GOST 9716.1-79

• gost-97161-79.pdf (321.46 KiB)
  ГОСТ 9716.1-79

GOST 9716.1−79 Stopy miedzi i cynku. Metoda analizy spektralnej w metalowym standardowych próbek z fotograficzną rejestracją widma (ze Zmianą N 1)

GOST 9716.1−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MIEDZI I CYNKU

Metoda analizy spektralnej w metalowym standardowych próbek
z fotograficzną rejestracją widma

Copper-zinc alloys. Method of spectral analysis of metal standard spesimens
with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

A. M. Рытиков, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, M. P. Бурмистров, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 26.12.79 N 5045

3. W ZAMIAN GOST 9716.1−75

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

6. REEDYCJA (październik 1998 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w lipcu 1990 r. (ИУС 11−90)


Niniejszy standard określa metodę analizy spektralnej w metalowym standardowych próbek (Z) z fotograficzną rejestracją widma i rozprzestrzenia się na mosiądzu marek ЛС59−1, Л63, ЛО70−1, Л96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л85, Л90, ЛО60−1, ЛО62−1, ЛО90−1, HP 58−2, HP 63−3, HP 74−3, HP 64−2, HP 60−1, LA 77−2, ЛАМш 77−2-0,05, ЛАЖ 60−1-1, LAN 59−3-2, ЛМцА 57−3-1, ЛМц 58−2, ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5 według GOST 15527*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 15527−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Metoda opiera się na wszczęcie widma дуговым elektrostatycznych ac z późniejszą rejestracją go na фотопластинке z pomocą спектрографа. Ułamek masowy określonych elementów można znaleźć w градуировочному grafiki za pomocą zmierzonych wartości różnicy gęstości optycznych linii analitycznych i «wewnętrznych standardów» w спектрограммах stopu.

Metoda pozwala określić w латунях żelazo, ołów, nikiel, aluminium, cyna, krzem, arsen, bizmut, antymon i fosfor w przedziale masowych udziałów, o których mowa w tabeli.1.

Tabela 1

Zbieżność i powtarzalność wyników analizy charakteryzują się wartościami dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2, do zaufania prawdopodobieństwa =0,95.

Tabela 2

Uwagi:

1. Podczas kontroli wykonywania ustalonych norm dopuszczalnych odchyłek dwóch wyników równoległych definicji za przyjmuje się średnią arytmetyczną pierwszej i drugiej wyników równoległych definicji tego zanieczyszczenia w jednej i tej samej próbie.

2. Podczas kontroli wykonywania ustalonych norm dopuszczalnych odchyłek dwóch wyników analizy za przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w różnym czasie.


Interwał określonych masowych udziałem elementów może być rozszerzony zarówno w dół jak i w górę poprzez zastosowanie SPO i w zależności od stosowanej aparatury i metod analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, MATERIAŁY I ROZTWORY

Спектрограф do fotografowania ultrafioletowym zakresie widma o średniej rozdzielczości typu HISZP-30.

Źródło zasilania — łuk prądu przemiennego (generator GEMS-1 ze statywem typu SZT-16, DG-2 ze statywem typu SZT-9 i IVES-21).

Микрофотометр typu МФ2 lub ИФО-460.

Спектропроектор PS-18 lub innego typu.

Elektrody z miedzi marki M1 lub z węgla marki C3 w postaci prętów o średnicy 6−7 mm, szlifowane na półkuli lub ścięty.

Przyrząd do ostrzenia węglowych lub miedzianych elektrod, maszyna model KP-35.

Tokarka do ostrzenia i Z analizowanych próbek na płaszczyznę typu TV-16.

Klisze spektralne typów 1, 2, «Mikro», ES, УФШ czułości od 0,5 do 60 jednostek.

Метол (para-метиламинофенолсульфат).

Hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 195.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.

Potas бромистый według GOST 4160.

Sód серноватистокислый krystaliczny (tiosiarczan) zgodnie z GOST 244.

Kwas octowy według GOST 61.

Woda destylowana według GOST 6709.

Przedsiębiorca budowlany dla suchych płytach spektralnych typów 1, 2, «Mikro» i ES przygotować przez zmieszanie równych objętości roztworów 1 i 2 przed użyciem.

Roztwór 1; jest przygotowany w następujący sposób: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu i 100 g сернистокислого sodu rozpuszcza się w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm.

Roztwór 2; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g węglanu sodu i 7 g bromku potasu rozpuszcza się w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm.

Dopuszcza się stosowanie innych kontrastu działających przedsiębiorców budowlanych.

Przedsiębiorca budowlany dla spektralnych suchych płytach typu УФШ; jest przygotowany w następujący sposób: 2,2 g метола, 8,8 g hydrochinonu, 96 g сернистокислого sodu, 48 g węglanu sodu i 5 g bromku potasu rozpuszcza się w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm.

Фиксажный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 300 g roztworu tiosiarczanu sodu, 25 g сернистокислого sodu i 8 cmkwasu octowego rozpuszczono w 1 dmwody destylowanej.

Dopuszcza się stosowanie innych фиксажных roztworów.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych z метрологическими cech i urządzenia techniczne nie gorsze, a także odczynników jakości nie niższej niż tych, wymienionych powyżej. Narzędzia pomiarowe powinny posiadać aprobaty zgodnie z GOST 8.326*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają PR 50.2.009−94. — Uwaga producenta bazy danych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek i analizy powinna być однотипной dla każdej serii pomiarów. Masy próbki i nie powinny się różnić o więcej niż 2 razy.

Przygotowanie próbki spędzają зачисткой jednej z jego ścian na płaszczyznę pilnikiem lub металлорежущим narzędziem (maszyn) bez chłodziwa i smary.

Podczas fotografowania każdego widma зачищенная powierzchnia powinna stanowić płaską podkładkę o średnicy co najmniej 10 mm, bez muszli, rys, pęknięć i wtrąceń żużlowych. Przed wykonaniem zdjęcia widm do usuwania zanieczyszczeń analizowane próbki i czyścić etanolem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Próbę (lub Z) zaciska się w dolnym uchwycie statywu i prowadzi pod węglowy lub miedzi elektrody w taki sposób, aby odległość od обыскриваемого fazy do krawędzi próbki było nie mniej plamy обыскривания (2−5 mm).

Między końcem elektrody, раздвинутыми na 1,5−2,5 mm, zapalają łuk prądu zmiennego moc 3−8 A.

Межэлектродный okres ustalane na podstawie szablonu lub микрометрическим śrubą. Długość łuku i położenie źródła na osi optycznej kontrolują za pomocą rzutu soczewki i ekranu, zainstalowane na zewnątrz działki od źródła do szczeliny.

Widma robią zdjęcia za pomocą kwarcowego спектрографа średniej dyspersji typu HISZP-30. Szczelina спектрографа — 0,015 mm. w celu skrócenia czasu naświetlania i uzyskać wysokiej rozdzielczości спектрографа stosuje астигматическое oświetlenie szczeliny z pełnym wypełnieniem obiektyw kolimatora. To może być zalecane однолинзового sferycznych kondensatora o ogniskowej 75 mm, znajdującego się w odległości 300 mm od szczeliny i 72 mm od źródła światła.

Jest dozwolone także zastosować dowolny inny system oświetlenia, który zapewnia równomierną intensywność linii w płaszczyźnie ogniskowania urządzenia.

W celu zapewnienia normalnej gęstości optycznej analitycznych linii i tła można zastosować klisze o różnej czułości, jednak minimalna gęstość optyczna mierzona tła powinna wynosić nie mniej niż 0,25.

Czas ekspozycji i odległość od źródła światła do szczeliny спектрографа zbierane w zależności od czułości stosowanych suchych płytach, zapewniając normalną gęstość tle widma ciągłego. Wzrost gęstości tła poprzez welony, засвечивания itp. nie są dozwolone.

Czas ekspozycji musi być nie mniej niż 15 s. Czas wstępnego wypalania wynosi 15 s.

Dla każdej próbki (próbki lub Z) robi dwie spektrogramu.

4.2. Przetwarzanie suchych płytach.

Objawy suchych płytach w zależności od ich rodzaju spędzają w odpowiednim проявителе (patrz p. 2) w temperaturze 18−20 °C.

Po umyciu suchych płytach pod bieżącą wodą ich odnotowują w фиксажном roztworze, umyć pod bieżącą wodą i wysuszyć.

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Optyczne gęstości linii analitycznych i «wewnętrznych standardów» w спектрограммах mierzą za pomocą микрофотометра.

Analityczne linii wybierają w zależności od rodzaju stopu.

Długości fal linii analitycznych i «wewnętrznych standardów» (tła) przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

Uwaga. «Tło 1» oznacza minimalną wartość gęstości optycznej tła, mierzone obok analitycznej linią od strony dłuższych fal.

«Tło 2» oznacza minimalną wartość gęstości optycznej tła, mierzone obok analitycznej linią od strony krótszych fal;

«Tło 3» oznacza gęstość optyczną słabej molekularnej linii 235,08 nm, która w obliczeniach przyjmuje się za gęstość tła;

«Tło 4» oznacza minimalną wartość gęstości optycznej tła, mierzone pomiędzy liniami miedzi 288,29 i 288,53 nm;

«Tło 5» oznacza maksymalną wartość gęstości optycznej tła, mierzone w odległości 0,13 mm od linii ołowiu 283,307 nm w kierunku dłuższych fal.


Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych, linii wewnętrznych standardów, źródeł wzbudzenia widm pod warunkiem uzyskania metrologicznych właściwości nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.

Podstawową metodą zalecaną do wykonania analizy, jest metoda «trzech wzorców». Dopuszcza się stosowanie innych metod tworzenia grafiki, na przykład, metody stałego krzywej kalibracyjnej, metody kontroli wzorca itp.

Na spektrogram z pomocą микрофотометра mierzą czernieją analitycznych linii zdefiniowanych elementów i tła . Obliczają wartość .

Znaleźć średnią arytmetyczną wyników, uzyskane z dwóch спектрограммам każdego standardowego wzoru (), przeliczone w tabeli aplikacji i budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych , gdzie  — udział masowy zanieczyszczeń w standardowych próbkach %. W градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują zawartość zanieczyszczeń dla każdej z dwóch спектрограмм uzyskanych dla jednej próby.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке.

Jeśli rozbieżność między równoległymi definicjami przekracza wartość dopuszczalnej rozbieżności, przedstawionego w tabeli.2, fotografowanie widm powtórzyć na drugi фотопластинке. W tym przypadku za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną czterech równoległych definicji.

Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 25086 z wykorzystaniem państwowych, branżowych standardowych próbek lub standardowych próbek przedsiębiorstwa.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).