GOST 15027.18-86

• gost-1502718-86.pdf (183.30 KiB)
  ГОСТ 15027.18-86

GOST 15027.18−86 Brązu безоловянные. Metody oznaczania chromu (ze Zmianą N 1)

GOST 15027.18−86

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania chromu

Tinless bronze.
Methods for determination of chromium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1987−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 17.04.86 N 985

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 23.10.91 N 1642

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzonym w październiku 1991 r. (ИУС 1−92)


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный i потенциометрический metody oznaczania chromu (przy masowym udziale chromu od 0,2% do 1,5%) w бронзах безоловянных według GOST 18175.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 5007−85.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy według GOST 25086 w dwóch równoległych definicjach.

2. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w atmosferze azotu, фтористоводородной i wybielaczem kwasach i pomiarach absorpcji atomowej chromu w płomieniu acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 357,9 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze wszystkimi akcesoriami.

Podtlenek azotu według GOST 9293.

Źródło promieniowania dla chromu.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 2567.

Kwas хлорная, rozcieńcza się 1:1.

Miedź marki M0 według GOST 859.

Standardowy roztwór miedzi: 5 g miedzi rozpuszcza się w 50 cmroztworu kwasu azotowego, gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,05 g miedzi.

Chrom marki Х99Б według GOST 5905.

Potas двухромовокислый według GOST 4220.

Standardowe roztwory chromu.

Roztwór A: 0,5 g chromu rozpuszczono w 25 cmroztworu kwasu solnego lub 1,4145 g двухромовокислого potasu, wstępnie suszonych w temperaturze 150 °C do stałej masy i rozpuszcza się w wodzie. Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g chromu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g krd

ma.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmroztworu kwasu azotowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się najpierw na zimno, a następnie po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmroztworu kwas chlorowy i odparowano do rozpoczęcia wydzielania dymu kwas chlorowy. Po ochłodzeniu dodaje się 50 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część 25 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Mierzą atomową wchłanianie chromu w płomieniu acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 357,9 nm równolegle w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej. Stężenie chromu znaleźć w градуировочному grafiki

.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 1 cmroztworu miedzi; osiem z nich dodają 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 i 8,0 cmroztworu B, chromu, co odpowiada 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 i 0,8 mg chromu. Wszystkie kolby dodać po 1 cmroztworu kwas chlorowy, wlać do kreski wodą i wymieszać. Mierzą atomową wchłanianie chromu bezpośrednio przed i po pomiarze roztworu próbki. Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie chromu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie chromu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g

.

2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności) podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

2.4.2 b. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych потенциометрическим metodą, zgodnie z GOST 25086.

2.4.2 a, 2.4.2 b. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

2.4.3. Przy różnicach w ocenie jakości brąz oznaczanie chromu spędzają atomowej абсорбционным metodą.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki do kwasu azotowego i siarkowego kwasy z dodatkiem kwas fluorowodorowy, utlenianie chromu (III) надсернокислым аммонием w obecności азотнокислого srebra do chromu (VI) i потенциометрическом miareczkowaniu chromu roztworem soli Mohra.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do потенциометрического miareczkowania z bogatym каломельным elektrodą i индикаторным elektrodą platynową.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 2567.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:3.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 2,5 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 100 g/dm, świeżo przygotowane.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, 0,017 M roztwór: 2,4517 g двухромовокислого potasu, wstępnie suszonych w 150 °C do stałej masy, rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Dopuszcza się przygotowanie roztworu z фиксанала.

1 cmroztworu zawiera 0,0008667 g chromu.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, 0,05 mol/dmroztworu: 19,6 g soli Mohra rozpuścić w 800 cmwody zawierającej 60 cmroztworu kwasu siarkowego, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Instalacja masowego stężenia roztworu soli Mohra: 20 cmroztworu двухромовокислого potasu umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 6 cmroztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego wodą do objętości 300 cmi jest ustalane потенциометрически roztworem soli Mohra.

Masowe stężenie roztworu (), wyrażoną w gramach chromu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu двухромовокислого potasu, wyselekcjonowany do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm;

0,0008667 — masa chromu, odpowiadająca 1 cmroztworu двухромовокислого potasu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 25 cmroztworu kwasu azotowego z dodatkiem 5 kropli kwas fluorowodorowy i rozpuszcza się najpierw na zimno, a następnie po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu dodać 30 cmroztworu kwasu siarkowego i roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania dymu kwasu siarkowego, chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i delikatnie dodać 300 cmwody, 15 cmroztworu азотнокислого srebra, 40 cmroztworu надсернокислого amonu i wprowadza się do roztworu kilka szklanych kulek. Szkło szkłem i gotować 15 min. Dodać 5 cmroztworu kwasu solnego, gotować 10 minut, ochłodzono do temperatury pokojowej i jest ustalane chrom (VI) потенциометрически roztworem soli Mohra do wzrostu potencjału

.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu soli Mohra, g/cm;

 — masa zaczepu próby r.

3.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności) podanych w tabeli.

3.4.1, 3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).