GOST 16412.4-91

• gost-164124-91.pdf (228.25 KiB)
  ГОСТ 16412.4-91

GOST 16412.4−91 Proszku żelaza. Metody oznaczania manganu

GOST 16412.4−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

PROSZEK ŻELAZA

Metody oznaczania manganu

Iron powder.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I ZGŁOSZONY przez Akademię nauk ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Klimenko, cand. sp. nauk; A. E. Кущевский, cand. chem. nauk; W. A. Oak, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. I. Korniłow, cand. chem. nauk; W. Гарбуз, cand. chem. nauk; L. D. Бернацкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 16.05.91 N 692

3. W ZAMIAN GOST 16412.4−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa титриметрический персульфатный (przy masowym udziale manganu 0,1% i powyżej) i fotometryczny (przy masowym udziale manganu od 0,02 do 0,8%) metody oznaczania manganu w pakcie proszku.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA MANGANU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego надсернокислым аммонием w obecności katalizatora азотнокислого srebra do марганцевой kwasu następuje miareczkowania семивалентного manganu roztworem арсенит-azotyn sodu. Jako титрованного rozwiązanie dopuszczalne jest także zastosowanie roztworu tiosiarczanu sodu.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 2:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Mieszanka kwasów: do 500 cmwody ostrożnie, przy ciągłym mieszaniu, приливают 125 cmkwasu siarkowego, chłodzi, приливают 100 cmортофосфорной kwasy i 275 cmkwasu azotowego i wymieszać.

Amon надсернокислый (персульфат) zgodnie z GOST 20478, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 15%.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór z masowym udziałem 0,1%.

Sód jest dwutlenek kwaśny według GOST 4201.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór z masowym udziałem 15%.

Sód азотистокислый według GOST 4197.

Sód мышьяковистокислый, zawierający азотистокислый sód (арсенит-azotyn sodu), титрованный roztwór: 0,2 g мышьяковистого bezwodnika umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, rozpuszczono w 25 cmroztworu wodorotlenku sodu z masowym udziałem 15% przy umiarkowanym podgrzaniu i ciągłym размешивании. Roztwór rozcieńczono wodą do 200 cm, chłodzi, приливают rozcieńczony kwas siarkowy do kwaśnym reakcji na лакмусу i dodają jej nadmiar 2−3 cm. Nadmiar kwasu siarkowego neutralizują углекислым kwaśnym sodu w лакмусу. Do otrzymanego roztworu dodaje 0,85 g азотистокислого sodu i mieszać aż do rozpuszczenia soli. Zawartość szklanki wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski, dokładnie wymieszać.

Roztwór арсенит-azotyn sodu można również przygotować z мышьяковистокислого sód: 0,4 g мышьяковистого sodu, rozpuszczone w 200 cmwody, dodać 0,75 g азотистокислого sodu, mieszać aż do całkowitego rozpuszczenia, rozcieńcza się wodą do 1 dmi dokładnie wymieszać.

Tiosiarczan sodu krystaliczny (серноватистокислый) zgodnie z GOST 244, титрованный roztwór: 0,65 g tiosiarczanu sodu rozpuszcza się na zimno w 1 dmсвежепрокипяченной i wody lodowej. Do otrzymanego roztworu w celu jego stabilizacji dodać 0,2 g węglanu sodu, dokładnie wymieszać i dają odstać 10 dzień. Roztwór tiosiarczanu sodu przechowywać w ciemnych склянках, zabezpieczonych przed działaniem utleniaczy i dwutlenku węgla z powietrza.

Ustalane masową stężenie roztworu мышьяковистокислого sodu i серноватистокислого sodu w oparciu o standardowy wzór nierdzewnej, zbliżonych pod względem składu chemicznego i masowego udziału manganu do анализируемому żelaznego proszku.

Masowe stężenie roztworu арсенита-azotyn sodu lub tiosiarczanu sodu (), wyrażoną w gramach manganu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — udział masowy manganu w standardowej próbce, %;

 — masa standardowe próbki, g;

 — objętość roztworu арсенита-azotyn sodu lub tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cm.

2.3. Testy

Przy ustalaniu masowego udziału manganu biorą tuz żelaza w proszku o masie 1 g (przy masowym udziale manganu od 0,1 do 0,2%); 0,2 g (przy masowym udziale manganu od 0,2% i powyżej) i umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasów tłuszczowych i zawartość kolby umiarkowanie ogrzewać do rozpuszczenia całego zawieszenia. Roztwór gotować 5 min do usuwania tlenków azotu. Do roztworu dodano 100 cmwody, 5 cmroztworu азотнокислого srebra, 20 cmświeżo przygotowany roztwór надсернокислого amonu, doprowadzamy do wrzenia i gotować zawartość kolby nie więcej niż 1 min., Kolbę z roztworem odkleić z płyty, stać w ciepłym miejscu na 5 min (do zaprzestania wydzielania się pęcherzyków tlenu). Następnie chłodzi się w wodzie do temperatury pokojowej i natychmiast miareczkującym марганцовую kwasu roztworem арсенита-azotyn sodu (lub tiosiarczanu sodu). Титрованный roztwór приливают z prędkością 5−6 cm/min do przejścia malowania титруемого roztworu w blado-różową, kolejnych porcji roztworu dodaje się po kropli, aż do całkowitego zaniku różowego zabarwienia.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu арсенита-azotyn sodu lub tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania roztworu próbki, cm;

 — objętość roztworu арсенита-azotyn sodu lub tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — stężenie masowe roztworu арсенита-azotyn sodu lub tiosiarczanu sodu, wyrażona w g/cmmanganu;

 — masa zaczepu żelaza w proszku, g

.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MANGANU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie jonów manganu dwuwartościowego do семивалентного периодатом potasu w сернокислом roztworze. Definicji przeszkadzają jony żelaza trójwartościowego. Do ich maskowania, a także w celu zapobiegania powstawania нераствориммых połączeń периодата manganu stosuje się kwas fosforowy kwas.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Amoniakowa według GOST 3760.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: do 500 cmwody ostrożnie, ciągle mieszając приливают 90 cmkwasu siarkowego, chłodzi i приливают 275 cmkwasu azotowego.

Mieszanka siarkowy i fosforowy: do 700 cmwody ostrożnie przy ciągłym mieszaniu приливают 150 cmkwasu siarkowego, chłodzi, приливают 150 cmkwasu fosforowego, wymieszać i schłodzić.

Potas йоднокислый (периодат) zgodności dokumentacji technicznej.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, roztwór z masowym udziałem 3%.

Karbonylowe żelazo, os.h.

Potas марганцовокислый według GOST 20490.

Woda, wolna od substancji regenerujących: w kolbie o pojemności 2 dmleją 1 dmwody, приливают kroplami siarkowym do ph 3 w uniwersalnym papierkiem papierze i ogrzewać do wrzenia, a następnie kolbę zdejmują z kuchenki, dodać kilka kryształków периодата potasu, gotować 5 min i chłodzi.

Standardowe roztwory manganu.

Roztwór A: 0,2877 g nadmanganianu potasu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmi rozpuszczone w 100 cmwody, dodać 20 cmrozcieńczonego kwasu siarkowego, rozgrzać, dodać kroplami roztwór nadtlenku wodoru do odbarwienia i odparować roztwór do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, dodać 50 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g manganu.

Roztwór B: 200 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać, gotować przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00002

g manganu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Do oznaczania manganu biorą następujące zawieszenia żelaza w proszku masa: 1 g (przy masowym udziale manganu od 0,02 do 0,20%), 0,5 g (przy masowym udziale manganu od 0,20 do 0,40%), 0,25 g (przy masowym udziale manganu od 0,40 do 0,80%) i umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 50 cmmieszaniny kwasów i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozpuszczeniu proszku żelaza roztwór gotować 3−5 min do usuwania tlenków azotu. Zawartość szklanki schłodzić, dodać 20 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Аликвотную część roztworu 10 cmumieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 25 cmwody, 15 cmmieszaniny kwas siarkowy i fosforowy, 0,5 g йоднокислого potasu. Zawartość kolby ogrzewać do wrzenia, gotować 3 min i pozostawić w ciepłym miejscu na 10 min. Następnie roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną analizowanego roztworu mierzy się w spektrofotometrze przy 525 nm lub фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma przy 525−530 nm.

Roztwór porównania służy montaż карбонильного żelaza, przeprowadzona przez wszystkie etapy analizy.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному gras

фику.

3.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu kolb stożkowych o pojemności 250 cmumieszcza się w 0,1 g карбонильного żelaza, a w sześciu z nich kolejno dodają 1, 3, 5, 7, 9, 11 cmstandardowego roztworu B manganu, co odpowiada 2·10; 6·10; 1·10; 1,4·10; 1,8·10; 2,2·10g manganu. W siódmym kolbie spędzają kontrolny doświadczenie na zawartość manganu w реактиве. Następnie приливают 20 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, dodać 25 cmwody, 0,5 g йоднокислого potasu, gotować przez 3 min i pozostawić w ciepłym miejscu na 10 min Roztwory schłodzić, wlać do kolby o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Wartość gęstości optycznej kolorowych roztworów mierzą na spektrofotometrze przy długości fali 525 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma przy 525−530 nm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas manganu budują градуировочный g

rafik.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa manganu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.