GOST 22536.9-88

• gost-225369-88.pdf (421.60 KiB)
  ГОСТ 22536.9-88

GOST 22536.9−88 stal węglowa Stal i żeliwo dostawy. Metody oznaczania niklu

GOST 22536.9−88

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STAL STAL I ŻELIWO DOSTAWY

Metody oznaczania niklu

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of nickel

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

D. K. Niestierow, cand. sp. nauk; S. I. Рудюк, cand. sp. nauk; S. W. Спирина, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. F. Kovalenko, cand. sp. nauk; N. H. Hrycenko, cand. chem. nauk; L. I. Brzozowy; O. M. Киржнер

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.08.88 N 3018

3. W ZAMIAN GOST 22536.9−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale niklu od 0,01 do 0,50%), grawimetryczna (przy masowym udziale niklu od 0,1 do 0,5%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale niklu od 0,02 do 0,50%) metody oznaczania niklu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22536.0−87.

1.2. Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa = 0,95) nie przekracza limitu określonego w tabeli, przy spełnieniu warunków:

rozbieżność wyników dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa = 0,95) wartość (), przedstawionego w tabeli;

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału niklu nie powinno różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,85) wartość podana w tabeli.

W przypadku awarii jednego z powyższych warunków spędzają powtarzające się pomiary masowego udziału niklu. Jeśli i po ponownych pomiarach wymagania co do dokładności wyników nie są spełnione, wyniki analizy uznają niewiernymi, pomiary przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa = 0,95) wartości , przedstawionego w tabeli.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU

2.1. Oznaczanie niklu (0,01−0,5%) w stalach i чугунах z masowym udziałem manganu do 2%.

2.1.1. Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor czerwony złożonych związków niklu z диметиглиоксимом w azotanie środowisku w obecności bromku i бромноватокислого potasu i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu przy długości fali 530 nm.

2.1.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńczony 1:4 i 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84 i rozcieńczająca 3:2.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Potas бромистый według GOST 4160−74.

Potas бромноватокислый według GOST 4457−74.

Roztwór bromku i бромноватокислого potasu: 39 g bromku potasu i 10 g бромноватокислого potasu rozpuszcza się w wodzie w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczający 3:2.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−72.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm: 10 g диметилглиоксима rozpuszcza się w alkoholu etylowym w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm, dodać do etykiety etanolem i wymieszać; przed użyciem roztwór przesączono.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79.

Nikiel podstawowy według GOST 849−70.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A: 1,000 g metalicznego niklu rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu do 35 cmkwasu azotowego (3:2), приливают 30 cmkwasu siarkowego (1:4), odparować do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Sól rozpuścić w 100−150 cmwody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g niklu.

Roztwór B: 50 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g niklu.

Roztwór: 50 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W 0,00005

g niklu.

2.1.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200−250 cm, rozpuszcza się w 30 cmkwasu siarkowego (1:4) z umiarkowanym podgrzaniu i utleniają kwasu azotowego, dodając jej kroplami do zakończenia spienienia roztworu. Po schłodzeniu, jeśli rozpuszcza się w 100−120 cmwody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór przesączyć przez suchy filtr w kolbie o pojemności 250 cm, odrzucając pierwsze dwie porcje cieczy odciekowej. Dwie аликвотные części roztworu do 25 cmumieszcza się w kolby o pojemności 100 cmi przy ciągłym mieszaniu konsekwentnie приливают w każdej kolbie miarowej 20 cmroztworu kwasu cytrynowego, 5 cmkwasu solnego (1:4), 10 cmroztworu bromku i бромноватокислого potasu i przez 2−3 min 25 cmroztworu amoniaku (3:2). Roztwory wymieszać i natychmiast chłodzi do 20 °C.

W jednej z kolb приливают 1 cmroztworu диметилглиоксима, do drugiej — 1 cmalkoholu etylowego. Roztwory dodać do kreski wodą i dokładnie wymieszać. W ciągu 25 min pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 530 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 530−550 nm.

Jako roztwór porównania używają аликвотную część analizowanego roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, poza диметилглиоксима.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem, zbliżony skład do frekwencyjnych analizowanego próbie, i przeprowadzonych przez wszystkie etapy a

нализа.

2.1.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

2.1.4.1. Przy masowym udziale niklu 0,01−0,05%.

W siedem szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza. W sześciu z nich dodają standardowy roztwór W ilości 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 cm, co odpowiada 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250 i g 0,000300 niklu. Siódmy kieliszek służy do przygotowania roztworu porównania. Dalej przeprowadzają analizę, jak opisano w punkcie 2.1.3.

2.1.4.2. Przy masowym udziale niklu 0,05−0,50%.

W siedem szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza. W sześciu z nich dodają standardowy roztwór B w ilości 2; 5; 10; 15; 20; 30 cm, co odpowiada 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0030 g niklu. Siódmy kieliszek służy do przygotowania roztworu porównania. Dalej przeprowadzają analizę, jak opisano w punkcie 2.1.3.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy niklu budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy niklu.

2.2. Oznaczanie niklu (0,05−0,50%) w stalach i чугунах z masowym udziałem manganu do 1%.

2.2.1. Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na brązowo-czerwony kolor złożonych związków niklu z диметилглиоксимом w środowisku zasadowym w obecności надсернокислого amonu i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu przy długości fali 440 nm. Zakłócające wpływ żelaza eliminują переведением go w wino-kwaśny kompleks.

2.2.2. Aparatura i odczynniki

Potas-sód виннокислый według GOST 5845−79, roztwór masowego stężeniu 200 g/dm.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwór masowego stężeniu 200 g/dmlub potasu wodorotlenek według GOST 24364−80 roztwór z mediów stężeniu 250 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór masowego stężeniu 30 g/dm, świeżo przygotowane.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, roztwór masowego stężeniu 10 g/dmw roztworze wodorotlenku sodu lub wodorotlenku potasu z mediów stężeniu 50 g/dm.

2.2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki 0,5 g (przy masowym udziale niklu 0,05−0,20%) i 0,2 g (przy masowym udziale niklu 0,2−0,5%) umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cmi rozpuszcza się w sposób przedstawiony w punkcie 2.1.3.

Po rozwiązaniu zawieszenia gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Podczas analizy żeliwa lub w przypadku wypadania osadu kwasu krzemowego część roztwór przesączyć przez suchy filtr w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Dwie аликвотные części roztworu na 10 cmumieszcza się w kolby o pojemności 100 cm, приливают konsekwentnie w każdej kolbie 20 cmwody, 10 cmroztworu potasu sodu виннокислого, 10 cmroztworu wodorotlenku sodu lub wodorotlenku potasu), 10 cmroztworu надсернокислого amonu, dokładnie mieszając po przybiera każdego odczynnika. W jednej z kolb приливают 10 cmroztworu диметилглиоксима. Przez 3−5 min zawartość kolby dostosowane do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 440 nm lub фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 430−450 nm. Jako roztwór porównania używają аликвотную część analizowanego roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki poza диметилглиоксима.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem, zbliżony skład do frekwencyjnych analizowanego próbie, i przeprowadzonych przez wszystkie etapy analeigh

za.

2.2.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 250 cmumieszczone 0,5 lub 0,2 g карбонильного żelaza w zależności od zawieszenia próby. W pięciu z nich dodają standardowy roztwór B w ilości 2; 3; 5; 8; 12 cm, co odpowiada 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0012 g niklu. Szósty kieliszek służy do przygotowania roztworu porównania. Dalej przeprowadzają analizę, jak opisano w punkcie 2.2.3.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy niklu budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych:

gęstość optyczna — udział masowy niklu.

2.3. Oddział manganu w postaci dwutlenku przy ustalaniu niklu (0,05−0,50%) w stalach i чугунах z masowym udziałem ponad 1% manganu.

Tuz próbki o masie 0,5 lub 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w 30 cmkwasu siarkowego (1:4), przy umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia приливают kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu i nadmiar 2−3 cm. Roztwór gotuje, umyć ściany szklanki wody, приливают 10 cmkwasu siarkowego i упаривают do oparów kwasu siarkowego. Sól rozpuszcza się w 100 cmwody po podgrzaniu. Do roztworu dodać 1 g бромноватокислого potasu, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 5 min.

Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przesączyć przez suchy gęsty filtr w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Аликвотную część 25 cmumieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 5−10 cmkwasu solnego i упаривают do oparów kwasu siarkowego, traktowanie kwasem solnym spędzić jeszcze dwa razy. Roztwór упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, приливают 1 cmkwasu solnego, 10 cmwody i rozpuścić soli po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Dalsze analizy prowadzone przez p.

2.2.3.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa niklu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału niklu przedstawiono w tabeli.

2.4.3. Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości stali węglowej i нелегированного żeliwa.

3. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA NIKLU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie niklu диметилглиоксимом w azotanie środowisku w obecności kwasu winowego do wiązania żelaza i ważenia otrzymanego osadu w postaci tlenku niklu lub диметилглиоксимата niklu.

3.2. Aparatura i odczynniki

Elektryczne typu СНОЛ, który zapewnia regulację temperatury z dokładnością do ± 10 °C.

Szafa suszarka laboratoryjna typu СНОЛ, który umożliwia regulację temperatury z dokładnością do ± 10 °C.

Eksykator, zgodnie z GOST 25336−82.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:20 i 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1 i 1:100.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór masowego stężeniu 500 g/dm.

Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny według GOST 3652−69, roztwór masowego stężeniu 250 g/dm.

Amon роданистый według GOST 19522−74, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77: 1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmalkoholu etylowego.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400−500 cmi rozpuszcza się w 40−50 cmkwasu solnego (1:1), przy umiarkowanym podgrzaniu.

Po rozwiązaniu zawieszenia приливают kroplami kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu i 2−3 krople w nadmiar.

Roztwór odparowano do sucha. Do suchego pozostałej dodać 10 cmkwasu solnego (1:1), odparować do sucha i chłodzi.

Po schłodzeniu do suchego pozostałej dodać 10 cmkwasu solnego (1:1), ogrzewać do rozpuszczenia soli, dodać 100 cmgorącej wody i filtrowane (jeśli powstał osad kwasu krzemowego i grafitu) przez filtr «biała wstążka». Filtr z osad przemywa się kilkakrotnie gorącą kwasu solnego (1:20), aż do całkowitego usuwania jonów żelaza (kontrola odbywa się w reakcji z роданистым аммонием). Filtr z osad odrzucono.

Przesącz dostosowane do ilości 300−350 cm, приливают 40 cmroztworu kwasu winowego lub 20 cmroztworu kwasu cytrynowego, ostrożnie zneutralizować roztworem amoniaku do momentu pojawienia się słabym zapachu i приливают 10 cmroztworu диметилглиоксима przy stałym mieszaniu.

Roztwór z osadem диметилглиоксимата niklu ogrzewa się do 60−70 °C, dają postawić w ciepłym miejscu na 2−3 godziny, po czym przesączono przez filtr «biała wstążka».

Szklanka umyć nad filtrem 2−3 razy na zimnym roztworem amoniaku (1:100) i umyć filtr z osadem 1−2 razy w tym samym roztworem. Placek filtracyjny rozpuszczono w 30 cmgorąco kwasu solnego (1:1) i przemywa się 5−6 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Następnie przeprowadza się ponowne osadzanie niklu, jak opisano powyżej.

Umyte osad диметилглиоксимата niklu wraz z filtrem zawija się w drugiej lekko wilgotne filtr jest umieszczony w porcelanowy tygiel, wstępnie użyciu do stałej masy w temperaturze 800 °C i ważony, filtr osadów suszone w tyglu, ostrożnie озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, po czym zapalić w piec po 650−700 °c do stałej masy. Chłodzi tygiel z osadem w эксикаторе i zważono. Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Oznaczanie niklu dopuszcza się kończyć ważeniem wysuszonego osadu диметилглиоксимата niklu (przy masowym udziale niklu w stali mniej niż 0,2%). W tym przypadku osad odsącza się na szklany tygiel filtracyjny nr 3, wstępnie suszone i posunięta do stałej masy. Ścianki kubka i osad umyć roztworem amoniaku (1:100) i 5−6 razy ciepłą wodą. Tygiel z osadem umieścić w piecu szafa i suszone w temperaturze 110−120 °c do stałej masy. Tygiel z osadem chłodzi się w эксикаторе i zważono. Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie реакти

wwii.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tygla z osadem tlenku niklu lub диметилглиоксимата niklu, g;

 — masa tygla bez osadu, g;

 — masa tygla z osadem kontrolnej doświadczenia, g;

 — masa tygla bez osadu, g;

 — współczynnik równy 0,2032 w przeliczeniu диметилглиоксимата niklu na nikiel i 0,7858 w przeliczeniu tlenku niklu na nikiel;

 — masa zaczepu próby r.

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału niklu przedstawiono w tabeli.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA NIKLU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolne atomy niklu, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniu powietrze-acetylen.

4.2. Aparatura i odczynniki

Atomowej абсорбционный spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania niklu.

Acetylen rozpuszczony i gazowy według GOST 5457−75.

Kompresor zapewniający dopływ sprężonego powietrza, lub butla ze sprężonym powietrzem.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm: 50 g карбонильного żelazo rozpuszczone w 400 cmkwasu solnego (1:1), dodać kroplami kwas azotowy do piany, упаривают do wilgotnych soli, dodać 40−50 cmkwasu solnego i ponownie упаривают do wilgotnych soli. Tę operację powtórzyć. Sól rozpuszcza się w 100 cmkwasu solnego (1:1), ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać i przesączyć roztwór przez filtr średniej gęstości.

Nikiel podstawowy według GOST 849−70.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A: 0,5000 g metalicznego niklu rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego i 10 cmazotowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g niklu.

Roztwór B (przygotować bezpośrednio przed użyciem): 20 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g n

икеля.

4.3. Przygotowanie

Przygotowanie urządzenia do analizy przeprowadza się zgodnie z dołączoną do niego instrukcją.

Dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 232 nm. Po włączeniu zasilania gazem i zapłonu palnika rozpyla wodę w płomieniach i ustawić wskazanie zerowe urządzenia.

4.4. Przeprowadzenie analizy

4.4.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 1 g (przy masowym udziale niklu od 0,02 do 0,1%) lub 0,5 g (przy masowym udziale niklu od 0,1 do 0,2%) lub 0,2 g (przy masowym udziale niklu od 0,2 do 0,5%) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego i 5 cmkwasu azotowego. Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают 5 cmkwasu solnego, 20−30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przesączyć przez suchy filtr «biała wstążka», odrzucając pierwsze dwie porcje cieczy odciekowej. Dla roztworu kontrolnego doświadczenia w kolbie miarowej o pojemności 100 cmприливают roztwór карбонильного żelaza i prowadzą przez wszystkie etapy analizy.

Rozpyla się w płomień roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie analizowane rozwiązania w kolejności zwiększenia masowego udziału niklu, aż do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu. Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

Z wartości średniej gęstości optycznej każdego badanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masy niklu znajdują w градуировочному grafiki

.

4.4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 20, 10 lub 4 cmroztworu карбонильного żelaza w zależności od zawieszenia próby, w sześć приливают konsekwentnie 1,5; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00015; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00125 g niklu. Siódma żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Zawartość kolb dostosowane do kreski wodą, wymieszać i dalsza analiza spędzają w pkt 4.4.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy niklu budują градуировочный wykres.

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa niklu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału niklu przedstawiono w tabeli.