku nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory cynku.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g cynku rozpuszczono po podgrzaniu do 20 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu A zawiera 0,0005 g cynku.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu B zawiera 0,0001 g cynku.

Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera W 0,00001 g cynku.

6.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu masą (patrz tab.5) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór ochłodzono, przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.5), płucze ścianki szklanki 1 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu kwasu solnego i dodać do kreski tym samym kwasem.

Tabela 5


Udział masowy cynku, %	Masa zaczepu, g	Objętość roztworu, cm	Ilość аликвотной części roztworu cm	Ilość 2 mol/dmroztworu kwasu solnego, cm	Objętość roztworu po rozcieńczeniu, cm
Od 0,01 do 0,05 subskryb.	1	100	Cały roztwór	-	-
W. św. 0,05 «0,5 «	1	100	10	10	100
«0,5» 4,0 «	0,5	250	5	10	100
«4,0» 10 «	0,5	250	5	25	250

Аликвотную część roztworu przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.5) i dodać do etykiety 1 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu kwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie cynku w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 213,8 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

6.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dziesięć z jedenastu wymiarów kolb o pojemności 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) umieszczone 2,5; 5,0; 10 cmstandardowego roztworu W; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu B cynku. Wszystkie kolby dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać do kreski wodą.

Mierzą atomową wchłanianie cynku, jak określono w punkcie 6.3. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy cynku ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — stężenie cynku, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

- objętość końcowego roztworu próbki, cm;

- masa zaczepu zawarte w końcowej objętości roztworu, r.

6.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

6.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

6.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych титриметрическим metodą, zgodnie z GOST 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU W БРОНЗАХ W OBECNOŚCI NIKLU I OŁOWIU (od 1,5% do 17%)

7.1. Istota metody

Metoda opiera się na комплексонометрическом miareczkowaniu cynku w obecności хромогена czarnego jako wskaźnik po oddzieleniu miedzi тиосульфатом sodu i łączenia żelaza i niklu w kompleksie аммиачным roztworem диметилглиоксима.

7.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania, свежеприготовленная: jedną objętość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 250 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Sód серноватистокислый (tiosiarczan), roztwór 200 g/dm.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, roztwór 100 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Диметилглиоксим według GOST 5828, roztwór 10 g/dmаммиачный.

Metylu czerwony, roztwór 1 g/dm.

Хромоген czarny.

Lampka mieszanka: хромоген czarny dobrze zmielić z хлористым sodu w stosunku 1:100.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwory 0,025 i 0,01 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Cynk według GOST 3640, marki c. o. lub ЦОО.

Standardowy roztwór cynku: 0,1 g metalicznego cynku rozpuszczono w 15 cmkwasu solnego (1:1), roztwór odparowano do sucha suchą pozostałość rozpuszczono w 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego (1:1), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 mmi dodać do kreski wodą.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera 0,001 g cynku.

Oznaczanie masowego stężenia roztworu трилона B

25 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) standardowego roztworu cynku umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, dodać 25 cmroztworu chlorku amonu, 2−3 krople metylowego czerwonego i roztwór zobojętnia аммиачным roztworem диметилглиоксима do przejścia koloru z czerwonego na żółty i jeszcze nadmiar 5 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) . Następnie dodaje 5−6 kropli roztworu potasu двухромовокислого, wskaźnika mieszaniny i roztworem miareczkującym трилоном B do przejścia czerwono-fioletowego koloru na zielony.

Masowe stężenie roztworu трилона B ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ), wyrażoną w gramach cynku na 1 cmroztworu oblicza się ze wzoru

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

7.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , dodać 10 cmmieszaniny kwasów i rozpuszcza się po podgrzaniu. Do schłodzonego roztworu dodać 4 cmkwasu siarkowego i odparowano do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować, aż do podświetlenia białego dymu kwasu siarkowego. Do schłodzonego pozostałej dodać 100−150 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Kolby pozostawiono do obrony osad siarczanu ołowiu. Można filtrować osad przez suchą gęsty filtr w suchej kolbie. Następnie wybierają аликвотную część roztworu (patrz tab.3), umieścić w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) i dodać wody do 100 cm. Do roztworu dodaje się roztworu tiosiarczanu sodu do momentu pojawienia się białej muti, gotowane roztwór do koagulacji zanurzenie siarkę miedzi i uzyskania klarownego roztworu nad osadem. Roztwór przesączono przez filtr stożkowy kolby o pojemności 500 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , placek filtracyjny przemywa się kilkakrotnie gorącą wodą i wyrzucić.

Do фильтрату dodają 25 cmroztworu chlorku amonu, aby utrzymać cynku w roztworze 2−3 krople metylowego czerwonego i roztwór zobojętnia аммиачным roztworem диметилглиоксима do przejścia koloru z czerwonego na żółty i jeszcze nadmiar 5 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) . Do roztworu dodaje się 5−6 kropli roztworu potasu двухромовокислого, wskaźnika mieszaniny i miareczkującym трилоном B (patrz tab.3) do przejścia czerwono-fioletowego koloru na zielony.

7.4. Przetwarzanie wyników

7.4.1. Ułamek masowy cynku ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

7.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.2.

7.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

7.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

Rozdz.7. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU (OZNACZANIE CYNY, OŁOWIU, MIEDZI I CYNKU Z JEDNEGO ZACZEPU)

8.1. Istota metody

Metoda opiera się na konsekwentnym oddziale cynku od cyny, ołowiu i miedzi zgodnie z GOST 1953.1 z jednej zawieszenia i jego definicji титриметрическим metodą.

Cyna określają według GOST 1953.6.

Ołów określają według GOST 1953.2.

Miedź określają według GOST 1953.1.

Z roztworu wyzwolonego od cyny, ołowiu i miedzi określają cynk комплексонометрическим miareczkowania w obecności эриохром czarnego T jako wskaźnika.

8.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja электролизная.

Elektrody platynowe według GOST 6563.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 1:100.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amoniak chlorek według GOST 3773.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Buforowy roztwór: 20 g chlorku amonu, rozpuszcza się w wodzie, dodać 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu amoniaku i rozcieńczono wodą do 1 dm.

Диэтилдитиокарбомат sodu zgodnie z GOST 8864, roztwór 30 g/dm.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Эриохром czarny T

Lampka mieszanka: эриохром czarny T dobrze zmielić z хлористым sodu w stosunku 1:100.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,025 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) (patrz przygotowanie pkt 4.2).

Cynk według GOST 3640, marki c. o. lub ЦОО.

Standardowy roztwór cynku: 0,1 g cynku rozpuszczono w 10 cmkwasu azotowego (1:1), roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 mm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) i do etykiety dodać wodą.

10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu cynku umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, dodać 100 cmwody i zneutralizować roztworem amoniaku do barwienia papieru lakmusowego w niebieski kolor. Następnie dodać 3 krople roztworu диэтилдитиокарбамата sodu do wiązania śladów miedzi (w przypadku miedzi roztwór przyjmie brązowo-żółty kolor), 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu buforowego, wskaźnika mieszanki ~0,2 g i roztwór z roztworem miareczkującym трилона B do zmiany wiśniowej zabarwienia roztworu w ciemno-zielony.

Masowe stężenie roztworu трилона B ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) wyrażoną w gramach cynku na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie 0,01 — masa cynku, zabrany do miareczkowania, g;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - objętość roztworu трилона B, zużyty na miareczkowania, cm.

8.3. Przeprowadzenie analizy

Roztwór uwolniony od cyny, ołowiu i miedzi (patrz p. 8.1), przenoszą stożkowy kolby o pojemności 500 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) i zneutralizować roztworem amoniaku do barwienia papieru lakmusowego w niebieski kolor. Następnie dodać 3 krople roztworu диэтилдитиокарбамата sodu do wiązania nadmiar miedzi (w przypadku miedzi roztwór przyjmie brązowo-żółty kolor), 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu buforowego, wskaźnika mieszanki ~0,2 g i roztwór z roztworem miareczkującym трилона B do zmiany wiśniowej zabarwienia roztworu w ciemno-zielony.

Uwaga. Roztwór диэтилдитиокарбамата sodu można wymienić roztwór tiomocznika. W takim przypadku zwolniony roztwór od cyny, ołowiu i miedzi najpierw dodać 2 krople roztworu tiomocznika, a następnie spędzają neutralizację roztworu. Po neutralizacji dodaje się roztwór buforowy, sygnalizacyjną mieszanka i roztworem miareczkującym трилоном B, aż do zmiany zabarwienia roztworu na kolor niebieski.

Roztwór do miareczkowania musi być zimno.

8.4. Przetwarzanie wyników

8.4.1. Ułamek masowy cynku ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

8.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.2.

8.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

8.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

Rozdz.8. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

GOST 1953.6-79

GOST 1953.6−79, Brązu i cyny. Metody oznaczania cynku (ze Zmianami N 1, 2)

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU (od 0,001% do 0,03%)

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU (od 1,0% do 4%)

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU W БРОНЗАХ, NIE ZAWIERAJĄCY NIKLU I OŁOWIU (od 1,5% do 17%)

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU Z SEPARACJĄ CYNKU NA ANIONICIE (od 1,5% do 30%)

6. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA (od 0,1% do 10%)

7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU W БРОНЗАХ W OBECNOŚCI NIKLU I OŁOWIU (od 1,5% do 17%)

8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU (OZNACZANIE CYNY, OŁOWIU, MIEDZI I CYNKU Z JEDNEGO ZACZEPU)

metalurgia

Nasz konsultant pozwoli Ci zaoszczędzić czas

Subskrypcja

GOST 1953.6-79

GOST 1953.6−79, Brązu i cyny. Metody oznaczania cynku (ze Zmianami N 1, 2)

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU (od 0,001% do 0,03%)

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU (od 1,0% do 4%)

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU W БРОНЗАХ, NIE ZAWIERAJĄCY NIKLU I OŁOWIU (od 1,5% do 17%)

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU Z SEPARACJĄ CYNKU NA ANIONICIE (od 1,5% do 30%)

6. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA (od 0,1% do 10%)

7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU W БРОНЗАХ W OBECNOŚCI NIKLU I OŁOWIU (od 1,5% do 17%)

8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU (OZNACZANIE CYNY, OŁOWIU, MIEDZI I CYNKU Z JEDNEGO ZACZEPU)

Płatność ON-LINE

metalurgia

Nasz konsultant pozwoli Ci zaoszczędzić czas

Subskrypcja