Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 13938.5-78

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.5−78 Miedź. Metody oznaczania cynku (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)


GOST 13938.5−78

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MIEDŹ

Metody oznaczania cynku

Copper. Methods for determination of zinc


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

R. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман E. D. Шувалова, A. N. Sawieliew

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 24.01.78 N 155

3. W ZAMIAN GOST 13938.5−68

4. Standard zgodny z międzynarodową normą ISO 4740−85

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Numer rozdziału, punktu
GOST 859−78
 Wprowadzenie część, 2.2; 3.2
GOST 3118−77
 2.2
GOST 3640−94
 2.2; 3.2
GOST 4232−74
 2.2
GOST 4461−77
 2.2; 3.2
GOST 4658−73
 2.2
GOST 5457−75
 3.2
GOST 6563−75
 2.2
GOST 9293−74
 2.2
GOST 11125−84
 3.2
GOST 13938.1−78
 1
GOST 20448−90
 3.2
GOST 24363−80
 2.2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. REEDYCJA (listopad 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzone w marcu 1979 r., kwietniu 1983 r., czerwcu 1985 r., w kwietniu 1988 r. (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Niniejszy standard określa полярографический i atomowej абсорбционный metody oznaczania cynku w miedzi marek zgodnie z GOST 859*, za wyjątkiem М00к i М00б (przy masowym udziale cynku od 0,0005 do 0,006%).
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analiz — według GOST 13938.1.

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na полярографическом ustalaniu cynku na tle 1 M roztwór jodku potasu po uprzednim oddzieleniu miedzi za pomocą elektrolizy.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф nakładki napięcia zmiennego.

Azot w butli zgodnie z GOST 9293.

Woda бидистиллированная.

Amon роданистый.

Potasu jodku według GOST 4232, 5 M roztwór, świeże: 830 g rozpuszcza się w 1 dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363, roztwór 200 g/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, i roztwory 0,5 i 2 M.

Rtęć według GOST 4658.

Przybory do rozpuszczenia zawieszenia miedzi i odparowywania roztworów musi być z kwarcu lub żaroodpornego szkła, nie zawiera cynku.

Cynk według GOST 3640.

Roztwory cynku standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 1,000 g cynku rozpuszczono w słabym ogrzewaniu 15 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, wlać roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 1 mg cynku.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 0,1 mg cynku.

Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 0,01 mg cynku.

Roztwory B i przygotowania przed użyciem.

Roztwory cynku standard: do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)отмеривают 1,0; 2,0; 3,0 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu W. W czwartą kolby standardowy roztwór nie wprowadzać (tło). Wszystkie kolby приливают roztworu hydratu tlenku potasu (200 g/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)). Ilość wprowadzonego roztworu hydratu tlenku potasu musi być równa objętości roztworu, израсходованному podczas neutralizacji солянокислых элюатов podczas wykonywania analizy miedzi.

Roztwory neutralizują 2 n. roztwór kwasu solnego, aż do uzyskania pH 1,5−2,0, używając jako wskaźnika pasek uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym. Po neutralizacji приливают 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu jodku potasu, roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwory zawierają 0,2; 0,4; 0,6 mg/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)cynku (przygotować bezpośrednio przed полярографированием).

Papier lampka uniwersalna.

Metylu pomarańczowy wskaźnik, roztwór 1 g/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Fenoloftaleina (wskaźnik) na NTD, alkoholowy roztwór 1 g/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Miedź według GOST 859.

Instalacja do elektrolizy z platyny netto elektrod według GOST 6563.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: zmieszać 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu siarkowego i 250 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody, po ochłodzeniu dodać 70 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego.

Dopuszcza się stosowanie innych odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych określonych w standardzie.

2.1, 2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz miedzi o masie 2,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200−250 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 20−25 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)mieszaniny kwasów do rozpuszczania, przykryć zlewkę szklaną pokrywę i ogrzewa do rozpuszczenia zawieszenia, usunięcia głównej masy tlenków azotu. Szkło kręcą, umyć go wodą nad szklanką, w szklance приливают 100−150 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody i roztwór ogrzewano do temperatury 40−50 °C. Zanurzone w roztworze platinum netto elektrody i spędzają elektrolizy przy gęstości prądu 2−3 A/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i napięciu 2−2,5 W, mieszając roztwór mieszadłem. Gdy w roztworze pozostanie 200−300 mg miedzi, co ustalane przez porównanie z uprzednio przygotowanym roztworem miedzi, elektroliza przestał.

Wykupić katody, myje 2−3 razy wodą, elektrolit ogrzewa się, a następnie odparowano do wilgotnych soli. Приливают 20−30 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Dodać 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu jodku potasu rozcieńczono wodą do kreski i wymieszać. W naczyniu do przepuszczania gazu jest umieszczony część roztworu i przepuszczają azot w ciągu 10−15 min.

Roztwór wlać do ogniwa elektrolitycznego i полярографируют w zakresie potencjałów od minus 0,45 do minus 0,85 V. w tym samym czasie полярографируют roztwory kontrolnej doświadczenia i standardowe roztwory cynku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA CYNKU

3.1. Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy i pomiarach absorpcji atomowej cynku w płomieniu acetylen-powietrze.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, zawierający lampę z cynku katodą wnękową, palniki do płomieniu acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze i atomizacja system.

Acetylen według GOST 5457.

Propan-butan według GOST 20448.

Sprężarka powietrza.

Woda бидистиллированная.

Kwas azotowy, os.h., według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, lub kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 (прокипяченная do usuwania tlenków azotu).

Miedź według GOST 859.

Cynk według GOST 3640.

Roztwory cynku standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,100 g cynku rozpuszczono w 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 0,1 mg cynku.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 0,01 mg cynku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz miedzi o masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i rozpuścić w 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu kwasu azotowego do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), rozcieńcza się wodą do kreski. Otrzymany roztwór miedzi, rozpyla się w płomień atomowej absorpcji spektrofotometru i mierzą wchłanianie w płomieniu przy długości fali 213,8 nm.

W roztworze frekwencyjnych analizowanego próby dopuszcza się oznaczanie zawartości niklu (od 0,1 do 0,5%), ołowiu (od 0,005 do 0,06%), żelaza (od 0,01 do 0,08%) i kobaltu (od 0,005 do 0,2%).

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie ze wszystkimi stosowanymi odczynnikami. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu.

Masę cynku w roztworze ustala градуировочному grafikę.

Jest dozwolone w celu określenia masowego udziału cynku użyć metody dodatków.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

3.3.2. Budowanie połówkowego grafika

Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)umieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 i 6,0 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardowego roztworu B. We wszystkie kolby dodać po 2 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu kwasu azotowego, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Mierzą wchłanianie przygotowanych roztworów, w sposób określony w pkt 3.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям cynku budują градуировочный wykres. Podczas tworzenia wykresu wartości sygnału tła roztworu odjąć od wartości sygnału każdego standardowego roztworu i spędzają wykres z początku układu współrzędnych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3.3.3. Dopuszcza się oznaczanie cynku z солянокислых roztworów.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 4).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy cynku (ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) w procentach w полярографическом ustalaniu obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — wysokość fali cynku, uzyskane przy полярографировании analizowanego roztworu, pomniejszonej o wysokości fali kontrolnej doświadczenia, mm;

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objętość analizowanego roztworu cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa miedzi, odpowiednia аликвотной części roztworu pobranej do полярографирования, g;

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — wartość relacji wysokości fali cynku standardowego roztworu do jego stężenia, mm/mg/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Wartość ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)dla wybranej czułości urządzenia znajdują полярографируя dwa standardowe rozwiązanie (bliskich stężenia cynku i jego stężenia w анализируемом roztworze) w tym samym przedziale potencjałów, i obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

gdzie ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — stężenia standardowych rozwiązań, mg/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — wysokości fal, uzyskane przy полярографировании standardowych rozwiązań, pomniejszonej o wysokości fali roztworu tła, mm.

4.2. Ułamek masowy cynku (ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) przy atomowej абсорбционном ustalaniu obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa cynku w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa zaczepu miedzi, r.

4.3. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

     
Udział masowy cynku, %
 Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %, wyniki
  równolegle definicji
 analiz
Od 0,0005 do 0,001 subskryb.
 0,0002
 0,0003
W. św. 0,0010 «0,0030 «
 0,0004
 0,0005
«0,0030» 0,0060
 0,0006
 0,0007

4.2, 4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

4.4. Przy różnicach w ocenie masowego udziału cynku jest stosowany atomowej абсорбционный metoda.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 4).

APLIKACJA. (Jest Wykluczone, Zm. N 4).