GOST 1652.7-77
GOST 1652.7−77 Stopy miedzi i cynku. Metody ustalania bizmutu (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 1652.7−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY MIEDZI I CYNKU
Metody ustalania bizmutu
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of bismuth
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N.W.Егиазарова (kierownik tematu), I. A. Worobjow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
3. W ZAMIAN GOST 1652.7−71
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery |
GOST 8.315−91 |
4.4, 5.4.4, 6.4.4 |
GOST 435−77 |
5.2, 6.2 |
GOST 859−78 |
Rozdz.2 |
GOST 1020−77 | Wprowadzenie część |
GOST 1652.1−77 | 1.1 |
GOST 2062−77 |
Rozdz.2, 5.2, 6.2 |
GOST 3118−77 |
Rozdz.2, 5.2, 6.2 |
GOST 3652−69 |
5.2 |
GOST 3760−79 |
Rozdz.2, 5.2, 6.2 |
GOST 4109−79 |
Rozdz.2, 5.2, 6.2 |
GOST 4147−74 |
Rozdz.2 |
GOST 4204−77 |
5.2 |
GOST 4461−77 |
Rozdz.2, 5.2, 6.2 |
GOST 6008−90 |
6.2 |
GOST 6344−73 |
5.2 |
GOST 4463−76 |
Rozdz.2 |
GOST 5457−75 |
6.2 |
GOST 5817−77 |
5.2 |
GOST 5841−74 |
5.2 |
GOST 10928−90 |
Rozdz.2, 5.2, 6.2 |
GOST 10929−76 |
Rozdz.2, 5.2, 6.2 |
GOST 15527−70 |
Wprowadzenie część |
GOST 17711−93 |
Wprowadzenie część |
GOST 18300−87 |
5.2, 6.2 |
GOST 20490−75 |
5.2, 6.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 4.4, 5.4.4, 6.4.4 |
5. Rozporządzenie Gosstandartu
6. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w październiku 1981 r., listopadzie 1987 r., grudniu 1992 r. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)
Niniejszy standard określa fotometryczne i atomowej absorpcyjnej metody oznaczania zawartości bizmutu (przy masowym udziale bizmutu od 0,0005 do 0,05%) do miedzi i stopów cynku według GOST 15527, GOST 17711 i GOST 1020.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1652.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2a. FOTOMETRYCZNY METODA Z КСИЛЕНОЛОВЫМ NA POMARAŃCZOWO
2a.1. Istota metody
Metoda opiera się na edukacji bizmutu malowane kompleksu z ксиленоловым na pomarańczowo i pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksu.
2a, 2a.1. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i 0,1 i 1 mol/dmi roztwory rozcieńczone 1:1.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:8, 1:5 i 1:1.
Kwas бромистоводородная według GOST 2062.
Kwas хлорная.
Brom według GOST 4109.
Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:20.
Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dm.
Mieszanka kwasów do rozpuszczania; jest przygotowany w następujący sposób: 180 cmбромистоводородной kwasu zmieszano z 20 cmbromu.
Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 1 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g хлорного żelaza rozpuszczonego w 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i dodać wody do 100 cm.
Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463, roztwór 5 g/dm.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929, roztwór 300 g/dm.
Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór 1 g/dm0,1 mol/dmroztworze kwasu azotowego.
Miedź marki М00к według GOST 859.
Miedź азотнокислая, roztwór 50 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 5 g metalicznej miedzi rozpuszcza się w 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi do etykiety dodać wodą.
Bizmut marki Ви0 według GOST 10928.
Standardowe roztwory bizmutu
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g bizmutu rozpuszcza się w 20 cmstężonego kwasu azotowego. Tlenki azotu usuwają wrzenia, wlać roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g bizmutu.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 50 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g bizmutu.
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Dla stopów nie zawierających cyny, antymonu i ołowiu
Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia. Następnie roztwór rozcieńczono wodą do 150 cm, dodać 10 cmroztworu хлорного żelaza i wytrąconego wodorotlenku roztwór amoniaku, aż do edukacji rozpuszczalne ciemno-niebieskiego аммиачного kompleksu miedzi. Mieszaninę utrzymywano w ciągu 30 minut w temperaturze 50−60 °C.
Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, przemyto 6−8 razy gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:20, i rozpuścić w 20 cmgorącym kwasem azotowym, rozcieńczonym 1:1, w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie, filtr umyć 8−10 razy gorącą wodą. Wytrącanie powtórzyć jeszcze raz.
Osad rozpuszcza się w filtrze 20 cmgorącym kwasem azotowym, rozcieńczonym 1:1, w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie, filtr przemyto wodą 5−7 razy i roztwór odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 3 cm1 mol/dmroztworu kwasu azotowego, płucze ścianki szklanki 2−3 cmwody, ogrzewać roztwór do wrzenia i gotować do rozpuszczenia osadu. Następnie dodać 4 cmroztworu kwasu askorbinowego i chłodzi. Dodać 1 cmroztworu fluorku sodu, 1 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać. Przy masowym udziale bizmutu ponad 0,008% do suchego pozostałej dodać 1 mol/dmroztworu kwasu azotowego w ilości, zgodnie z tabela.1.
Tabela 1
Udział masowy bizmutu, % |
Objętość 1 mola/dmroztworu kwasu azotowego, cm |
Pojemność wymiarowy kolby, cm |
Ilość аликвотной części roztworu cm |
Od 0,008 do 0,02 subskryb. |
7,5 |
25 |
10 |
W. św. 0,02 «0,05 « |
30,0 |
50 |
5 |
Dodają 3−5 cmwody, 10 cmroztworu kwasu askorbinowego, ogrzewać do wrzenia i rozpuścić pozostałości, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 lub 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
W kolbie miarowej o pojemności 50 cmwybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1, dodaje się 1 cmroztworu fluorku sodu, 1 cmroztworu ксиленолового pomarańczowym, dodać do kreski wodą i wymieszać.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
3.2. Dla stopów zawierających ołów, antymon i ułamek masowy do 0,5% ołowiu
Analiza stopu odbywa się w sposób określony w pkt 3.3, za wyjątkiem wydzielenia chlorku ołowiu.
3.3. Dla stopów zawierających ołów, antymon i ułamek masowy ponad 0,5% ołowiu
Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmi rozpuszczone w 15 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania. Przy niepełnym rozpuszczeniu dodać kroplami brom. Po rozpuszczeniu dodać 15−20 cmkwas chlorowy, roztwór odparowano do rozjaśnienia i pojawienia się białych, gęstych oparów (ilość pozostałego roztworu nie powinna przekraczać 5 cm) i chłodzi. Ścianki szklanki spłukać niewielką ilością wody, roztwór rozcieńczono do 30 cmi ogrzewać do rozpuszczenia soli. Do roztworu приливают 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i chłodzi się lodowatą wodą. Osad chlorku ołowiu odsącza się na filtr średniej gęstości, zbierając przesącz do zlewki o pojemności 250 cm. Filtr z osadu i szklankę przemywa niewielką ilością (5−8 cm) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:8. Osad odrzucono. W przesączu dodaje się 10 cmroztworu хлорного żelaza, rozcieńczono do objętości 150 cmi dalej prowadzą analizy, jak podano w p. 3.1.
3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do szklanki o pojemności 300 cmumieszcza się na 10 cmroztworu азотнокислой miedzi, podawany 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 8,0 cmstandardowego roztworu bizmutu (roztwór B), 10 cmroztworu хлорного żelaza, rozcieńcza się wodą do 150 cmi dalej prowadzą analizy, jak podano w p. 3.1.
Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający bizmutu.
Dla znalezionej wartości gęstości optycznych budują градуировочный wykres.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy bizmutu w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu stopu r.
4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy bizmutu, % |
, % |
, % |
Od 0,0005 do 0,001 subskryb. |
0,0002 |
0,0003 |
W. św. 0,001 «0,003 « |
0,0003 |
0,0004 |
«0,003» 0,005 « |
0,0005 |
0,0007 |
«0,005» 0,01 « |
0,001 |
0,0014 |
«0,01» 0,03 « |
0,002 |
0,003 |
«0,03» 0,05 « |
0,003 |
0,004 |
4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
4.2, 4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).
4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
4.4.1−4.4.3. (Wyłączone, Zm. N 3).
5. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA BIZMUTU Z ТИОМОЧЕВИНОЙ
5.1. Istota metody
Metoda opiera się na edukacji висмутом malowane kompleksu z тиомочевиной w środowisku 1 mol/dmroztworu kwasu azotowego i pomiaru jego gęstości optycznej przy długości fali 470 nm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńczająca 2:5, 1:2, 1:100.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 2:1 i 1:9.
Kwas хлорная.
Kwas бромистоводородная według GOST 2062.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:3.
Brom według GOST 4109.
Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная: kwas бромистоводородная i brom w stosunku 9:1.
Amoniakowa według GOST 3760.
Mangan сернокислый według GOST 435, roztwór 80 g/dm.
Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 30 g/dm.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929.
Kwas cytrynowy według GOST 3652.
Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 20 g/dm.
Kwas winowy według GOST 5817.
Roztwór mieszaniny cytrynowego i wina tłuszczowych; jest przygotowany w następujący sposób: 300 g kwasu winowego i 200 g kwasu cytrynowego rozpuszczonego w 500 cmwody.
Тиомочевина według GOST 6344, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dm.
Bizmut marki Ви0 według GOST 10928.
Standardowe roztwory bizmutu
Roztwór A: 1,0 g rozpuszcza się w 50 cmstężonego kwasu azotowego, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać 50 cmstężonego kwasu azotowego, wlać do kreski wodą.
1 cmroztworu A zawiera 0,001 g bizmutu.
Roztwór B: 50 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 30 cmstężonego kwasu azotowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g bizmutu.
5.3. Przeprowadzenie analizy
5.3.1. Tuz próbki o wadze zamontowanej w zależności od oczekiwanej zawartości bizmutu, zgodnie z tabela.3, umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać mieszaninę do rozpuszczenia i delikatnie ogrzewa.
Tabela 3
Udział masowy bizmutu, % |
Masa zaczepu, g |
Ilość mieszanki do rozpuszczenia, cm |
Od 0,001 do 0,005 subskryb. |
5 |
70 |
W. św. 0,005 «0,02 « | 2 | 30 |
«0,02» 0,05 « | 1 | 15 |
Przy niepełnym rozpuszczeniu dodać kroplami brom. Roztwór упаривают do 5−7 cm, a następnie dodać 40, 20 i 10 cmodpowiednio kwas chlorowy i упаривают roztwór do rozjaśnienia i pojawienia się białego dymu kwas chlorowy. Pozostałość rozcieńczono wodą do 30−100 cmi ogrzewać do rozpuszczenia soli. W obecności ołowiu dodają 10−20 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, a roztwór chłodzi się lodowatą wodą. Resztę chlorku ołowiu odsącza się na filtr średniej gęstości, zbierając przesącz do wysokiej szklanki o pojemności 400−600 cm. Filtr z osad przemywa się 5−10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:9. Przesącz rozcieńczono do 100−200 cm, neutralizują amoniakiem do pojawienia się неисчезающего podczas mieszania osadu, rozpuszczone w minimalnej ilości kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i roztwór rozcieńczono wodą do 200−300 cm(ph 2−3).
Do roztworu dodaje się 2,5 cmroztworu siarczanu manganu, ogrzewa się do wrzenia, dodać 3 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 1 min. Po 30 min osad odsącza się na filtr średniej gęstości i przemywa się 5 razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100.
Osad przemyć wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i resztę na filtrze rozpuszczone 20 cmgorącego kwasu siarkowego, jednocześnie dodają 5−6 kropli nadtlenku wodoru. Filtr umyć kilka razy gorącą wodą i wyrzucić.
Roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu. Po schłodzeniu dodać 10 cmwody i roztworu siarczanu гидразина i gotować przez 3 min do odbarwienia roztworu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, ścianki szklanki płucze 20 cmroztworu mieszaniny wina i cytrynowego i dodać 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonego 2:5 i 20 cmroztwór tiomocznika. Roztwór wlać wodą do kreski, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd lub na spektrofotometrze przy długości fali 470 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.
5.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności do 100 cmumieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 i 0,5 mg bizmutu. Wszystkie kolby wlać 20 cmroztworu mieszaniny wina i cytrynowego, 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonego 2:5, 20 cmroztwór tiomocznika i dalej robią, jak podano w p.
5.4. Przetwarzanie wyników
5.4.1. Ułamek masowy bizmutu w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu, r.
5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.
5.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
5.4.2,
5.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
5.4.4.1−5.4.4.3. (Wyłączone, Zm. N 3).
6. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA BIZMUTU
6.1. Istota metody
Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy lub mieszaniny бромистоводородной kwasy i bromu i pomiarach absorpcji atomowej bizmutu w roztworze rozpuszczalników organicznych (po uprzednim соосаждения na гидратированную dwutlenek manganu) w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 223,1 nm.
6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Atomowej абсорбционный mas.
Lampa z katodą wnękową lub безэлектродная lampa na bizmut.
Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 2:1, 1:5 i 1:9.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1, 1:2 i 1:100.
Kwas хлорная.
Kwas бромистоводородная według GOST 2062.
Brom według GOST 4109.
Mieszanka do rozpuszczania: kwas бромистоводородная i brom 9:1.
Amoniakowa według GOST 3760.
Acetylen według GOST 5457.
Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 30 g/dm.
Mangan сернистокислый według GOST 435, roztwór 80 g/dm.
Nadtlenek wodoru według GOST 10929.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.
Метилизобутилкетон.
Mieszanina alkoholu etylowego i ropy naftowej i jej składników w stosunku 1:1.
Mieszanina alkoholu etylowego, ropy naftowej i jej składników i stężonego kwasu solnego w stosunku 4,5:4; 5:1.
Mangan metaliczny według GOST 6008 z masowym udziałem bizmutu mniej niż 0,0005%.
Roztwór manganu: 10 g metalicznego manganu rozpuszczono w 40 cmstężonego kwasu azotowego, usuwają tlenki azotu wrzenia, dodać 250 cmstężonego kwasu solnego, wlać wody do 1 dmi wymieszać.
1 cmroztworu zawiera 0,01 g manganu.
Bizmut marki Ви0 według GOST 10928.
Standardowe roztwory bizmutu
Roztwór A: 1,0 g bizmutu rozpuszczone w 50 cmkwasu azotowego. Po usunięciu tlenków azotu wrzenia roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać 50 cmstężonego kwasu azotowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,001 g bizmutu.
Roztwór B: 50 cm roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać kwasu solnego, rozcieńczonym 1:5, do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g bizmutu.
6.3. Przeprowadzenie analizy
6.3.1. Dla stopów zawierających do 0,1% cyny, antymonu i ołowiu
Tuz próbki o masie 3 g (przy masowym udziale bizmutu do 0,005%) lub 1 g (przy masowym udziale powyżej 0,005%) umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cmi rozpuścić w 10 lub 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozpuszczeniu roztwór rozcieńczono wodą do 100 cm, neutralizują amoniakiem do pojawienia się неисчезающего podczas mieszania osadu rozpuścić go w niezbędną ilość kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i rozcieńczono wodą do 200 lub 300 cm. Dodać 2,5 cmroztworu siarczanu manganu, roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 3 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 1 min.
Przez 30 min osad odsącza się na filtr średniej gęstości i myte na filtrze gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100.
Osad przemyć ciepłą wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i resztę na filtrze rozpuszczone 30 cmgorąco kwasu solnego, rozcieńczonym 1:5, i roztwór odparować prawie do sucha. Do pozostałej dodać 5 cmstężonego kwasu solnego, ogrzewać do rozpuszczenia, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, ścianki szklanki płucze mieszaniną alkoholu etylowego i ropy naftowej i jej składników, wlać do oznaczenia tej samej mieszanki i wymieszać. Mierzą atomową wchłanianie bizmutu w анализируемом roztworze równolegle z rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej i roztworu kontrolnego doświadczenia w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 223,1 nm. Zero urządzenia montowane w mieszaninie kwasu solnego, alkoholu etylowego i ropy naftowej i jej składników.
6.3.2. Dla stopów zawierających ponad 0,1% cyny, antymonu i ołowiu
Tuz próbki o masie 3 g (przy masowym udziale bizmutu do 0,005%) lub 1 g (przy masowym udziale bizmutu powyżej 0,005%) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuścić w 45 lub 15 cmmieszanki do rozpuszczenia. Przy niepełnym rozpuszczeniu dodać kroplami brom. Roztwór упаривают do 10 lub 5 cm, a następnie dodać 25 lub 10 cmkwas chlorowy i odparowano do rozjaśnienia i pojawienia się białego dymu kwas chlorowy. Po schłodzeniu pozostałość rozpuszcza się w 50−70 cmwody po podgrzaniu. W obecności ołowiu dodaje 10−15 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, a roztwór chłodzi się lodowatą wodą. Osad chlorku ołowiu odsącza się na filtr średniej gęstości, zbierając się w szklance o pojemności 400−600 cm. Filtr z osad przemywa się 5−10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:9. Przesącz rozcieńcza się wodą do 150 cm, neutralizują amoniakiem i dalej robią, jak określono w punkcie
6.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B. We wszystkie szklanki, dodać 10 cmroztwór manganu i odparować prawie do sucha. Do pozostałości dodano po 5 cmstężonego kwasu solnego i dalej robią, jak określono w punkcie
6.4. Przetwarzanie wyników
6.4.1. Ułamek masowy bizmutu w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — stężenie bizmutu w анализируемом roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
— stężenie bizmutu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
— zakres wymiarowy kolby dla roztworu próbki, cm;
— masa zaczepu próbki, g
.
6.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.
6.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników analizy, w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
6.4.2,
6.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
6.4.4.1−6.4.4.3. (Wyłączone, Zm. N 3).