GOST 1953.14-79
GOST 1953.14−79, Brązu i cyny. Metoda oznaczania magnezu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 1953.14−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
BRĄZY CYNOWE
Metody oznaczania magnezu
Tin bronze.
Methods for the determination of magnesium
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 1953.14−76
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer rozdziału, punktu, litery |
GOST 8.315−97 |
4.4; 5.4.4 |
GOST 613−79 |
Wprowadzenie część |
GOST 614−97 |
Wprowadzenie część |
GOST 804−93 |
5.2 |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
2; 5.2 |
GOST 3760−79 |
2 |
GOST 3773−72 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4328−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
2; 5.2 |
GOST 4526−75 |
2 |
GOST 5456−79 |
2 |
GOST 8864−71 |
2 |
GOST 25086−87 |
1.1; 4.4; 5.4.4 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)
6. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83, 11−90)
Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania magnezu (od 0,005% do 0,05%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania magnezu (od 0,001% do 0,05%) w ołowiu бронзах według GOST 613 i GOST 614.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
2a. FOTOMETRYCZNY METODA
Istota metody
Metoda opiera się na edukacji magnezu w środowisku zasadowym z tytanu, żółty lub Феназо połączenia czerwono-fioletowy kolor i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.
Rozdz.2a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.
Kwas siarkowy według GOST 4204.
Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.
Mieszanka kwasów do rozpuszczania; jest przygotowany w następujący sposób: wymieszać jedną część kwasu azotowego i trzy części soli kwasów.
Amoniakowa według GOST 3760.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 200 g/dmi 2 mol/dm.
Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwory 20 i 200 g/dm.
Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, roztwór 100 g/dm.
Żelatyna, roztwór 5 g/dm.
Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат 3-wodny według GOST 8864, roztwór 50 g/dm.
Ałun железоаммонийные, roztwór 100 g/dmprzygotowany w następujący sposób: 10 g ałunu rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmwody i 1 cmstężonego kwasu siarkowego. Roztwór rozcieńczono wodą do 100 cm.
Tytanowy żółty, roztwór 0,5 g/dm.
Tlenek magnezu według GOST 4526.
Standardowe roztwory magnezu. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 1,6584 g tlenku magnezu, wstępnie прокаленной w кварцевом w tyglu (1000±50) °C w ciągu 1 godz., rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,001 g magnezu.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g magnezu.
Феназо, roztwór 0,05 g/dm2 mol/dmroztworze wodorotlenku sodu.
Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, dodać 25 cmmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór schłodzić, dodać 150−200 cmwody, 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu, 5 cmroztworu chlorku amonu (200 g/dm) i amoniak do przejścia miedzi w rozpuszczalny аммиачный kompleks. Roztwór z osadem гидроокисей ogrzewa i pozostawić na 30 min w 60 °C do koagulacji zanurzenie. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości i przemyto 8−10 razy roztworem chlorku amonu (20 g/dm). Osad odrzucono. Przesącz упаривают do objętości 250 cm, chłodzi i zobojętnia kwas solny, rozcieńczonym 1:1, do ph 4−4,5 w uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi mieszając dodaje 160 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu. Roztwór rozcieńczono wodą do kreski, dokładnie wymieszać i pozostawić na 4−5 h do sedymentacji osadu (można zostawić na noc). Отстоявшийся roztwór przesączono w suchej kolbę stożkową przez suchą gęsty filtr i suchą lejek, odrzucając pierwszą porcję cieczy odciekowej (15−20 cm) i płucząc im kolby.
Аликвотную część roztworu o pojemności 200 cmprzy zawartości magnezu od 0,005% do 0,02% i 100 cmprzy większej zawartości magnezu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmi упаривают przy słabym ogrzewaniu do wielkości 40−45 cm, a następnie przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy, 5 cmroztworu żelatyny, 10 cmroztworu Феназо lub 5 cmroztworu tytanu żółtego, 20 cmroztworu wodorotlenku sodu (200 g/dm), wlać wodą do kreski, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 5 cm na фотоэлектроколориметре z zielonym nd lub w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm na spektrofotometrze przy 540 nm.
Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.
(Zmodyfikowana reda
кция, Zm. N 2).
3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B, magnezu, rozcieńcza się wodą do 50 cm, dodać 10 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy magnezu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — ilość magnezu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności podczas 3) podanych w tabeli.
Udział masowy magnezu, % |
, % |
, % |
Od 0,001 do 0,005 subskryb. |
0,0005 |
0,0007 |
W. św. 0,005 «0,02 « |
0,001 |
0,001 |
«0,02» 0,05 « |
0,002 |
0,003 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
4.4. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, lub w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, zgodnie z GOST 25086.
4.3, 4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).
5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MAGNEZU
5.1.Istota metody
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy magnezu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.
5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla magnezu.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118.
Mieszanka kwasów: miesza się kwas azotowy z kwasu solnego w stosunku 1:3.
Magnez według GOST 804.
Standardowe roztwory magnezu.
Roztwór A: 0,1 g magnezu rozpuszczonego w ogrzewaniu 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.
1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g magnezu.
Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.
1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g magnezu.
5.3. Przeprowadzenie analizy
5.3.1. Tuz brązu o masie 0,5 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.
Mierzą atomową wchłanianie magnezu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 285,2 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.
5.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 1,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu magnezu B i 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmroztworu magnezu A. We wszystkie kolby приливают 10 cmmieszaniny kwasów i dodać wodą do kreski.
Mierzą atomową wchłanianie magnezu, w sposób określony w pkt
5.4. Przetwarzanie wyników
5.4.1. Ułamek masowy magnezu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — stężenie magnezu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
— objętość roztworu próbki, cm;
— masa zaczepu próby r.
5.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych definicji* ( — wskaźnik zbieżności podczas 3) podanych w tabeli.
_______________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».
5.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy, prowadzone przez Państwową standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej metodą, zgodnie z GOST 25086.
5.4.5. Atomowej абсорбционный metoda jest stosowana w przypadku rozbieżności w ocenie jakości ołowiu brąz.
Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).