GOST 13938.4-78

• gost-139384-78.pdf (308.96 KiB)
  ГОСТ 13938.4-78

GOST 13938.4−78 Miedź. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)

GOST 13938.4−78

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MIEDŹ

Metody oznaczania żelaza

Copper.
Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

R. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман E. D. Шувалова, A. N. Sawieliew

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 24.01.78 N 155

3. W ZAMIAN GOST 13938.4−68

4. Standard zgodny z normą ISO 1812−76

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. REEDYCJA (listopad 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzone w grudniu 1979 r., kwietniu 1983 r., czerwcu 1985 r., w kwietniu 1988 r. (ИУС 2−80, 7−83, 8−85, 7−88)


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale od 0,0005 do 0,1%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,0008 do 0,06%) metody oznaczania żelaza w miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analiz — według GOST 13938.1.

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA (przy masowym udziale żelaza od 0,0005 do 0,1%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty kompleksowe związki żelaza z kwasem sulfosalicylowym w аммиачном roztwór po oddzieleniu żelaza, miedzi i wytrącenia go z wodorotlenek glinu lub lantanu. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 425 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

Wirówka ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:19.

Ałun алюмокалиевые (aluminium — potas сернокислый) zgodnie z GOST 4329.

Aluminium pierwotne według GOST 11069*, marki A 999 lub 995.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga «KODEKS».

Roztwór aluminium; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g glinu rozpuszcza się w 15−20 cmkwasu solnego lub 20 g potasu, siarczanu glinu rozpuszczono w wodzie z dodatkiem 15 cmkwasu solnego. Roztwory dodać wodą do 1 dm.

Tlenek lantanu.

Lantan азотнокислый шестиводный lub chlorek lantanu.

Roztwór lantanu; jest przygotowany w następujący sposób: 1,2 g tlenku lantanu rozpuszczone w 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, lub 2,7 g chlorku lantanu lub 3,1 g азотнокислого lantanu rozpuścić w wodzie, dodać 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór wlać wody do 1 dm.

1 cmroztworu zawiera 1 mg lantanu.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Kwas сульфосалициловая według GOST 4478, roztwór 100 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 200 g/dm.

Żelazo zredukowane.

Żelaza tlenek w NTD, wstępnie suszu przy 110 °C.

Roztwory żelaza standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,143 g tlenku żelaza lub 0,100 g żelaza rozpuszczonego w 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera 0,1 mg żelaza.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu A przenoszą pipety w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1,i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,02 mg żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Oznaczanie żelaza, przy masowym udziale go od 0,0005 do 0,01%

Tuz miedzi o masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego. Tlenki azotu są usuwane podczas delikatne gotowanie w szklance, przykryty strefą szybą. Roztwór rozcieńczony 25 cmwody, dodać 5 cmroztworu aluminium lub lantanu, a następnie przy stałym mieszaniu roztworu amoniaku w takiej ilości, aby cała miedź przeszła w kompleksowe połączenie (niebieski roztwór). Roztwór z osadem ogrzewa się do 70−80 °C i utrzymywano w tej temperaturze przez 20 min. Po schłodzeniu wodorotlenku oddziela się przez sączenie lub центрифугированием.

Dla odwirowaniu zawartość szklanki wlać w probówce wirówki i wirować przez 2 min. Następnie roztwór nad osadem przelewa (spuszczają), a osad w probówce dwa razy przemyto 10 cmroztworu amoniaku, rozcieńczonym 1:19, za każdym razem wciela промывной roztwór. Do osadu w probówce dodać 2 cmgorąco kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a po rozpuszczeniu osadu dodać 10 cmwody. Następnie mieszając dodać kroplami roztwór amoniaku do osadzania гидроокисей. Przez 10 min zawartość probówki wirówki i roztwór nad osadem przelewa. Osad w probówce przemyto dwa razy po 10 cmamoniaku, rozcieńczony 1:19, rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i roztwór przenosi się do zlewki, w którym przeprowadzono osadzanie.

Przy фильтровании zawartość szklanki, po sedymentacji гидроокисей filtrowane na filtr średniej gęstości. Placek filtracyjny przemyto kilkakrotnie gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:19. Następnie osad przemyć z filtra strumieniem gorącej wody do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie, dodać 5 cmkwasu solnego i zawartość szklanki ogrzewać do rozpuszczenia osadu (roztwór powinien być przezroczysty). Roztwór w szklance chłodzi, dodać 25 cmwody i переосаждают wodorotlenku roztwór amoniaku.

Osad гидроокисей filtrowane na ten sam filtr i umyć na filtrze 5−6 razy gorącym roztworem amoniaku, w rozcieńczeniu 1:19. Następnie osad z filtra zmyć strumieniem gorącej wody do szklanki, w którym prowadzone osadzanie. Resztę гидроокисей na filtrze rozpuszcza się w 5−10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i zbierają roztwór w szklance, w którym wytrąca się wodorotlenek. Filtr myje 2−3 razy małymi porcjami gorącej wody, dodając popłuczyny do podstawowego roztworu w zlewce.

Roztwór odparowano do 2−3 cmi po wystudzeniu wlać w kolbie miarowej o pojemności 25 cmlub 50 cm. Szklanka umyć roztworem chlorku amonu 2 razy po 5 cm. Do roztworu w wymiarowy kolbie dodać 2,5 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym, wymieszać; dodać 5 cmroztworu amoniaku i dodać wodą do kreski. Gęstość optyczną roztworu mierzy się nie później niż w ciągu 30 min przy długości fali 425 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy woda.

Jednocześnie prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia ze wszystkimi stosowanymi odczynnikami. Średnią wartość gęstości optycznej roztworów kontrolnych doświadczeń odjąć z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu.

Masę żelaza w roztworze ustalane na градуировочному grafikę, budujący, jak określono w pkt 2.3.3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2.3.2. Oznaczanie żelaza, przy masowym udziale go od 0,01 do 0,1%

Rozpuszczanie i oddział żelaza wykonać w taki sam sposób, jak opisano w punkcie 2.3.1. Do солянокислому roztworu, otrzymanego po rozpuszczeniu гидроокисей, dodać 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dodać wodą do kreski, 5 cmtego roztworu przenoszą pipety w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać 10 cmroztworu chlorku amonu, 2,5 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym, wymieszać, dodać 5 cmroztworu amoniaku i dodać wodą do kreski. Dalej postępuje się tak samo, jak określono w pkt 2.3.1.

2.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W kieliszki umieszczone w 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 10; 20; 40; 60; 80 i 100 g żelaza, dodać 5 cmkwasu azotowego i 25 cmwody. Oddział żelaza, rozpuszczanie гидроокисей kwasu solnego i pomiar gęstości optycznej roztworów wykonują, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio содержаниям żelaza budują градуировочный wykres.

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA (przy masowym udziale żelaza od 0,0008 do 0,06%)

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy i ponownym pomiarze absorpcji linii żelaza wraz z wprowadzeniem солянокислого lub азотнокислого roztworu w płomień acetylen-powietrze przy długości fali 248,3 nm.

Przy masowym udziale żelaza do 0,002% jego соосаждают z wodorotlenkiem lantanu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, zawierający lampę z katodą wnękową z żelaza, palniki do płomieniu acetylen-powietrze i atomizacja system.

Acetylen według GOST 5457.

Sprężarka powietrza.

Woda бидистиллированная.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, lub kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 (прокипяченная do usuwania tlenków azotu), rozcieńczony 1:1.

Miedź, pokój próbki do analizy spektralnej N 312 z rejestru państwa N 2, zawierający 6,8·10% żelaza, lub электролитная miedź z zainstalowanym masowego udziałem żelaza.

Żelazo według GOST 9849.

Roztwory żelaza standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,100 g żelaza rozpuszczonego w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 mg żelaza.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,01 mg żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz miedzi o masie 1,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmi rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Otrzymany roztwór miedzi, rozpyla się w płomień i pomiar absorpcji przy długości fali 248,3 nm.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie ze wszystkimi stosowanymi odczynnikami. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu.

Masę żelaza w roztworze ustala градуировочному grafikę.

Jest dozwolone w celu określenia masowego udziału żelaza użyć metody dodatków.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3.1 a. Przy masowym udziale żelaza do 0,002% tuz miedzi o masie 1,0 g umieścić w szklance lub pochylony w kolbie o pojemności 250 cmi rozpuszcza się w 10−15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, a następnie analiza spędzają w pkt 2.3.1.

Roztwór odparować do objętości 6−8 cm, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Mierzą absorpcja linii żelaza przy długości fali 248,3 nm, wprowadzając analizowany roztwór w płomień acetylen-powietrze.

Masę żelaza określają w градуировочному grafikę.

Jest dozwolone w анализируемом roztworze oznaczanie cynku (przy masowym udziale od 0,0005 do 0,006%), niklu (przy masowym udziale od 0,1 do 0,5%), cyny (przy masowym udziale od 0,005 do 0,06%).

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 4).

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmumieszczone 1,0 g standardowego próbki miedzi, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozwiązaniu miedzi w kolbie miarowej umieszczone 0; 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 i 50 cmstandardowego roztworu B, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Otrzymane roztwory zawierają 7; 12; 17; 27; 57; 107; 207 i 507 g żelaza.

Mierzą wchłanianie przygotowanych roztworów, w sposób określony w pkt 3.3.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям żelaza budują градуировочный wykres.

Podczas tworzenia wykresu wartość sygnału tła roztworu należy odjąć od wartości sygnału każdego standardowego roztworu i spędzić wykres z początku układu współrzędnych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach w фотометрическом ustalaniu obliczamy według wzoru:

przy masowym udziale żelaza od 0,0005 do 0,01%

,

przy masowym udziale żelaza od 0,01 do 0,1%

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu miedzi, g;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — ilość аликвотной części analizowanego roztworu, cm.

4.2. Ułamek masowy żelaza () w procentach przy atomowej абсорбционном ustalaniu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu miedzi, r.

4.3. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

4.4. Przy różnicach w ocenie masowego udziału żelaza stosuje się fotometryczny metoda.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 4).

APLIKACJA. (Jest Wykluczone, Zm. N 4).