GOST 22974.7-96

• gost-229747-96.pdf (220.11 KiB)
  ГОСТ 22974.7-96

GOST 22974.7−96 Topniki spawalnicze topiony. Metoda oznaczania fosforu

GOST 22974.7−96

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TOPNIKI SPAWALNICZE TOPIONY

Metoda oznaczania fosforu

Melted welding fluxes. Method of phosphorus determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 72; Instytut spawania łukowego im. E. O. Patona NAN Ukrainy

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 134 międzypaństwowy standard GOST 22974.7−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 22974.7−85

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania fosforu przy zawartości od 0,01 do 0,2%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 4165−78 Miedzi (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia. Warunki techniczne

GOST 4198−75 Potas фосфорнокислый однозамещенный. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5456−79 Hydroksyloaminy chlorowodorek. Warunki techniczne

GOST 6344−73 Тиомочевина. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

GOST 22974.0−96 Topniki spawalnicze topiony. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 22974.1−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody rozkładu topników

GOST 22974.2−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody oznaczania tlenku krzemu

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22974.0.

4 Fotometryczny metoda oznaczania fosforu

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji fosforu, molibdenu kompleksu późniejszego odtworzenia go w zwany dalej środowisku jonami dwuwartościowego żelaza w obecności солянокислого hydroksyloaminy lub tiomocznika do kompleksowego połączenia, pomalowanego na kolor niebieski. Intensywność zabarwienia mierzą na spektrofotometrze przy długości fali 620−700 nm lub na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, o gramaturze 1,105 g/cm.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный według GOST 22974.2, roztwór stężenia masowego 0,05 g/cm.

Żelazo (III) азотнокислое 9-wodny, roztwór stężenia masowego 0,01 g/cm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór stężenia masowego 0,005 g/cm.

Miedź (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165, roztwór: 4,5 g сернокислой miedzi umieszcza się w kolbie o pojemności 3000 cmi rozpuszczone w 500 cmciepłej wody.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83, roztwór stężenia masowego 0,01 g/cm.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór stężenia masowego 0,2 g/cm.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór: 170 g tiomocznika umieszcza się w kolbie o pojemności 3000 cmi rozpuszczone w 2000 cmciepłej wody.

Mieszanka regenerująca: roztwór tiomocznika cienkim strumieniem приливают w roztworze сернокислой miedzi i wymieszać. Mieszaninę pozostawić na dwa dni. Powstały osad odsączono przez trzy filtra. Przejrzysty zamiennik mieszanka używają do określenia fosforu.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198, standardowe rozwiązania.

Roztwór A: 0,4394 g однозамещенного фосфорнокислого potasu, suszonych nad kwasem siarkowym do stałej masy, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozpuszcza się w wodzie i rozcieńczyć wodą do kreski. Roztwór ma masową stężenie fosforu 0,0001 g/cm.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Roztwór ma masową stężenie fosforu 0,000

01 g/cm.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz topnika o masie 0,5 g umieszcza się w platynowym tyglu z pokrywą, miesza się z 5 g węglanu sodu bezwodnego i one zrastają się w temperaturze 950−1000 °c przez 20−30 min. Плав wylano na blachę płytkę ze stali nierdzewnej. Tygiel, pokrywę i плав umieścić w zlewce o pojemności 200−300 cm, приливают 100 cmgorącej wody, ogrzewać do 90 °C i utrzymywano w tej temperaturze przez około 1 h. W выщелачивании pływających tygiel i pokrywę nad szklanką umyć ciepłą wodą. Roztwór sączy się na filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, przemyto 5−6 razy gorącym roztworem węglanu sodu stężenia masowego 0,01 g/cm. Roztwór w kolbie chłodzi, dostosowane wodą do kreski i wymieszać (osad odrzucono).

4.3.1.1 Podczas odzyskiwania fosforu-molibdenowego гетерополикислоты jonami dwuwartościowego żelaza w obecności солянокислого hydroksyloaminy: 25 cmodcieków wybierają stożkowy kolby o pojemności 150−200 cm, приливают 3 cmroztworu азотнокислого żelaza stężenia masowego 0,01 g/cmi całkowicie rozpuszcza się spotkał, wodorotlenki metali, dodając małymi porcjami kwas solny o gęstości 1,105 g/cm, dodać 10 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy i ogrzewać do wrzenia. Roztwór powinien być bezbarwny.

Jeśli roztwór zachowuje kolor żółty, dodać 1−2 krople roztworu amoniaku. Po wyświetleniu muti jej rozpuszczone dodatkiem 1−2 kropli kwasu solnego o gęstości 1,105 g/cm.

Kolby z roztworem chłodzi, приливают 10 cmroztworu kwasu solnego o gęstości 1,105 g/cm. Następnie kroplami, przy ciągłym mieszaniu, приливают 8 cmroztworu molibdenian amonu. Roztwór miesza się w ciągu 1−2 min, aż zostanie wyświetlona niebieska kolorystyka, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i ponownie wymieszać.

Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 620−700 nm lub na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm.

Jako roztwór porównania stosuje się roztwór odniesienia doświadczenia, przeprowadzone przez cały przebieg ana

lisa.

4.3.1.2 Podczas odzyskiwania fosforu-molibdenowego гетерополикислоты тиомочевиной: 25 cmodcieków wybierają w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wody do 50 cm, приливают 3 cmroztworu азотнокислого żelaza stężenia masowego 0,01 g/cmi całkowicie rozpuszcza się spotkał, wodorotlenki metali, dodając małymi porcjami kwas solny o gęstości 1,105 g/cm. Po приливания roztworu kwasu solnego roztwór staje się przezroczysta, ale zachowuje brązowe zabarwienie i przez 10−15 min rozjaśnia. Po tym приливают 10 cmroztworu kwasu solnego o gęstości 1,105 g/cmw nadmiar. Dodać 10 cmregeneracyjnej mieszanki, dają odstawić do całkowitego odbarwienia roztworu. Następnie kroplami, przy ciągłym mieszaniu, приливают 5 cmmolibdenian amonu. Roztwór miesza się 1−2 min, aż zostanie wyświetlona niebieska kolorystyka, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 620−700 nm lub na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm. jako roztwór porównania stosuje się roztwór odniesienia doświadczenia, przeprowadzone przez cały przebieg analizy.

Dużo fosforu znajdują w градуировочному hrabia

ику.

4.3.2 Dla topników, które nie zawierają tlenku tytanu (IV)

Po rozłożeniu topnika wg GOST 22974.1 аликвотную część roztworu 25 cmumieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100−150 cm, приливают 10 cmroztworu nadmanganianu potasu (jeśli rozkład topnika produkowano сплавлением) do zniszczenia żelatyny. Roztwór gotuje się do odbarwienia nadmanganianu potasu, dodać 3 cmroztworu азотнокислого żelaza stężenia masowego 0,01 g/cm, amoniak kroplami do wypadania wodorotlenki metali i rozpuścić 1−2 kroplami kwasu solnego o gęstości 1,105 g/cm. Dalej — w 4.3.1.1 lub 4.3.1.2.

4.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dziesięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmwnoszą 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0 i 32,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028 i 0,00032 g fosforu. W jedenastą kolby wnoszą 20 cmwody. Dodać 3 cmroztworu азотнокислого żelaza stężenia masowego 0,01 g/cm, neutralizują amoniakiem przed rozpoczęciem zaznaczania wodorotlenku żelaza, który rozpuszcza się, dodając kroplami kwas solny o gęstości 1,105 g/cm, i dalej — na 4.3.1.1 lub 4.3.1.2. Roztwór porównania służy roztwór w xi kolbie, nie zawierający standardowego roztworu fosforu.

4.5 Przetwarzanie wyników

4.5.1 ułamek masowy fosforu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu topnika, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.5.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału fosforu przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach