GOST 11930.1-79

• gost-119301-79.pdf (246.31 KiB)
  ГОСТ 11930.1-79

GOST 11930.1−79 Materiały z bezpiecznikami. Metody oznaczania węgla (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 11930.1−79

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MATERIAŁY Z BEZPIECZNIKAMI

Metody oznaczania węgla

Hard-facing materials. Methods of determination carbon

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−07−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 21 marca 1979 r. N 982 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.80

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

W ZAMIAN GOST 11930−66 w części rozdz.8

WYDANIE (sierpień 2011 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1984 r., w grudniu 1989 r. (ИУС 3−85, 3−90)


Niniejszy standard określa газообъемный (przy masowym udziale węgla w zakresie od 0,1 do 30%), потенциометрический (przy masowym udziale węgla od 0,010 do 7,00%), кулонометрический (przy masowym udziale węgla od 0,01 do 7,00%) metody oznaczania węgla w наплавочных materiałach.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 11930.0−79.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METODA OZNACZANIA WĘGLA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu próbki analizowanego w prądzie tlenu podczas 1250−1350 °c, a następnie absorpcji dwutlenku węgla z roztworu wodorotlenku potasu.

Zawartość węgla określają na podstawie różnicy pomiędzy pierwotną objętość mieszaniny gazów (Z+O) i objętości gazu uzyskanego po absorpcji dwutlenku węgla z roztworu wodorotlenku potasu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

Cholera.1. Instalacja do oznaczania węgla

Instalacja do oznaczania węgla(cholera.1)

Cholera.1

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja składa się z następujących elementów: pojemnika 1 z tlenem (GOST 5583−78), uzupełnionego reduktorem ciśnienia zaworem; ротаметра 2 typu SM-ZA; słoiki z тубусом 3o pojemności 250−400 cm, wypełnionego аскаритом; piece oporu 4 z селитовыми nagrzewnice, zapewniając temperaturę roboczą 1400±20 °C; filtra przeciwkurzowego 5, stanowiącej szklaną rurkę z żeliwa sferoidalnego pogrubienie, wypełnione watą; rurki szklanej 6, wypełnionego granulowanego dwutlenkiem manganu; газообъемного analizatora 7 typu GOW-1 z эвдиометром na 4,5%.

Potasu wodorotlenek.

Metylu pomarańczowy.

Łódeczki porcelanowe HP N 2 według GOST 9147−80.

Rury ogniotrwałe муллито-кремнеземистые w zgodności dokumentacji technicznej.

Mangan сернокислый według GOST 435−77.

Granulowana dwutlenek manganu: 200 g siarczanu manganu rozpuszcza się w 2500 cmgorącej wody, a następnie do roztworu dodać 25 cmamoniaku, dodają 1000 cm22,5% roztworu надсернокислого amonu i mieszaninę gotuje się przez 10 min. podczas wrzenia dodać amoniak do zasadowy odczyn, po czym roztwór wytrzymują aż do całkowitego wydzielenia zanurzenie dwutlenku manganu. Osad odsączono, przemyto i wysuszono przy 110 °C.

Amoniak według GOST 3760−79.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, 22,5%-roztwór.

Miedzi (II) tlenek drut) cz. d. a.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Standardowy wzór.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przygotowanie do analizy

Przed rozpoczęciem instalacji sprawdzić na szczelność.

Zestaw zużycie tlenu nie więcej niż 300 cm/min.

W celu sprawdzenia poprawności działania urządzenia należy przeprowadzić spalanie kilka навесок standardowego wzoru.

Jest dozwolone wykorzystać standardowe próbki kategorii CSW i SOP, w których poświadczająca udział masowy składnika nie różni się od analizowanego więcej niż dwa razy.

Łódeczki zapalić w prądzie tlenu podczas 1300−1350 °c przez 3 min.

Analizowane próbki oczyszczone z zanieczyszczeń, skropienie alkoholem z wysokości 10 cmna jeden wzór i suszy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz analizowanego materiału umieszcza się w прокаленную łódkę i dokładnie wymieszać z плавнем — tlenkiem miedzi. Плавень biorą w stosunku 1:3.

Łódkę ładują w rurkę spalanie od strony wlotu tlenu. Temperatura pieca 1300−1350 °C.

Wartość tuz przy różnych содержаниях węgla podana w tabeli.2.

Tabela 2*
_________________
* Tabela 1. (Wykluczona, Zm. N 2).

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy węgla () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stan skali эвдиометра, odpowiednie masowego udziału węgla, %;

 — stan skali эвдиометра, odpowiednie dolnej doświadczenia, %;

 — współczynnik korygujący na temperaturę i ciśnienie atmosferyczne, znajdujący się w tabeli, załączonej do urządzenia;

 — współczynnik wypalenia standardowego wzoru, stanowiący stosunek procentowej zawartości węgla według zeznań na standardowy wzór na procent treści, które эвдиометру;

 — masa zaczepu próbki, r.

2.5.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA WĘGLA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu próbki analizowanego w prądzie tlenu podczas 1300−1350 °c, a następnie przejęciem powstającego dwutlenku węgla roztworem elektrolitu.

Miareczkowania roztworem elektrolitu nawilżają tlenku baru ph doprowadza się do początkowej wartości ph 10.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja składa się z następujących elementów (cholera.2): butli 1 z reduktorem ciśnienia zaworem z tlenem (GOST 5583−78); ротаметра 2 typu SM-3A; двухтрубчатой pieca 5 z селитовыми nagrzewnice, zapewniając temperaturę do 1400±20 °C; słoiki 3 z аскаритом; rozruchowego migawki 4; filtra przeciwkurzowego 6; kapilarnego dławika 7; słoiki 8, wypełnione granulowanego dwutlenkiem manganu; elektrolityczne komórki 9, w której umieszczone mieszadło 10 z silnikiem elektrycznym 13; elektrody systemu 11; kroplomierzem 12 do wpisania w komórce титранта; biurety 14, o pojemności 10−25 cm; magnetycznego zaworu 15; normalnego elementu 17; ph-metr 16 typ ph-340 lub ph-121 i bloku automatycznego miareczkowania 18.

Cholera.2. Instalacja do oznaczania zawartości węgla

Instalacja do oznaczania zawartości węgla

Cholera.2

Uwaga. Zamiast biurety 14, magnetycznego zaworu 15 można użyć automatycznego бюретку — dozownik B-701. Электролитическую komórkę 9 pomieścić 200 cmmożna zastąpić naczyniem z porowate filtrem N 2 lub 3, mogącą pomieścić do 100 cm.


Wapno натронная.

Łódeczki porcelanowe HP N 2 według GOST 9147−80.

Potasu chlorek według GOST 4234−77, roztwór nasycony.

Miedzi (II) tlenek drut) cz. d. a.

Baru chlorek według GOST 4108−72, roztwór elektrolitu jest przygotowany w następujący sposób: 10 g chlorku baru, rozpuszcza się w 1000 cmwody destylowanej i do otrzymanego roztworu приливают 10 cmalkoholu etylowego.

Baru hydrat tlenku według GOST 4107−78, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: hydrat tlenku baru, rozpuszcza się w wodzie destylowanej (wstępnie gotowane w ciągu 2 h i schłodzić do temperatury pokojowej). Otrzymany roztwór rozcieńczono 10 razy.

Roztwór przechowywać w butelkach, wyposażonych w rurkami z натронной wapnem. Masowe stężenie roztworu hydratu tlenku baru ustalane w oparciu o standardowy wzór.

Rurki porcelanowe o średnicy 20−21 mm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

3.3. Przygotowanie do analizy

Dostosować ph-metr i BAT. Электродную system tworzą w буферному roztworu ph 9,18−9,22 (фиксанал 0,01 mol/dmroztworu тетраборнокислого potasu). Do wyjścia ph-metry 0−2 podłącza się moduł automatycznego miareczkowania przez szeregowo włączony normalny element.

Łódeczki zapalić w prądzie tlenu podczas 1300−1350 °c przez 3 min.

Электролитическую komórki wypełniają elektrolitem w ilości 300−400 cmi łączą ją z dostępem tlenu z porcelanowe rurki, w której palą próbę.

Zestaw zużycie tlenu 700 cm/min Zawierają BAT na miareczkowanie i doprowadzić ph do 10.

Spalają standardowy wzór.

3.1−3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4. Przeprowadzenie analizy

W zależności od zawartości węgla w próbkach biorą różne zawieszenia (tabl.4).

Tabela 4

Tuz umieszcza się w прокаленную łódkę i dokładnie wymieszać z плавнем — tlenkiem miedzi w stosunku 1:3.

Łódkę z próbkami i плавнем umieszcza się w pracy słuchawkę, zamykając przepustnicę i zawiera moduł automatycznego miareczkowania do miareczkowania «w Górę". Po tym, jak zapali się kontrolka «koniec miareczkowania» dla biuret liczyć ilość roztworu hydratu tlenku baru, wykorzystana do miareczkowania.

Po przeprowadzeniu badań 50−70 prób roztwór elektrolitu należy wymienić na nowy.

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy węgla () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość титрованного roztworu hydratu tlenku baru, zużyty na miareczkowanie frekwencyjnych analizowanego próbki, cm;

 — ilość титрованного roztworu hydratu tlenku baru, zużyty na miareczkowanie kontrolnej doświadczenia cm;

 — stężenie masowe roztworu hydratu tlenku baru, wyrażona w g/cmwęgla;

 — masa zaczepu próbki, r.

3.5.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.5.

Tabela 5

3.5.1, 3.5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA WĘGLA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu próbki analizowanego w prądzie tlenu podczas 1250−1400 °c, a następnie przejęciem powstającego dwutlenku węgla roztworem elektrolitu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Кулонометрический analizator EN-29, PL 7529, EN 7560 lub dowolnego typu.

Piec oporu, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę 1400±20 °C.

Butla z reduktorem ciśnienia zaworem z tlenem według GOST 5583−78.

Łódeczki porcelanowe HP N 2 według GOST 9147−80.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Miedzi (II) tlenek drut) cz. d. a.

Rury ogniotrwałe муллито-кремнеземистые w zgodności dokumentacji technicznej.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3. Przygotowanie do analizy

Zawiera analizator w sieć i dźwięk.

Łódeczki zapalić w prądzie tlenu podczas 1300−1350 °c przez 3 min.

Mierzą analizator według standardowych wzorców.

4.2, 4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4. Przeprowadzenie analizy

W zależności od masowego udziału węgla w próbkach biorą różne zawieszenia, zgodnie z tabela.6.

Tabela 6

Tuz próbki umieszcza się w прокаленную łódkę i dokładnie wymieszać z плавнем — tlenkiem miedzi w stosunku 1:3.

Łódkę z próbką umieszcza się w słuchawkę do spalania, zamykając przepustnicę i obejmują urządzenia do miareczkowania.

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy węgla w procentach jest obliczana jako różnica między wskazaniami wyników dla tej zawieszenia i kontrolnej doświadczenia.

4.5.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.7.

Tabela 7

4.5.1, 4.5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).