Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1953.14-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.14−79, Brązu i cyny. Metoda oznaczania magnezu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1953.14−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZY CYNOWE

Metody oznaczania magnezu

Tin bronze.
Methods for the determination of magnesium


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 10.10.79 N 3899

3. W ZAMIAN GOST 1953.14−76

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer rozdziału, punktu, litery
GOST 8.315−97
4.4; 5.4.4
GOST 613−79
Wprowadzenie część
GOST 614−97
Wprowadzenie część
GOST 804−93
5.2
GOST 1953.1−79
1.1
GOST 3118−77
2; 5.2
GOST 3760−79
2
GOST 3773−72
2
GOST 4204−77
2
GOST 4328−77
2
GOST 4461−77
2; 5.2
GOST 4526−75
2
GOST 5456−79
2
GOST 8864−71
2
GOST 25086−87
1.1; 4.4; 5.4.4

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83, 11−90)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania magnezu (od 0,005% do 0,05%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania magnezu (od 0,001% do 0,05%) w ołowiu бронзах według GOST 613 i GOST 614.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2a. FOTOMETRYCZNY METODA


Istota metody

Metoda opiera się na edukacji magnezu w środowisku zasadowym z tytanu, żółty lub Феназо połączenia czerwono-fioletowy kolor i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

Rozdz.2a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania; jest przygotowany w następujący sposób: wymieszać jedną część kwasu azotowego i trzy części soli kwasów.

Amoniakowa według GOST 3760.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 200 g/dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)i 2 mol/dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwory 20 i 200 g/dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, roztwór 100 g/dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Żelatyna, roztwór 5 g/dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат 3-wodny według GOST 8864, roztwór 50 g/dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Ałun железоаммонийные, roztwór 100 g/dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)przygotowany w następujący sposób: 10 g ałunu rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)wody i 1 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu siarkowego. Roztwór rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Tytanowy żółty, roztwór 0,5 g/dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Tlenek magnezu według GOST 4526.

Standardowe roztwory magnezu. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 1,6584 g tlenku magnezu, wstępnie прокаленной w кварцевом w tyglu (1000±50) °C w ciągu 1 godz., rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,001 g magnezu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 5 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,00001 g magnezu.

Феназо, roztwór 0,05 g/dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)2 mol/dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworze wodorotlenku sodu.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), dodać 25 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór schłodzić, dodać 150−200 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)wody, 1 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu железоаммонийных ałunu, 5 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu chlorku amonu (200 g/dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) i amoniak do przejścia miedzi w rozpuszczalny аммиачный kompleks. Roztwór z osadem гидроокисей ogrzewa i pozostawić na 30 min w 60 °C do koagulacji zanurzenie. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości i przemyto 8−10 razy roztworem chlorku amonu (20 g/dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)). Osad odrzucono. Przesącz упаривают do objętości 250 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), chłodzi i zobojętnia kwas solny, rozcieńczonym 1:1, do ph 4−4,5 w uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)i mieszając dodaje 160 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu диэтилдитиокарбамата sodu. Roztwór rozcieńczono wodą do kreski, dokładnie wymieszać i pozostawić na 4−5 h do sedymentacji osadu (można zostawić na noc). Отстоявшийся roztwór przesączono w suchej kolbę stożkową przez suchą gęsty filtr i suchą lejek, odrzucając pierwszą porcję cieczy odciekowej (15−20 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) i płucząc im kolby.

Аликвотную część roztworu o pojemności 200 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)przy zawartości magnezu od 0,005% do 0,02% i 100 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)przy większej zawartości magnezu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)i упаривают przy słabym ogrzewaniu do wielkości 40−45 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), a następnie przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), dodać 10 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu солянокислого hydroksyloaminy, 5 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu żelatyny, 10 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu Феназо lub 5 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu tytanu żółtego, 20 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu wodorotlenku sodu (200 g/dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)), wlać wodą do kreski, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 5 cm na фотоэлектроколориметре z zielonym nd lub w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm na spektrofotometrze przy 540 nm.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

(Zmodyfikowana reda

кция, Zm. N 2).

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B, magnezu, rozcieńcza się wodą do 50 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), dodać 10 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu солянокислого hydroksyloaminy i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy magnezu (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — ilość magnezu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności podczas ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)3) podanych w tabeli.

     
Udział masowy magnezu, %

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,001 do 0,005 subskryb.
0,0005
0,0007
W. św. 0,005 «0,02 «
0,001
0,001
«0,02» 0,05 «
0,002
0,003



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

4.4. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, lub w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, zgodnie z GOST 25086.

4.3, 4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MAGNEZU

5.1.Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy magnezu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla magnezu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Mieszanka kwasów: miesza się kwas azotowy z kwasu solnego w stosunku 1:3.

Magnez według GOST 804.

Standardowe roztwory magnezu.

Roztwór A: 0,1 g magnezu rozpuszczonego w ogrzewaniu 10 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)i dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,0001 g magnezu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)i dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,00001 g magnezu.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz brązu o masie 0,5 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie magnezu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 285,2 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

5.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)umieszczone 1,0 i 5,0 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu magnezu B i 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)roztworu magnezu A. We wszystkie kolby приливают 10 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie magnezu, w sposób określony w pkt 5.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy magnezu (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — stężenie magnezu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu próby r.

5.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych definicji* (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności podczas ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)3) podanych w tabeli.

_______________

* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».

5.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy, prowadzone przez Państwową standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej metodą, zgodnie z GOST 25086.

5.4.5. Atomowej абсорбционный metoda jest stosowana w przypadku rozbieżności w ocenie jakości ołowiu brąz.

Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).